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嘉峪檢測網(wǎng) 2019-09-29 09:27
孔隙率是涂層到基體通道中單位面積上氣孔的數(shù)目，以氣孔數(shù)/厘米2表示。也有用涂層材料中氣孔的體積占涂層幾何體積的比值計量孔隙率，以%表示，涂層幾何體積是涂層厚度和它的面積的乘積。另外，也有用密度比（涂層密度/涂層材料實際密度）來表示孔隙率的，它是靠測量涂層的密度同噴涂前原涂層材料的密度相比較而確定的。例如，等離子涂層的理論密度從85%到93%之間變化。
噴涂加工不論采用哪種方式，都是使高溫微粒在基體表面疊層形成保護(hù)涂層的加工方法，所以噴涂層內(nèi)必然含有氣孔。噴涂粒子熔融狀態(tài)越好，速度越快涂層結(jié)構(gòu)越致密。噴涂層的孔隙率通常為5%~15%左右；當(dāng)涂層厚度在0.2 mm以下時，常存在貫穿型氣孔。
涂層孔隙率是描述涂層密實度的一個度量單位，是反映涂層質(zhì)量的定量指標(biāo)之一。它可直接影響到涂層的防護(hù)性能，作為耐磨涂層，涂層內(nèi)的孔洞可用來保存潤滑劑、容納磨粒，使涂層更耐磨。但若用于耐熱或腐蝕工況條件時，腐蝕介質(zhì)會通過孔洞浸透到基材表面，不僅有害于耐蝕性能，還會使結(jié)合強(qiáng)度降低，易產(chǎn)生剝離。用于耐熱、耐蝕等環(huán)境的涂層，必須進(jìn)行孔隙率測定。
涂層孔隙率實質(zhì)上是涂層材料在噴涂前后的體積膨脹率，即定義涂層孔隙率為涂層材料在噴涂前后體積的相對變化率，可以表示為：
式中，V0—噴涂前的體積；V—噴涂后的體積
但是測量噴涂前后的材料體積有困難，所以實際是測量噴涂后涂層體積和空隙體積，則式中V0應(yīng)為涂層體積，△V應(yīng)為體積變化，即孔隙體積。另外由于質(zhì)量不變時，體積與密度的反比關(guān)系，又有用密度變化表示涂層孔隙率的，即
式中ρ0—噴涂前的密度；ρ—噴涂后的密度。而且ρ0＞ρ，α＞0，即測量噴涂前后的密度變化。
檢測涂層孔隙率有可以根據(jù)孔隙率的物理定義直接測量，有多種方法，例如浮力法、直接秤量法，后來又出現(xiàn)了電解著色法、滲透液體的秤量法、高壓放電法和灰度法等。
1. 直接稱量法
此方法同涂層密度測試方法，可根據(jù)涂層材料的相對密度，利用下式可簡單計算出噴涂層的孔隙率。
ε=（1-ρa/ρ）×100%
式中ε為噴涂層孔隙率；ρa為噴涂層的表觀密度；ρ為噴涂材料的真密度。
另外，在能夠以準(zhǔn)確的尺寸對涂層進(jìn)行精加工時，可從精加工試樣的尺寸及其重量以及涂層材料的相對密度來直接計算孔隙率。
涂層材料的相對密度是計算孔隙率的基礎(chǔ)。但由于涂層內(nèi)含有在噴涂過程中產(chǎn)生的氧化物等原因，因而使涂層相對密度與原材料的相對密度有所不同。所以，這樣測得的孔隙率值，起碼含有因此產(chǎn)生相變的噴涂材料，在測定時，必須注意涂層材質(zhì)的變化。
ε=（1-ρa/ρ）×100%
2. 浮力法
試驗步驟如下：
（1）將涂層與基體剝離，外觀上不應(yīng)有明顯的凸凹不平。
（2）將涂層試片放在105~120 ℃的烤箱中干燥約2h，使質(zhì)量達(dá)到恒定，稱出干燥質(zhì)量m1。
（3）將干燥后的試片浸入室溫的蒸餾水中，并在真空下浸潤排氣，當(dāng)氣泡排完后取出稱重，將此試片稱之為飽和水試片。而后用直徑0.5 mm以下的細(xì)金屬絲將飽和水試件懸掛于水中稱重，扣除金屬絲質(zhì)量后的稱量值作為飽和水試樣的水中質(zhì)量m2。
（4）將飽和水試樣從水中取出，迅速用濕布擦干并稱重，以此作為飽和水試件的質(zhì)量m3。則表面孔隙率可由下式計算：
表面孔隙率（開孔孔隙率）ε=(m3-m1)/(m3-m2)×100%
3. 噴涂層電解著色法
使用電解著色可直接顯示出孔隙的分布、形狀及大小，測試裝置示意圖如圖1所示。試樣尺寸為40×60 mm。
圖1 電解著色示意圖
試驗溶液（以鋁為例）為K3Fe(CN)610g/L+K4Fe(CN)6·3H2O10g/L+NaCl60g/L的水溶液，試驗溫度16~28.5 ℃。試驗方法如下：
（1）在鐵板上噴涂0.05~0.07 mm厚度的鋁，并按規(guī)定制成標(biāo)準(zhǔn)尺寸的試樣。
（2）將濾紙浸入試驗溶液中浸透，按圖9-4所示，將濾紙置于陰極與涂層之間，壓上砝碼，以保證接觸良好。
（3）通直流電電解，電流密度為2 mA/cm2，時間為5 min。
（4）電解后取出濾紙，噴涂層中的氣孔在濾紙的相應(yīng)位置上被準(zhǔn)確著色，有氣孔處呈深藍(lán)色，其余部分為藍(lán)色，用肉眼或20倍放大鏡查氣孔數(shù)量，即可得到孔隙率。
4. 滲透液體的秤量法
滲透液體的秤量法是先將涂層試樣從基體上剝下來，然后測量涂層試樣的重量，再將試樣浸入甲苯中沸騰1h，最后測量試樣在甲苯中的重量。因為甲苯可以通過涂層內(nèi)的連通氣孔迅速向內(nèi)部滲透，所以可測知與表面不連通的氣孔的孔隙率。測量后，再把試樣置于減壓下進(jìn)行加熱，看試樣是否恢復(fù)到原來的質(zhì)量。
5. 高壓放電試驗
該試驗為一種適用于陶瓷涂層的孔隙率檢驗方法。
對于有耐腐蝕要求的陶瓷涂層，通常要在噴涂后進(jìn)行封孔處理，該試驗的主要目的是檢驗封孔效果的好壞。前述的孔隙電解著色法與該試驗具有同樣效果。
本試驗的基本原理，如圖2所示。當(dāng)陶瓷涂層中存在貫穿型氣孔時，高電壓端子與基材之間通過貫穿性氣孔會產(chǎn)生火花放電現(xiàn)象，火花放電的強(qiáng)弱就說明了貫穿性氣孔的存在狀態(tài)。輸出電壓為直流或交流，最高電壓3 kV，短路電流小于5 mA。測試時，高電壓端子置于基材面上涂層厚度的2~2.5倍的位置上，調(diào)整輸出電壓以使火花產(chǎn)生。
在對與產(chǎn)品相一致的試樣進(jìn)行高壓放電試驗前，應(yīng)事先在模擬試樣上測試，制定出不導(dǎo)致破壞封孔劑的電壓規(guī)范，然后再對正式試樣進(jìn)行測試。
應(yīng)注意將接地端子與基材相連接，高壓端子輕觸涂層表面，平穩(wěn)移動，根據(jù)火花的有無來確定氣孔的有無。
圖2 高壓放電式空隙率試驗法
6. 根據(jù)透氣性進(jìn)行比較的方法
雖然不可能直接推斷孔隙率，但可以通過對涂層透氣性的測量來間接的進(jìn)行比較。透氣性是氣體通過涂層內(nèi)的一種性質(zhì)。它與氣孔的存在有密切的關(guān)系，但不一定以孔隙率的大小表示?？紫堵蕛H僅表示涂層內(nèi)氣孔存在的量，而透氣性還要受涂層結(jié)構(gòu)方向性的影響。所以，對于耐蝕、耐熱的涂層，是作為一個重要性能指標(biāo)來討論的?？梢酝ㄟ^對透氣性的測量來間接的比較涂層的孔隙率。
圖3透氣性的測定裝置
雖然測定涂層透氣性的方法及其表示方法有許多種，但大體上都是用如圖3所示的裝置來進(jìn)行的。把從基體上取下的涂層試樣S置于接受臺A上，并用石蠟將其粘結(jié)封住不使漏氣。此時必須注意石蠟不能粘到有效透氣面積A（cm2）。打開閥門C，使水從D中注入容器B，到達(dá)標(biāo)線a處。再將閥門C，D關(guān)閉，打開閥門E、F，使容器內(nèi)的水流出。這樣，容器內(nèi)的壓力在大氣壓以下，空氣就會通過試樣A的氣孔流入。這時，調(diào)節(jié)閥門的開關(guān)，使壓力計M的水位差H（cm）保持一定，也就是使空氣流入狀態(tài)穩(wěn)定。這樣，根據(jù)從閥門F流入量筒G的水，可測出流出W（cm3）體積的水所需要的時間。這個時間就是W體積的空氣流入時所需的時間t(s)。
7．金相法
金相法測定涂層的孔隙率是在顯微鏡局部區(qū)域孔隙所占的比例來測算。如顯微鏡具備圖像分析功能，則可方便的得到孔隙率的大小。金相法中常用的有柵格法及截面定向截取法。
柵格法是在目鏡帶有100個柵格的視場下測定，選20個視場來觀察，測出每個視場中孔隙所占的格數(shù)，并將20個視場的孔隙所占的總格數(shù)同總視場的格數(shù)相比，比值即為涂層的孔隙率。
截面定向截取法是在帶“十”字刻度的目鏡下測定以“十”字中心為參考點(diǎn)，連續(xù)移動20個視場，測出“十”字中心經(jīng)過孔隙的長度之和與連續(xù)移動的總長度之比，比值即為涂層的孔隙度。
涂層金相檢驗法最主要的特點(diǎn)是快速、敏捷，以不產(chǎn)生偽表面為限。切片的研磨、拋光時間應(yīng)盡可能短，并應(yīng)避免采用超聲波清洗，以防引起涂層粒子脫落，而影響檢測結(jié)果。
近年來，隨著圖象分析軟件的普及，在用金相法測試孔隙率時，越來越多的研究者使用圖象分析法。測試時選取若干個視場，記錄下圖象，通過計算機(jī)對圖象進(jìn)行對比度，使之色調(diào)高度分離，然后用分析軟件直接得到孔隙在涂層中的面積比，使用此法時應(yīng)注意，避免將某些夾雜物也計算到孔隙里面去。
參考文獻(xiàn)：《熱噴涂材料》
來源：Internet
