您當前的位置：檢測資訊 > 法規標準
嘉峪檢測網 2019-01-25 18:47
鄰苯二甲酸酯在大部分化學類生活品中多有涉及，尤其是在電子領域更是必檢項目之一。但是國際和國內對鄰苯二甲酸酯的檢測各有不同，具體的檢測方法和標準都有哪些呢？
定義
鄰苯二甲酸酯是鄰苯二甲酸形成的酯的統稱。主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑膠變為有彈性的塑膠，起到增塑劑的作用。被普遍應用于玩具、食品包裝材料、醫用血袋和膠管、乙烯地板和壁紙、清潔劑、潤滑油、個人護理品（如指甲油、頭發噴霧劑、香皂和洗發液）等數百種產品中。
日常生活中的鄰苯二甲酸酯
在化妝品中的鄰苯二甲酸酯會通過女性的呼吸系統和皮膚進入體內，如果過多使用會增加女性患乳腺癌的幾率，還會危害到她們未來生育的男嬰的生殖系統。
含有鄰苯二甲酸酯的軟塑料玩具及兒童用品可能被小孩放進口中，如果放置的時間足夠長，就會導致鄰苯二甲酸酯的溶出量超出安全水平，會危及兒童的肝臟和腎臟，也可引起兒童性早熟。
食物在加工、加熱、包裝、盛裝的過程中可能會造成鄰苯二甲酸酯的溶出且滲入食物中。例如：覆蓋食物微波加熱的保鮮膜，盛裝食物的塑料容器、塑料筷子、吃手扒雞的塑膠手套、塑料水杯、飲料瓶等都可能含有鄰苯二甲酸酯。
室內裝潢或家庭用品；手袋、錢包、衣服鞋帽；醫療用的塑膠手套或輸血袋；手機、耳機、鼠標等電子產品；塑料項鏈、戒指、手鐲、耳環等裝飾品；中性筆、文具袋等也都可能含有鄰苯二甲酸酯。
鄰苯二甲酸酯的限制法規
2005/84/EC, REACH 附錄17 第51、52條,SVHC；
2015/863/EU；
GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物質限量；
GB 31701-2015 嬰幼兒及兒童紡織產品安全技術規范；
GB/T 18885-2009 生態紡織品技術要求；
OEKO-TEX Standard 100 國際環保紡織協會紡織品生態標簽；
CPSIA（HR4040）；
加州65；
SOR/2010-298
ST2012
檢測標準
GB 24613-2009 玩具用涂料中有害物質限量 附錄C；
GB/T 20388-2006 紡織品 鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 21911-2008 食品中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 21928-2008 食品塑料包裝材料中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 22048-2008 玩具及兒童用品 聚氯乙烯塑料中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 24168-2009 紡織染整助劑產品中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 28599-2012 化妝品中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 29608-2013 橡膠制品 鄰苯二甲酸酯類的測定；
GB/T 29786-2013 電子電氣產品中鄰苯二甲酸酯的測定；
GB/T 30646-2014 涂料中鄰苯二甲酸酯含量的測定；
EN 14372:2004 兒童使用和護理用品.刀叉和喂養工具.安全要求和試驗 6.3.2；
EN 15777:2009 紡織品 鄰苯二甲酸酯測試方法；
ISO/ TS 16181:2011 鞋類-鞋和鞋部件中可能存在的臨界物質-鞋材料中鄰苯二甲酸酯的測定；
CPSC-CH-C1001-09.3 鄰苯二甲酸酯測定的標準操作程序；
ASTM D3421-75 從氯乙烯塑料中萃取及測定增塑劑混合物；
ASTM D 7083-2004（2010） 用氣相色譜法對聚氯乙烯中單體增塑劑的測定規程；
ST 2012 1ST 1.9 日本玩具安全標準 1.9
HealthCanada Method C-34 聚氯乙烯消費品中鄰苯二甲酸酯的測定
測試原理
樣品用合適的溶劑通過索氏萃取、超聲波萃取或微波萃取。萃取液根據需要凈化過濾，濃縮定容后GC-MS測試分析。
最常用的幾種檢測方法
1、CPSC-CH-C1001-09.3測試
（1）樣品制備
將樣品剪碎成直徑不超過2mm的小片。
（2）溶解樣品
準確稱取至少0.05g樣品，放入樣品瓶中，加入5ml四氫呋喃，如果樣品的質量大于0.05g則每0.1g樣品就添加10ml四氫呋喃。震蕩，搖動或超聲至少30min使樣品溶解。如果樣品不能溶解延長時間樣品溶解，樣液經0.45um濾膜過濾后GC-MS測試分析。
（3）沉淀PVC
若樣品含有時PVC，則每5ml的四氫呋喃就要混合10ml正己烷，搖動5min使PVC沉淀。
（4）過濾測試
用0.45um的PTFE濾膜過濾樣液，取0.3ml過濾后的樣液到2mlGC進樣小瓶，加入0.2ml內標溶液（BB，150mg/l），然后用環己烷稀釋到1.5ml，GC-MS測試分析。
2、EN 14372:2004測試
（1）樣品制備
將樣品放入已稱量過的150ml平底燒瓶中，在105±5℃的烘箱中放置30±5min，放入干燥器冷卻后對樣品和燒瓶進行稱重。將干燥過的樣品剪碎成直徑不超過5mm的小片。
（2）索氏提取
準確稱取約2g樣品放入索氏提取器中，加入50±10ml乙醚索氏提取6±0.5h，冷卻后水浴蒸干乙醚。燒瓶放入105±5℃烘箱30±5min，放入干燥器冷卻后稱重，重復烘干和冷卻步驟直到兩次稱重重量差不超過0. 5mg。
（3）溶解測試
干燥恒重過的燒瓶內加入50±2ml正己烷，振蕩使提取物完全溶解，然后轉移到200ml的容量瓶中，用正己烷多次沖洗燒瓶并定容到刻度。溶液過0.45um濾膜后GC-MS測試分析。
3、GB/T 22048 測試
（1）樣品制備
將樣品制成5 × 5mm以下，混勻。
（2）索氏提取
準確稱取約1g樣品放入索氏提取器中，加入120ml二氯甲烷60-80℃索氏提取6h，每小時回流不少于4次。冷卻后50℃旋轉蒸發至約10ml。用二氯甲烷定容到25ml容量瓶中。如果濃縮液出現粘稠、渾濁的情況將濃縮液用固相萃取柱進行凈化（先用3ml二氯甲烷活化，再用3 × 3ml二氯甲烷淋洗，收集洗脫液和淋洗液進行定容）。樣液經過0.45um有機濾膜后GC-MS測試分析。
4、GB/T 20388 測試
（1）樣品制備
取代表性樣品，剪碎至5 × 5mm以下，混勻。
（2）超聲提取
準確稱取約1g樣品放入100ml具塞錐形瓶中，加入30ml三氯甲烷，超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用三氯甲烷定容。樣液經過0.45um有機濾膜后GC-MS測試分析。
5、GB 24613 附錄C 測試
（1）樣品制備
液體樣品攪拌均勻并按比例制備混合試樣，固態樣品粉碎使其粒徑小于5mm。
（2）超聲提取
準確稱取約1g樣品放入50ml具塞錐形瓶中，加入20ml丁酮，超聲提取20min。提取液過濾于50ml容量瓶中。殘渣再用20ml三氯甲烷超聲提取5min，合并濾液并用丁酮定容。樣液經過0.45um有機濾膜后GC-MS測試分析。
各個測試方法差異比較:
檢測注意事項
1.鄰苯二甲酸酯測試時偶爾會有含量很高的樣品，器皿一定要清洗干凈，樣品瓶及進樣小瓶需要高溫烘烤除去有機污染物，防止污染；
2.鄰苯二甲酸酯的在GC-MS上響應值很大，測試時建議用20:1或者更高的分流比進樣；
3.膠水中可能含有較高的鄰苯二甲酸酯會對測試結果有很大的影響，取樣時一定要注意。如果樣品帶有膠水請備注出來；
4.DINP是群峰，可能會存在假陽性，需要和標準品比較分析確認，離子比率和出峰時間一致的才進行積分計算。
來源：AnyTesting
