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為提高生產(chǎn)效率、降低能源消耗，使藥材受熱均勻，有效成分更好地得到保留，本文對小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取進(jìn)行研究。以浸膏收率、黃芩苷鑒別、甘草鑒別、小柴胡鑒別、黃芩苷含量等為考察指標(biāo)，采用 L9（34）正交試驗優(yōu)選小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝。結(jié)果顯示優(yōu)選的動態(tài)逆流提取連續(xù)生產(chǎn)工藝為：粗碎粒徑 8mm、浸潤時間 30min、加料轉(zhuǎn)速 6rpm、飲用水流量 100L/h、提取轉(zhuǎn)速 7rpm、提取時間 180min、提取溫度 100℃，浸膏收率、黃芩苷鑒別、甘草鑒別、小柴胡鑒別、黃芩苷含量等均符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此，優(yōu)選小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝重現(xiàn)性好，有效成分轉(zhuǎn)移率高，為中藥應(yīng)用連續(xù)逆流動態(tài)提取提供了參考依據(jù)。

小柴胡顆粒處方由：柴胡、黃芩、姜半夏、黨參、生姜、甘草、大棗等七味藥材組成，具有解表散熱，疏肝和胃，用于外感病，邪犯少陽證，癥見寒熱往來、胸脅苦滿、食欲不振、心煩喜嘔，口苦咽干等功效。臨床用藥廣泛[1]。當(dāng)前，小柴胡顆粒提取方法為中藥提取罐間歇性提取生產(chǎn)，存在生產(chǎn)效率低、能源消耗大、生產(chǎn)成本高等弊端[2-3]。結(jié)合中藥連續(xù)逆流動態(tài)提取具有的溶劑用量少，能源用量少，藥材受熱均勻，有效成分轉(zhuǎn)移率高，熱敏性有效成分可更好的保留等優(yōu)點[4-7]，對小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝進(jìn)行探索性研究。

1、實驗材料

1.1實驗設(shè)備

WCSJ20 型萬能粗碎機(jī)、ND-100型連續(xù)逆流提取機(jī)組、300L 真空減壓球形低溫濃縮器、CH-200 槽型混合機(jī)、YK-90 搖擺制粒機(jī)、CT-C-11 熱風(fēng)循環(huán)烘箱。

1.2檢驗儀器

U3000 型高效液相色譜儀、ZF-2三用紫外線分析儀。

1.3物料

中藥材：柴胡、黃芩、姜半夏、黨參、生姜、甘草、大棗、乙醇等。

2、正交試驗方法與結(jié)果

2.1正交試驗安排

確定因素水平：固定提取溫度100℃，提取時間 180 min，粗碎粒徑8 mm、浸潤時間 30 min，選擇加料螺旋推進(jìn)轉(zhuǎn)速、加水流量、提取螺旋推進(jìn)轉(zhuǎn)速為考察因素，每因素取 3 個水平，正交試驗因素水平見表1。

表1 小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取正交試驗因素水平

2.2正交試驗結(jié)果

采用 L9（34）正交進(jìn)行試驗，以浸膏收率、黃芩苷含量為考察指標(biāo)，試驗安排及結(jié)果見表2，浸膏收率方差分析結(jié)果見表3，黃芩苷含量方差分析結(jié)果見表4。

表2 小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取正交試驗結(jié)果

表3 浸膏收率方差分析

表4 黃芩苷含量方差分析

結(jié)果分析：從正交試驗結(jié)果和方差分析得知：各因素、水平之間無顯著差異，影響最大的因素為 B，影響因素的主次順序為 B ＞ C ＞ A。最佳提取工藝為 A2B3C3，即加料轉(zhuǎn)速 6 rpm、飲用水流量 100 L/h、提取轉(zhuǎn)速 7 rpm，浸膏收率高。

結(jié)果分析：從正交試驗結(jié)果和方差分析得知：各因素、水平之間無顯著差異，影響最大的因素為 B，影響因素的主次順序為 B ＞ C ＞ A。最佳提取工藝為 A2B3C3，即加料轉(zhuǎn)速 6 rpm、飲用水流量 100 L/h、提取轉(zhuǎn)速 7 rpm，其黃芩苷含量最高。

2.3中試驗證

按小柴胡顆粒 10 kg 量進(jìn)行連續(xù)逆流動態(tài)提取，將處方量柴胡、黃芩、黨參、甘草、大棗等中藥飲片約 3.74 kg 粗碎后混合，根據(jù)最佳提取工藝加料轉(zhuǎn)速6 rpm、飲用水流量 100 L/h、提取轉(zhuǎn)速7 rpm 進(jìn)行中試實驗，連續(xù) 3 次進(jìn)行中試驗證檢查。

2.3.1 合格標(biāo)準(zhǔn)

浸膏收率：不低于 30%

浸膏性狀：應(yīng)為棕褐色粘稠狀稠膏，味苦、甘、微辛。

相對密度：比重控制在約1.20 ～ 1.25（55 ～ 60℃）。

溶化性：取供試品5 g，加熱水200 mL，攪拌 5 min，立即觀察，應(yīng)全部溶化，無焦屑無異物。

黃芩苷含量：每 1 g 浸膏含黃芩苷（C21H18O11）計，不得少于 19.8 mg。

2.3.2 驗證結(jié)果

提取液經(jīng)減壓低溫濃縮，對浸膏性狀、密度、溶化性、黃芩苷含量等進(jìn)行檢查，檢查結(jié)果見表5。

表5 浸膏檢查結(jié)果

結(jié)果分析：經(jīng)過連續(xù) 3 次進(jìn)行中試試驗，浸膏的收率、浸膏性狀、相對密度、溶化性、黃芩苷含量等均達(dá)到或高于標(biāo)準(zhǔn)要求，說明小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝可靠。

3、顆粒檢查

取中試試驗浸膏、蔗糖粉適量混合，乙醇制粒、低溫干燥，整粒[8]。按現(xiàn)行中國藥典標(biāo)準(zhǔn)，對制備的顆粒進(jìn)行質(zhì)量檢查。

3.1合格標(biāo)準(zhǔn)

顆粒性狀：應(yīng)為黃色至棕褐色顆粒；味甜。

顆粒粒度：不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和，不得過15.0%。

顆粒水分：水分不得過 3.0％。溶化性：取供試品 10 g，加熱水200 mL，攪拌 5 min 觀察，應(yīng)全部溶化或輕微渾濁；無焦屑、無異物。

鑒別：鑒別 1（黃芩苷對照）：供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

圖4 黃芩苷鑒別

鑒別 2（甘草對照）：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

圖5 甘草鑒別

鑒別 3（柴胡對照）：供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

圖6 柴胡鑒別

黃芩苷含量：每 10 g 含黃芩以黃芩苷（C21H18O11）計，不得少于 20.0 mg。

黃芩提取物：照高效液相色譜法《中國藥典》2020 年版四部（通則 0512）測定，供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照藥材參照物中 5 個主要特征峰保留時間相對應(yīng)的色譜峰 , 其中峰 1 與峰 4 應(yīng)與對照品參照物峰保留時間一致，且峰 4 與峰1 的峰面積比值應(yīng)不低于 0.10。

圖7 黃芩苷含量色譜圖

3.2檢查結(jié)果

顆粒的性狀、粒度、水分、溶化性、鑒別、黃芩苷含量、黃芩提取物等檢查結(jié)果見表6。黃芩苷對照鑒別見圖1，甘草對照鑒別見圖2，柴胡對照鑒別見圖3。黃芩苷色譜圖見圖4。黃芩提取物峰面積色譜圖見圖5。

表6 顆粒檢查結(jié)果

3.3結(jié)果評定

按優(yōu)選的最佳連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝進(jìn)行提取、濃縮、制粒，所制小柴胡顆粒的性狀、粒度、水分、溶化性、黃芩苷對照鑒別、甘草對照鑒別、柴胡對照鑒別、黃芩苷含量、黃芩提取物峰面積圖譜等檢驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好。

4、結(jié) 論

連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝適合大批量連續(xù)生產(chǎn)，相對于罐式間歇性提取，具有提取溶媒用量少，能源用量少，藥材受熱均勻有效成分轉(zhuǎn)移率高，熱敏性有效成分可更好的得到保留等優(yōu)點，按小柴胡顆粒連續(xù)逆流動態(tài)提取工藝進(jìn)行中試驗證，檢驗數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，提取方法可靠，為小柴胡顆粒的連續(xù)提取生產(chǎn)提供了新的提取方法。

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本文作者石朝陽1、姜許帆2、張文標(biāo)3、喬曉芳4*，第一作者石朝陽，執(zhí)業(yè)中藥師，研究方向為藥物制劑研發(fā)；第二作者姜許帆，制藥工程師，研究方向為藥物制劑研發(fā)；第三作者：張文標(biāo)，工程師，研究方向為自動化；喬曉芳，高級工程師，研究方向為藥械審評查驗，1.安徽松瑞制藥有限公司、2.安徽省德元升中醫(yī)藥科技有限公司、3.河南天浩智能科技有限公司、4.河南省藥品審評查驗中心，僅供交流學(xué)習(xí)。