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嘉峪檢測網 2015-04-21 12:29
企業在新產品研發、產品配方升級、產品質量控制、異物分析、失效分析等環節,需要投入大量的人力物力,而且研發周期長,成果轉化率低。通過專業的未知成分分析,可幫助企業快速了解產品配方體系、縮短其研發周期,可節省大量的研發經費,并降低企業的研發投入和風險。
什么是未知物剖析
未知物剖析是指從復雜的未知化學品的分析需求出發,通過綜合的分離、純化技術處理待測樣品,得到的各組分再采用不同的分析儀器設備進行定性定量分析,最終確定未知物的名稱及含量。
未知物分析的作用
未知物剖析可為科研、配方研究、產品開發、改進生產工藝提供科學依據,為生產企業新產品開發、產業升級、生產工藝的改進和生產中的故障診斷提供強大的技術支撐。許多年來,國內外的一些專家、學者在高分子材料的開發研究中發表了許多相關的研究報告。其應用領域主要涉及化學工業中的精細化工類產品,如電子、紡織、日化、塑料、橡膠等。
1、對材料成分進行分析,確定各組分元素含量。
2、對產品成分進行分離、鑒定,提高自身產品質量。
3、用于未知產品的成分鑒定,提高研制成功幾率。
4、用于文物鑒定,提高文物鑒定的科學性、準確性。
5、了解未知材料成分成分、消除隱患;
6、分析產品組分、為還原配方提供依據;
7、分析對手產品、對比優化,提高產品質量;
8、分析先進產品、仿制生產,開發新產品;
9、分析產品結構、改進工藝,提高生產效率;
未知物分析方法
針對無機未知物,實驗室通過X-射線熒光光譜儀(XRF)、原子吸收等方法確定其主要元素含量;通過高分辨電感耦合等離子光譜(ICP-OES)、質譜儀(ICP-MS)等確定其中的微量元素的種類和含量;結合X-射線衍射分析儀(XRD)和電子探針分析、紅外光譜分析及掃描電鏡、偏光顯微鏡等儀器方法,快速確定未知物的物相種類及關鍵元素的存在形式。
未知物分析步驟
未知物剖析的檢測主要分為前處理、上機檢測、圖譜解析。
1、前處理:樣品在上機前,對樣品進行必要的分離、提純處理,使得樣品可以滿足大型儀器的分析測試要求。前處理是非常重要的過程,好的前處理是未知物剖析成功的一半,此過程如果沒有得到足夠的重視,不僅耽誤后期的測試周期,甚至會對結果造成誤導性影響。
通過望(顏色,狀態)、聞(氣味)、問(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化學沉淀判斷等)進行初判斷,知曉樣品的基本性質以后,根據不同性質樣品選用不同的前處理方式,包括揮發、萃取,熔融灼燒,溶解沉淀,洗滌,滴定,過濾,分離,稀釋等等。
2、上機檢測:對前處理得到的產品進行定性定量儀器檢測。多種光譜、色譜、能譜、質譜及熱譜儀均可進行未知物剖析的檢測。
3、圖譜解析:圖譜解析是最重要的步驟,決定剖析結果的準確度。樣品上機檢測得到的圖譜,通過與已建立的完善、統一的標準圖譜數據庫進行比對,得到成分的定性定量結果。這個結果是否屬實,是否合理,是否具有較高的還原率,還需要經過驗證。
未知物分析儀器
1、色譜類:液相色譜儀、氣相色譜儀、離子色譜儀等
2、光譜類:紫外分光光度計、傅立葉變換紅外光譜儀、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體原子發射光譜儀、紅外光譜儀等
3、質譜類:電感耦合等離子體質譜儀、氣相色譜質譜聯用儀、液相色譜質譜聯用儀、裂解/氣質聯用儀等
4、X-射線儀器:X-射線熒光光譜儀、X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀、電子探針儀
未知物分析應用范圍
1、塑料制品分析:塑料母粒、改性塑料、塑料助劑、塑料繩、塑料絲、塑料帶、塑鋼建材、塑料薄膜、泡沫材料、塑料管、塑料異型材、電纜護套絕緣等。
2、橡膠制品分析:改性橡膠、橡膠原料、膠管、輸送帶、膠墊、輪胎、密封條、膠片等。
3、涂料分析:防腐涂層、光固化涂層、防水涂層、隔熱涂層、導電涂層、耐高溫涂層。
4、膠粘劑分析:乳液、雙面膠、環氧膠、聚氨酯膠、硅酮膠、酚醛樹脂膠、灌封膠、不干膠、灌封膠。
5、精細化學品分析:工業及民用清洗劑、金屬加工助劑、橡塑改性助劑、破乳劑、乳化劑、助焊劑、切削液、水泥助磨劑等產品。
6、石材分析:天然石材、礦石、寶石、土壤等;人造石材、人造寶石、醫療石材等;建筑垃圾、河底淤泥、水體的重金屬污染檢測;稀土的檢測分析及分離、富集工藝;礦山采場、尾礦庫及廢水的檢測
7、金屬材料分析:無機特種材料的分析、金屬材料的成分分析;型材中特種元素含量分析;
8、文物、陶瓷制品分析:陶器、鐵器、青銅器分析;陶瓷制品成分分析;
9、生產輔助材料分析:金屬焊劑、助焊劑成分分析;陶瓷助劑、金屬表面處理試劑;
10、固體、液體、生物及氣體的放射性水平檢測
未知物分析的局限性
未知物分析也有自身的局限性,如其中的配方分析,并不是所有產品拿到配方就可以進行生產的,實驗室分析的配方的成分大都是區間形式(因考慮到儀器,操作的誤差),高分子類產品也受到原料牌號,工藝等因素影響,后續一般都需要進行微調。
來源:嘉峪檢測網