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嘉峪檢測網 2018-11-21 10:54
揮發性脂肪酸(VFA)是厭氧消化過程的重要中間產物,甲烷菌主要利用VFA形成甲烷,只有少部分甲烷由CO2和H2生成。但CO2和H2的生成也經過高分子有機物形成VFA的中間過程。由此看來,形成甲烷的過程離不開VFA的形成,但是VFA在厭氧反應器中的積累能反映出甲烷菌的不活躍狀態或反應器操作條件的惡化,較高的VFA(例如乙酸)濃度對甲烷菌有抑制作用。因此在反應器運行中,出水VFA的測定一般都作為重要控制指標。
VFA包括甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸以及它們的異構體。在運轉良好的高速厭氧反應器中,VFA中乙酸可占有很高的比例,但當反應器運行狀態不好時,丙、丁酸濃度會上升。
在VFA測定中,常進行VFA總量測定,其單位以mmol/L或換算為按乙酸計,以單位mg/L表示。對VFA中各種低級脂肪酸(乙酸、丙酸等)的分別定量分析也是重要的,有時常需要知道以COD表示的VFA的量(即VFA以單位mgCOD/L)表示,此時也需要知道VFA中各種有機酸的含量,因為它們換算為COD的換算系數是不同的。
下面我們就來介紹一下VFA測定當中最常用的滴定法。
1. 滴定法原理
本法原理是將廢水以磷酸酸化后,從中蒸發出揮發性脂肪酸,再以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定餾出液。廢水中的氨態氮可能對測定形成干擾,因此應當首先在堿性條件下蒸發出氨態氮,以硼酸溶液吸收后滴定之。因此此法可用于氨態氮和VFA的聯合測定。
2. 藥品
10%NaOH溶液:
NaOH標準溶液,0.1000 mol/L
10%磷酸溶液,取70ml密度l.7g/cm3的磷酸用水稀釋至1L。
酚酞指示劑,1%的乙醇溶液。
3. 測定步驟
于蒸餾瓶中放入50~200ml待測廢水,其VFA含量不超過30mmol。如水樣體積不足100ml,可以蒸餾水稀釋至100ml。放人幾滴酚酞指示劑。
加入10%NaOH溶液,使溶解呈堿性,并使NaOH略過量。
開始蒸餾,至蒸餾瓶中剩余的液體為50-60ml為止,用蒸餾水將蒸餾瓶剩余液體稀釋至原來的體積,用10毫升10%的磷酸酸化,在接收瓶中放10ml蒸餾水并使接收瓶與蒸餾瓶上的冷凝管連接,導人管應浸入接收瓶的液畫以下。蒸餾至瓶中液體為15~20ml時為止。待蒸餾瓶冷卻后,加入50ml蒸餾水再次蒸餾,至剩余10~20ml液體為止。
為了除去二氧化碳、硫化氫、二氧化硫等于擾物,可向餾出液中通人高純氮氣10~15min,然后加入10滴酚酞,用NaOH標準溶液滴定至淡粉色不消失為止。
4. 計算
揮發性脂肪酸含量計算如下
式中:
VNaOH ---滴定消耗的NaOH標準溶液的體積,ml;
c---滴定消耗的NaOH標準溶液的準確濃度,mol/L;
Vs---被測廢水水樣的體積,ml。
需要注意的是,VFA指標的時效性非常重要,采樣后應立即測定,并根據測定結果采取相應措施。如果采樣后第二天再測定,VFA的數據很有可能不準確,并對后續厭氧反應器的運行造成影響。
如果厭氧反應器出水VFA超過300以上,則表示厭氧反應器內部的酸度過高,可能導致厭氧顆粒污泥發生中毒。此時,應立即大幅減少進水負荷(減少進水量或者將出水都打循環進入厭氧反應器)。如果VFA持續上升超過500以上,應立即采取停止進水,并用清水或總排水打入反應器進行稀釋,以盡快降低反應器揮發酸的濃度至300以下,以保證反應器安全運行。
來源:AnyTesting