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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2020-10-13 09:08
X射線光電子能譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy,簡(jiǎn)稱XPS)是一種用于測(cè)定材料中元素組成、化學(xué)式、元素化學(xué)態(tài)及電子態(tài)的定量能譜分析技術(shù)。其原理是,使用X射線照射樣品表面,測(cè)量從材料表面以下1-10nm范圍內(nèi)逸出的光電子的動(dòng)能和數(shù)量,從而獲得該材料表面組成。其特點(diǎn)是僅分析材料表面的化學(xué)信息,具有分析區(qū)域小、分析深度淺和不破壞樣品的特點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于金屬、無(wú)機(jī)化合物、催化劑材料、高分子材料等各種材料的研究,以及腐蝕、催化、氧化等過程的研究。
XPS主要功能:
01全掃描
取全譜與標(biāo)準(zhǔn)譜線對(duì)照,找出各條譜線的歸屬。以便識(shí)別樣品中所有元素,并為窄區(qū)譜(高分辨譜)的能量設(shè)置范圍尋找依據(jù),窄掃描可以得到譜線的精細(xì)結(jié)構(gòu)。另外,定量分析最好也用窄區(qū)譜,這樣誤差更小。
02定性分析
實(shí)際樣品的光電子譜圖是樣品中所有元素的譜圖組合。根據(jù)全掃描所得的光電子譜圖中峰的位置和形狀,對(duì)照純?cè)氐臉?biāo)準(zhǔn)譜圖來(lái)進(jìn)行識(shí)別。一般分析過程是首先識(shí)別最強(qiáng)峰,因C, O經(jīng)常出現(xiàn),所以通常考慮C1S和O1S的光電子譜線,然后找出被識(shí)別元素的其它次強(qiáng)線,并將識(shí)別出的譜線標(biāo)示出來(lái),分析時(shí)最好選用與標(biāo)準(zhǔn)譜圖中相同的靶。
03定量分析
因光電子信號(hào)強(qiáng)度與樣品表面單位體積的原子數(shù)成正比,故通過測(cè)量光電子信號(hào)的強(qiáng)度可以確定產(chǎn)生光電子的元素在樣品表面的濃度。但是因?yàn)橛绊憸y(cè)試結(jié)果的因素較多,所以一般只能進(jìn)行半定量分析。
04化學(xué)態(tài)分析
化學(xué)態(tài)分析是XPS最具特色的分析技術(shù),具體分析方式是與標(biāo)準(zhǔn)譜圖和標(biāo)樣對(duì)比。
05深度分析
目的是獲得深度-成分分布曲線或深度方向元素的化學(xué)態(tài)變化情況,常采用離子濺射法,在惰性氣體離子轟擊樣品表面,對(duì)樣品表面進(jìn)行逐層剝離,從而進(jìn)行分析。
應(yīng)用實(shí)例
1微區(qū)分析
聚合物表面污染的微區(qū)分析,從選定的區(qū)域快速收集全譜以鑒別污染物。
2濺射深度分析
3金屬氧化物分析
表面的Ni以氧化物形式存在,最外表層為NiO,次表層出現(xiàn)Ni2O3。
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