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嘉峪檢測網 2025-03-20 18:17
pH電極除了要經常較正，平時使用中維護保養也很關鍵，如果保養的好、使用得當，可以延長使用壽命。
PH電極的構造
pH電極的主要構造有內參比電極，外參比電極（玻璃電極）。
①內參比電極：對溶液中氫離子活度無響應，具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極在測量電池中的作用是提供并保持一個固定的參比電勢，因此對參比電極的要求是電勢穩定、重現，溫度系數小，有電流通過時極化電勢小。
②外參比電極：對溶液中氫離子活度有響應，電極電位隨之而變化的電極稱為pH指示電極或pH測量電極。pH指示電極有氫電極、銻電極和玻璃電極等幾種，但最常用的是玻璃電極。玻璃膜一般呈球泡狀，球泡內充入內參比電解液，插入參比電極(一般用Ag/AgCl電極)，用電極帽封接引出電線，裝上插口，就成為一支pH指示電極。
外參比電極中電解液有液體（飽和液體KCL，可填充），凝膠（凝膠狀KCL，不移流失，無需填充），固態。因此電極可根據電解液材質的不同分為這三類。
PH電極的活化與保存
pH電極使用前必須浸泡，因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應。通常使用pH4緩沖液更好一些，浸泡時間8小時至24小時或更長，根據球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時，參比電極的液接界也需要浸泡。為了使pH復合電極使用更加方便，一些進口的pH復合電極和部分國產電極，都在pH復合電極頭部裝有一個密封的塑料小瓶，內裝電極浸泡液，電極頭長期浸泡其中，使用時拔出洗凈就可以，非常方便。這種保存方法不僅方便，而且對延長電極壽命也是非常有利的，但是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染，要注意更換。
此外，電極頭不能浸泡在中型或者堿性的緩沖溶液中，正確的pH電極浸泡液的配制：取pH4.00緩沖劑(250ml)一包，溶于250ml純水中，再加入56克分析純KCl，適當加熱，攪拌至完全溶解即成。
pH電極的校準
pH電極的校準是一個確保測量準確性的重要步驟。以下是詳細的校準步驟和注意事項：
校準步驟
1.開機預熱：將pH計開機預熱30分鐘，以確保儀器穩定。
2.清洗電極：使用蒸餾水將電極頭清洗干凈并擦干，以確保電極表面干凈無污漬。
3.浸泡電極：將電極浸泡在pH值為7.00的標準緩沖溶液中，等待幾分鐘，使電極適應溶液環境。
4.調整pH計：根據pH計的說明書，調整pH計的校準值，使其與標準緩沖溶液的pH值一致。
5.校準其他pH值：依次使用pH值為4.00和10.00的標準緩沖溶液進行校準，重復步驟3-4，確保pH計在不同pH值下都能準確測量。
6.檢查校準結果：在完成所有校準步驟后，再次測量pH值為7.00的標準緩沖溶液，檢查校準結果是否準確。如果誤差在允許范圍內，說明校準成功；否則，需要重復校準步驟。
注意事項
1.校準頻率：一般情況下，pH計在連續使用時，每天需要標定一次，24小時內無需再標定。如果每天測量大量樣品、樣品容易污染電極、在高溫下測量，則需要每天校準或更頻繁。
2.標準緩沖溶液的選擇：標準緩沖溶液一般第一次用pH=6.86/7.00的溶液，第二次用接近被測試溶液pH值的緩沖液。若被測溶液為酸性時，緩沖液應選擇pH=4.00/4.01；若被測溶液為堿性時，則選擇pH=9.18/10.01的緩沖液。
3.電極的清洗和保護：pH電極請勿浸泡在蒸餾水中。如果pH計使用新電極或長期未使用過的電極，在使用前需要用蒸餾水浸泡數小時，使pH電極的不對稱電位降低到穩定水平，從而降低電極的內阻。使用前后需使用蒸餾水清洗并擦干。
4.環境穩定性：校準過程中要保持環境穩定，避免溫度、濕度等外界因素對校準結果的影響。
5.緩沖溶液的儲存：使用的標準緩沖溶液應在有效期內，且儲存條件符合要求。
6.電極的維護：定期對pH計進行清潔和維護，保持儀器的良好狀態。在長時間不使用的情況下，應將電極保存在適當的溶液中，以保持其活性。
7.避免污染：校準過程中，打開電解液填充口，避免在校準過程中污染隔膜。
遵循上述步驟和注意事項，可以確保pH電極的校準過程既準確又高效。
pH電極的維護和清洗
1.電極維護
電極日常維護可以延長電極的使用壽命。液體電解液的電極當電解液的液面低于樣品液面，就需要填充電解液，這樣可避免樣品回流至電極中。電解液需要定期更換，例如一個月，這樣可以確保電解液的新鮮，減少由于電解液從填充口處蒸發而產生的結晶。
注意電極內部，特別是液絡部處不要產生氣泡，如果有氣泡會導致讀數不穩定。像甩動溫度計一樣，輕輕地甩動電極，可以去除氣泡。
2.電極儲存
電極需要儲存在富含離子的水性溶液中。保持pH玻璃膜的敏感凝膠層含有大量水份和離子，更可靠地響應樣品pH值。
短期儲存
測量期間或電極短時不用，電極需要儲存在盛滿電解液(如：3mol/L KCI)或緩沖液pH4或pH7的容器中。確認容器中電解液液面低于電極中填充液的液面。
長期儲存
電極長期儲存，需套上裝有與電極內同樣的電解液，pH4緩沖液或0.1mol/L HCI的保濕帽。確認填充口封閉，減少電解液蒸發、損耗，避免在電極和液絡部處形成結晶。電極切勿干燥存放或儲存在蒸餾水中，因為這樣會影響pH玻璃敏感膜，導致電極壽命減短。盡管電極不正常的儲存，可以通過再生來恢復性能，但以下的建議可以更好地確保電極狀態。溫度探頭使用后清洗溫度探頭，干燥存放于包裝盒內，避免損壞。
3.電極清洗
每次測量后用去離子水沖洗電極，切勿用紙擦拭電極。紙張粗糙的表面會刮劃并損壞pH敏感玻璃上的凝膠層，并且會在電極上產生靜電電荷。
靜電電荷會導致測量信號非常不穩定。電極被某些樣品污染后需要特殊的清潔護理。下面將進行詳細地描述。
硫化銀堵塞(Ag2S)
如果參比液含有銀離子，并且樣品含有硫化物，液絡部將會被硫化銀沉淀堵塞。可使用含有8%硫脲的0.1mol/L HCI溶液清洗液絡部。
氯化銀堵塞(AgCI)
參比液中的銀離子也會與含氯離子的樣品發生反應，最終生成AgCl沉淀。可通過浸泡在濃縮的氨水溶液中去除沉淀。
蛋白質堵塞
被蛋白質污染的液絡部可通過浸泡在胃蛋白酶/HCI(含5%胃蛋白酶的0.1mol/L HCI)溶液中數小時。
其他的液絡部堵塞
如果液絡部被其他物質堵塞，可嘗試用水或0.1mo/LHCI溶液超聲波水浴處理。
4.電極的再生和壽命
即使電極得到良好的維護和適當地保存，在多次使用后電極性能仍會下降。此時電極玻璃敏感膜也許就需要再生了，電極浸泡在氟化銨中以恢復之前的性能。再生溶液由極稀的氫氟酸組成，它可以腐蝕去一層極薄的玻璃膜，形成新鮮的表層。
當使用再生液時，不可浸泡電極超過1-2分鐘，否則敏感膜將徹底被腐蝕完，電極就損壞了。
在正確使用和維護的前提下，電極的壽命大致為1至3年。導致減短電極壽命的因素包括高溫和測量極限pH值。
來源：生物制品圈
