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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-03-26 20:13
摘 要： 建立電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法半定量掃描、全定量測定藥用輔料蔗糖中元素。采用硝酸作為消解液，經(jīng)微波消解處理樣品后，用ICP-MS半定量進(jìn)行全譜圖快速掃描，篩查出Ti、Cr、Mn、Rb、Sr、Ba、Fe7種元素；再用ICP-MS全定量對所篩查出的元素進(jìn)行測定。Fe的質(zhì)量濃度在5～50 ng/mL、其余6種元素質(zhì)量濃度在1～20 ng/mL范圍內(nèi)存在良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999，檢出限為0.001～0.01 mg/kg。樣品加標(biāo)回收率為92.8%～98.9%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%～2.5%（n=6）。半定量分析能快速篩查樣品中所含元素，全定量測定可同時(shí)測定多種元素，該方法適用于藥用輔料蔗糖中元素的測定。
關(guān)鍵詞： 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 半定量； 全定量； 藥用輔料蔗糖； 元素
蔗糖是一種應(yīng)用較為廣泛的雙糖，是非還原性二糖，其分子式由一分子果糖的半縮醛羥基與一分子葡萄糖的半縮醛羥基互相縮合脫水而成[1]。蔗糖味甜，是主要的食用甜味調(diào)味品。蔗糖在甘蔗和甜菜中含量很高，其提取原料主要是蔗糖與甜菜。廣西是糖料蔗的主要生產(chǎn)基地，甘蔗產(chǎn)量位居全國前列，是甘蔗生產(chǎn)最大的省份[2]。蔗糖作為我國重要的戰(zhàn)略儲備物資，其發(fā)展關(guān)乎國民生存大計(jì)[3]。蔗糖廣泛應(yīng)用于食藥領(lǐng)域，是食品、制藥等領(lǐng)域重要的原輔料，在國民經(jīng)濟(jì)中地位顯著。中國醫(yī)書《名醫(yī)別錄》《本草綱目》等早有記載蔗糖的藥用價(jià)值，民間經(jīng)驗(yàn)把蔗糖作為解酒和解毒藥[4]。蔗糖是傳統(tǒng)藥用輔料，制藥過程作為矯味劑、賦形劑、黏合劑[5]，被廣泛應(yīng)用于咀嚼片、含片、糖漿劑、顆粒劑、口服溶液劑等的藥品生產(chǎn)。蔗糖還能作為凍干保護(hù)劑，將其放入凍干藥液中提高凍干制品質(zhì)量，應(yīng)用于生物制劑中。蔗糖可以作為生產(chǎn)藥物的原料，蔗糖作為原料之一合成硫糖鋁[6]。蔗糖還可以作為生產(chǎn)藥用輔料的原料，蔗糖硬脂酸酯是非離子型表面活性劑，由蔗糖與硬脂酸甲酯經(jīng)酯合成[7]。現(xiàn)在公眾對藥品中重金屬污染一直很關(guān)注，重金屬對人體健康的危害是一個重大的安全問題[8]。《中華人民共和國藥典》（2020年版）四部第一增補(bǔ)本收載的蔗糖品種，元素雜質(zhì)需進(jìn)行鈣鹽、重金屬總量檢測，采用化學(xué)反應(yīng)比色法進(jìn)行定性檢查[9]。其控制元素方法只能定性，無法準(zhǔn)確定量，不能有效控制蔗糖質(zhì)量。當(dāng)前蔗糖生產(chǎn)的原料甘蔗和甜菜，其種植土地、灌溉的水質(zhì)、使用的化肥農(nóng)藥等都可能被各種元素雜質(zhì)污染，可能殘留在蔗糖中。蔗糖的生產(chǎn)工藝一般采用原料壓榨，其生產(chǎn)過程很難除去原料中的元素雜質(zhì)，同時(shí)各種生產(chǎn)設(shè)備和試劑也有可能引入各種元素。國際人用藥品注冊技術(shù)委員會（ICH）的Q3D，需嚴(yán)格監(jiān)控藥品制劑的元素含量[10]。藥用輔料蔗糖中存在的元素雜質(zhì)，會對主原料藥穩(wěn)定性有干擾作用，進(jìn)而影響藥品制劑的保質(zhì)期，導(dǎo)致藥品制劑質(zhì)量不可控[11]。隨著蔗糖在醫(yī)藥領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用，其質(zhì)量與國民生命健康息息相關(guān)，必須嚴(yán)格把控。
傳統(tǒng)元素檢測儀有紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收分光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)等，這些儀器檢測有檢出限較高、線性范圍窄、一次只能測定一種元素等不足[8]。電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法相對于傳統(tǒng)的元素測定方法而言，具有多元素同時(shí)測定、線性范圍寬、靈敏度高、檢測限低、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)[12?13]。為了對藥用輔料蔗糖中未知元素進(jìn)行分析，筆者采用微波消解對樣品進(jìn)行預(yù)處理，使用ICP-MS半定量法[14?15]，通過運(yùn)用全譜圖快速掃描，建立了只需27種已知濃度元素的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對質(zhì)量數(shù)4～240范圍元素進(jìn)行快速篩查，最后采用ICP-MS全定量法對所篩查出的元素進(jìn)行定量分析。通過半定量定性分析與全定量定量分析有機(jī)結(jié)合，可以準(zhǔn)確測定蔗糖中所含元素的含量，再結(jié)合ICH Q3D指導(dǎo)原則，對其進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估，最終可確定需要進(jìn)行額外控制的元素。筆者建立了ICP-MS法半定量掃描全定量測定藥用輔料蔗糖中元素，為其元素監(jiān)測與風(fēng)險(xiǎn)評估提供數(shù)據(jù)參考，同時(shí)為有效地監(jiān)控藥品元素含量提供實(shí)驗(yàn)理論經(jīng)驗(yàn)。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：NexION 350型，珀金埃爾默儀器(上海)有限公司。
電子天平：XS205DU型，感量為0.01 mg，梅特勒-托利多科技(中國)有限公司。
超純水機(jī)：Milli-Q型，美國密理博公司。
微波消解儀：MARS6型，深圳市華盛昌科技實(shí)業(yè)股份有限公司。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，編號為GBW08614 14113，中國計(jì)量科學(xué)研究院。
銣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 000 μg/mL，編號為B23070369，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。
錳、鋇單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，編號分別為GBW (E)081587 F6 V1、GBW (E)081597 M6 W1，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鐵、鍶、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號分別為GSB 04-1726-2004 181067-2、GSB 04-1754-2004 155019-1、GSB 04-1757-2004 21B023，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
27種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有Ca、Cd、Co、Cr、Cs、Cu、Ag、Al、As、Ba、Be、Fe、Ga、K、Li、Mg、Se、Sr、Tl、U、V、Zn、Mn、Na、Ni、Pb、Rb，質(zhì)量濃度均為10 μg/mL，編號為Lot#6-63MKBY2，安捷倫科技(中國)有限公司。
7種元素內(nèi)標(biāo)溶液：含Li、Sc、Ge、In、Y、Tb、Bi，質(zhì)量均濃度為10 μg/mL，編號為Lot#6-22MKBY2，安捷倫科技(中國)有限公司。
調(diào)諧液：含有Li、Mg、Be、Ce、Pb、U、Fe、In，質(zhì)量濃度1 μg/L，編號為Lot#38-61GSX1，珀金埃爾默儀器(上海)有限公司。
濃硝酸：優(yōu)級純，德國默克公司。
蔗糖樣品：共27批，來源于13個生產(chǎn)廠家。
1.2 儀器工作參數(shù)
(1)儀器調(diào)諧后各參數(shù)。等離子體氣流量：18.0 L/min；輔助氣流量：1.20 L/min；霧化氣流量：0.89 L/min；蠕動泵轉(zhuǎn)速：24 r/min；氦氣流量：4.3 mL/min；碰撞模式：動能歧視(KED)模式；射頻功率：1 550 W；脈沖級電壓：1 199 V；儀器靈敏度：9Be 3 736 c/s，115In 77 223 c/s，238U 90 178 c/s；氧化物值CeO/Ce：2.0%；雙電荷值Ce2+/Ce：1.2%；背景：0.9 c/s。
(2)全定量。掃描：20次；重復(fù)：3次。
(3)半定量。掃描：12次；重復(fù)：1次；掃描質(zhì)量數(shù)范圍：4～240。
各待測元素與內(nèi)標(biāo)元素詳見表1。
表1 待測元素與內(nèi)標(biāo)元素
Tab. 1 Elements to be measured and internal standard elements
1.3 溶液的制備
27種元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取27種元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸溶液稀釋至各元素質(zhì)量濃度均為20 ng/mL。
7種元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別取Ti、Cr、Mn、Rb、Sr、Ba、Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸溶液稀釋至各元素的質(zhì)量濃度均為1 μg/mL。
6種元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：分別取Ti、Cr、Mn、Rb、Sr、Ba標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸溶液稀釋至各元素的質(zhì)量濃度均為1 μg/mL。
Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取適量Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%硝酸溶液稀釋至Fe的質(zhì)量濃度為1 μg/mL。
內(nèi)標(biāo)溶液：取適量7種元素內(nèi)標(biāo)溶液，用5%硝酸溶液稀釋至各元素質(zhì)量濃度均為100 ng/mL。
蔗糖樣品溶液制備：稱取蔗糖樣品約1.0 g，精密稱定，放入干凈微波消解罐，再移入濃硝酸8 mL，將消解罐放在配套加熱模塊上95 ℃加熱，揮除濃煙氣體，待冷卻后安裝消解罐蓋子，按照升溫程序開始消解樣品，消解完成后，旋開消解罐，然后揮除煙霧，再用超純水把消解液完全轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，混合均勻，待測。消解罐不放樣品，只放試劑，同時(shí)做試劑空白。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
采用ICP-MS半定量法測定消解完全蔗糖樣品，建立27種元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為20 ng/ml）為標(biāo)準(zhǔn)的半定量響應(yīng)因子，覆蓋了m/z為4～240的所有元素。通過半定量全譜圖掃描13個生產(chǎn)廠家，每個廠家1批次以上的蔗糖樣品，篩查其中所含元素。根據(jù)篩查結(jié)果，使用ICP-MS全定量法對其進(jìn)行分析。ICP-MS全定量法以7種元素系列混合曲線溶液及相應(yīng)內(nèi)標(biāo)建立內(nèi)標(biāo)曲線，再測定全部蔗糖樣品，得出其準(zhǔn)確含量。
2. 結(jié)果與討論
2.1 樣品預(yù)處理方法
元素分析樣品前處理最終目的是將樣品轉(zhuǎn)化成無機(jī)溶液，讓其中的元素在溶液中游離。蔗糖是結(jié)晶性物質(zhì)，極易溶于水，可以直接用水溶解后測定。但是樣品直接溶解在測定時(shí)發(fā)現(xiàn)基質(zhì)干擾較大，而且樣品經(jīng)過火焰會有黑色黏稠物殘留在儀器截止錐上，影響測定結(jié)果，因此不適應(yīng)采用此法。微波消解屬于密閉消解，具有消耗試劑少、空白比較低、消解效率高、可避免污染和損失等優(yōu)點(diǎn)[16]。綜合比較蔗糖取樣量和稀釋倍數(shù)，結(jié)合蔗糖中含有元素濃度較低的情況，最終確定蔗糖取樣量為1 g，稀釋倍數(shù)為25。硝酸是消解處理樣品的首選酸[17]，根據(jù)蔗糖取樣量，考察了濃硝酸6、8、10 mL的消解情況。發(fā)現(xiàn)樣品在6 mL濃硝酸消解結(jié)果是樣品溶液有黑色顆粒物，不能完全消解；樣品分別在8、10 mL濃硝酸消解結(jié)果是樣品溶液均澄清透明，消解完全。最終結(jié)果是選擇8 mL濃硝酸作為1 g的蔗糖的消解溶液。實(shí)驗(yàn)使用的是聚四氟乙烯細(xì)長消解罐，為了安全，必須將樣品進(jìn)行預(yù)消解揮發(fā)濃煙，防止爆罐。微波消解程序：歷時(shí)20 min把溫度提升至150 ℃，平衡10 min；再歷時(shí)20 min把溫度提升至180 ℃，平衡25 min，因此采取微波消解法作為蔗糖樣品消解方法，消解液是8 mL濃硝酸，蔗糖取樣量 1 g，定容體積為25 mL容量瓶。
2.2 測定模式的選擇
ICP-MS半定量法原理是首先測定已知濃度的27種元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，得到其濃度和質(zhì)譜響應(yīng)值，然后儀器軟件能自動推算出質(zhì)荷比為4～240所有元素半定量響應(yīng)因子[18]。再測定未知樣品，最終得到m/z為4～240所有元素的響應(yīng)值和濃度值，實(shí)現(xiàn)對于該質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)所有元素的半定量分析[19]。此過程儀器結(jié)合各元素的半定量響應(yīng)因子，同時(shí)考慮各元素的相對豐度、干擾校正、離子化程度等因素，根據(jù)已知標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度推算出該質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)所有元素的響應(yīng)值和濃度值。篩查未知樣品含有哪些元素，ICP-MS半定量掃描能全譜圖快速分析，不需要擁有某個元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)即可篩查出該元素的大概濃度，與全定量測定采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定量測定才可知該元素是否有檢出相比，操作簡單方便快速，省時(shí)又省力。ICP-MS全定量分析能準(zhǔn)確定量，對具有元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并已知樣品中該元素的濃度范圍，就能快速配制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行相應(yīng)測定，得到樣品中相應(yīng)元素的準(zhǔn)確含量。兩種ICP-MS測定方法相結(jié)合，能夠在較短時(shí)間內(nèi)準(zhǔn)確定量未知樣品中元素含量，尤其適合實(shí)驗(yàn)室盲樣能力驗(yàn)證考核。隨著世界經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，工業(yè)生產(chǎn)帶來環(huán)境污染不可避免[20]，執(zhí)法部門在監(jiān)控水質(zhì)、土壤、大氣等是否有元素污染時(shí)可以采用此方法。采用ICP-MS半定量法在藥用輔料蔗糖中篩查出Ti、Cr、Mn、Rb、Sr、Ba、Fe 7種元素，然后根據(jù)各元素的質(zhì)量濃度配制系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，進(jìn)行全定量測定，準(zhǔn)確得到這些元素的含量。
2.3 線性關(guān)系和檢出限
精密量取6種元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液與Fe標(biāo)準(zhǔn)儲備液相應(yīng)體積，用5%硝酸稀釋得到6種元素質(zhì)量濃度均分別為0、1、2、5、10、20 ng/mL，F(xiàn)e質(zhì)量濃度分別為0、5、10、20、30、50 ng/mL的7種元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。由ICP-MS全定量法測定上述系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，以待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），其質(zhì)譜響應(yīng)值CPS與內(nèi)標(biāo)響應(yīng)值CPS的比值為縱坐標(biāo)（y），建立內(nèi)標(biāo)工作曲線。建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后得到儀器檢出限，結(jié)合蔗糖稱樣量1 g、稀釋倍數(shù)25 mL計(jì)算方法檢出限。7種元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限見表2。
表2 7種元素的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和檢出限
Tab. 2 Linear range, linear equation, correlation coefficient, and detection limit of 7 elements
2.4 準(zhǔn)確度與精密度
稱取6份約1.0 g的蔗糖樣品放入微波消解罐，每份加入相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個元素加入量為250 ng，參照蔗糖樣品溶液處理方法制備回收溶液，在1.2儀器工作條件下依法測定，試驗(yàn)結(jié)果見表3。
表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of spiked recycling test
由表3可知，樣品加標(biāo)回收率為92.8%~98.9%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.5%~2.5%（n=6），表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度和良好的精密度，滿足分析要求。
2.5 樣品測定結(jié)果
選取13個蔗糖生產(chǎn)企業(yè)提供的27批樣品，按照所建方法進(jìn)行測定，計(jì)算樣品中各元素的含量，試驗(yàn)結(jié)果見表4。由表4可知，蔗糖樣品中Fe元素的含量普遍較高，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高可達(dá)0.636 9 mg/kg；其次為Sr元素，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為0.243 4 mg/kg；其他元素的含量相對較低，除未檢出的，其余元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001 5~0.120 4 mg/kg。ICH Q3D為口服藥品制劑、注射藥品制劑和吸入藥品制劑24個元素雜質(zhì)監(jiān)控設(shè)置了允許日暴露量具體數(shù)值，其中有Cr和Ba。膳食指南建議蔗糖每人每天攝入量最好控制在25 g以下[21]，通過計(jì)算可知所有批次蔗糖Cr、Ba的含量均沒有超標(biāo)，質(zhì)量安全可控。樣品中Fe與Sr含量較高的批次，可根據(jù)原料及生產(chǎn)工藝查找元素污染來源，經(jīng)風(fēng)險(xiǎn)評估后，藥品生產(chǎn)企可修改質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，額外控制相應(yīng)元素。
表4 樣品測定結(jié)果（n=2）
Tab. 4 Results of determination of samples（n=2） ( mg/kg )
注：“-”表示未檢出。
3. 結(jié)語
微波消解將藥用輔料蔗糖進(jìn)行處理后，利用電感耦合等離子體質(zhì)譜法半定量掃描全定量測定其中7種元素的含量。該方法實(shí)驗(yàn)操作簡便，半定量掃描能在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不全的情況下，快速掃描全譜圖并篩查出樣品中含有的元素，全定量測定具有能同時(shí)進(jìn)行多元素檢測、靈敏度高、檢測限低、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，為了控制藥用輔料蔗糖的元素雜質(zhì)提供了實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，適用于其他藥用輔料中元素檢測的探索性研究。
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引用本文： 李智明，鄧鳴，朱健萍，等 . 電感耦合等離子體質(zhì)譜法半定量掃描、全定量測定藥用輔料蔗糖中7種元素［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（12）：82. (LI Zhiming, DENG Ming, ZHU Jianping, et al. Semi-quantitative scanning and full quantitative determination of 7 elements in sucrose as pharmaceutical excipient by inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(12): 82.)
來源：化學(xué)分析計(jì)量
