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嘉峪檢測網 2018-10-25 11:06
光學顯微鏡能幫助我們觀察到各種污染物質的具體形態，卻無法對物質進行定性分析；
紅外光譜儀能對有機物的成分進行分析，一旦碰到金屬物質也只能是“愛莫能助”。
而能譜分析法（EDX）能迅速對微區的成分進行定性定量分析，幫助找出污染失效的源頭，從而提出行之有效的改善措施。因此，在微區成分分析中，能譜分析法是主要的手段之一。
入射電子與樣品表面的物質相互作用的原理圖
（圖片整理自網絡）
入射電子與樣品表面的物質相互作用產生了各種各樣的信號，這些信號攜帶了關于樣品的不同信息 。例如：
背散射電子產生的圖像與原子序數的差異有關;
二次電子給出了形貌細節信息，陰極發光可以提供關于電子結構和材料化學成分的信息;
透射電子可以描述樣品的內部結構和晶體學。
在掃描電鏡中廣泛使用的則是其中的一個信號——X射線。
X射線能譜分析介紹
各種元素都具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。
（圖片來源：百度文庫）
X射線能譜分析，簡寫EDS，通常通過配合掃描電子顯微鏡與透射電子顯微鏡的使用，是用來對材料微區成分元素種類與含量進行分析：利用電子束與物質作用時產生的特征X射線，來提供樣品化學組成方面的信息，可定性、半定量檢測大部分元素（Be4-PU94），可進行表面污染物的分析。
(1)定性分析
EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。
(2)定量分析
定量分析是通過X射線強度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據實際情況，人們尋求并提出了測量未知樣品和標樣的強度比方法，再把強度比經過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術是ZAF修正。
典型EDS光譜圖
y軸描述X射線數量，x軸是X射線的能量。
峰的位置是對元素的識別，峰高有助于對樣品中各元素濃度的量化。
典型的EDS定性半定量分析案例
實驗室收到客戶送檢樣品為某FPC兩個，需對某特定位置進行定性半定量檢測。
檢測標準：GB/T 17359-2012微束分析 能譜法定量分析
檢測流程：在標準的實驗環境和檢測標準的要求下，將客戶提供的樣品進行表面鍍Pt30s后，按照標準作業流程放入掃描電子顯微鏡樣品室中，使用15 kV的加速電壓對測試位置進行放大觀察，并用X射線能譜分析儀對樣品進行元素定性半定量分析。
得到兩個樣品的譜圖：
通過對譜圖進行分析得到如下檢測結果：
樣品所含各成分元素及含量。
可能我們在看到譜圖之后會有以下3個點的困惑，工程師為您作了詳細解答。
1.如上方譜圖所示，譜峰有很多峰位對應于一個元素，是不是說明這個元素含量很高？
其實了解EDS的原理的話，就很容易理解。EDS是一個電子殼層的電子被外來粒子或者能量激發，留下一個空位，然后外層電子躍遷至這個空位，同時就會放出特征X射線，這樣不同殼層之間的電子轉移導致的能量差就會有不同的譜線，EDS譜線就是把這些特征X射線脈沖的累積分開得到的。
這樣一來，譜線越多，說明外面的電子占有殼層越多。而定量分析時是根據不同元素來選擇不同線系的譜峰強度以及這個元素的響應值來做計算的，所以譜峰多跟元素含量沒有關系。
2.譜峰里面看不到前面的譜峰（比如<8 keV），是不是說明所選微區里前面的輕元素壓根沒有或者很少？
這個就要注意是否選取的樣品位置周圍有大顆粒或者其他厚介質的存在，吸收了本來產率就低的輕元素X射線，對譜峰結果產生了嚴重干擾。
當有這種現象時，可以選擇其他區域的樣品比較一下一些過渡元素的K線系和L線系，或者原地傾轉樣品，調整樣品位置，看是否有明顯的變化，以此判斷原分析結果的可靠性。
3.我的樣品里不可能有的元素，譜峰里面卻出現了，這是怎么回事？
發生這個問題可能存在以下幾種情況：
1）C和O，一般空氣中都有油脂等有機物的存在，很容易吸附到樣品表面造成污染，無論TEM還是SEM，都有可能看到C和O的峰。
2）Al或者Si：SEM因為使用Al樣品臺或者玻璃基底，所以在樣品比較薄的區域掃譜，會有基底的信號出來。
3) Cu和Cr：這個是TEM里特有的，Cu是使用載網的材質Cu導致的，而Cr一般認為是樣品桿或者樣品室材質里的微量元素導致的。
4) B：有些時候分辨率忽然極高，看到了清晰的B峰，這要注意，因為樣品在掃譜過程中大范圍移動就容易出現這個峰，還有如果樣品處于加熱狀態，也會有B的峰出現。
5) 一些很難見到的稀土元素或者La系Ac系元素，這很可能是因為噪音的峰較強，儀器的分析認為有微量相應能量區的元素存在，去除即可。
在實際的應用中，運用EDS對材料進行定性半定量分析的例子有許多，例如：
1.某金屬材料的表面有異物，通過EDS可以定性異物成分是否為金屬或其他材料；
2.某材料表面進行了鍍層處理，需要對每層進行定性，了解各層材料的成分，從而對其質量進行監控；
3.在PCB、PCBA、FPC等失效分析中的表面成分分析，可焊性不良的焊盤與引線腳表面污染物的元素分析等等。
4.與腐蝕有關的失效中，可以對腐蝕產物進行定性定量分析，或者對一些引起失效的未知相或夾雜物進行分析。通過對斷裂（或開裂）源處的異物進行定性、定量分析，還可以判斷斷裂（或開裂）源大概產生的工序。
來源：美信檢測
