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嘉峪檢測網 2021-03-15 10:17
電子探針x射線顯微分析，是一種顯微分析和成分分析相結合的微區分析。適用于分析試樣中微小區域的化學成分，是研究材料組織結構和元素分布狀態的有效方法。所以，實驗室使用電子探針的小伙伴不在少數，想要更好地掌握探針探針的使用技術，這些基礎知識不容忽略。
電子探針X射線顯微分析儀(Electron probe X-raymicroanalyser , EPMA )的簡稱為電子探針 。在眾多樣品化學成分分析的儀器中，電子探針分析技術(EPMA)是一種應用較早、且至今仍具有獨特魅力的多元素分析技術。
二戰以來，世界經濟和社會的迅猛發展極大的促進了科學技術的進步，電子探針技術(EPMA)也進入了一個快速發展的時期，因此在很多的領域都有電子探針的應用，例如：地質學、寶玉石鑒定、刑偵等。主要介紹了電子探針的發展歷史，以及其在現代科學領域的應用。
為什么電子探針的應用領域如此廣泛，和其分析特點密不可分。
第一，微區性、 微量性：幾個立方μm范圍能將微區化學成分與顯微結構對應起來。而一般化學分析、 X射線熒光分析及光譜分析等， 是分析樣品較大范圍內的平均化學組成，也無法與顯微結構相對應, 不能對材料顯微結構與材料性能關系進行研究。
第二，方便快捷：制樣簡單，分析速度快。
第三，分析方式多樣化：可以連續自動進行多種方法分析，如進行樣品X射線的點、線、面分析等。自動進行數據處理和數據分析。
第四，應用范圍廣：可用于各種固態物質、材料等。
第五，元素分析范圍廣：一般從鈹(Be4 )——鈾(Ｕ92)。因為H和He原子只有K 層電子， 不能產生特征X 射線， 所以無法進行電子探針成分分析。鋰(Li) 雖然能產生X 射線， 但產生的特征X 射線波長太長， 通常無法進行檢測， 電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經可以檢測Be元素。
第六，不損壞樣品：樣品分析后， 可以完好保存或繼續進行其它方面的分析測試， 這對于文物、 古陶瓷、 古硬幣及犯罪證據等稀有樣品分析尤為重要。
第七，定量分析靈敏度高：相對靈敏度一般為（0.01－0.05）wt%，檢測絕對靈敏度約為10 -14 g，定量分析的相對誤差為(1—3)%。
第八，一邊觀察一邊分析：對于顯微鏡下觀察的現象，均可進行分析。
對于學習電子探針的小伙伴，除了掌握電子探針的基本分析原理（【干貨】使用電子探針 (EPMA)必備的基本知識），更基礎的儀器構造及每部的作用也是必須要掌握的。
電子探針的基本結構
1、電子光學系統
產生具有一定能量、 強度和盡可能小直徑的電子束， 即產生一個穩定的 X射線激發源。 主要由以下幾部分組成：
（1）電子槍： 產生足夠亮度和速度的電子束
– 燈絲： 產生熱電子
– 柵極： 靜電聚焦作用 形成一個 10μm—100μm交叉點
– 陽極： 加速電子作用
（2）電磁透鏡：
– 聚光鏡： 兩或三級， 控制束流縮小電子束直徑幾十分之一到一百幾十分之一；
– 物鏡： 調節電子束焦距， 縮小電子束直徑
– 為了擋掉大散射角的雜散電子， 使入射到樣品的電子束直徑盡可能小， 會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。
（3）掃描線圈：
受掃描發生器控制， 電子束在樣品表面掃描， 同時顯像管作同步掃描。 使顯象管所觀察到的圖像， 與電子束在樣品表面掃描區域相對應。
（4）消像散器：
當電子光學系統中磁場或靜電場不稱軸對稱時， 會產生像散， 使原來應該呈圓形交叉點變為橢圓。 消像散器產生一個與引起像散方向相反、 大小相同的磁場來消除像散。
2、X射線分光晶體譜儀
主要由分光晶體、 X射線探測器、 譜儀機械結構等組成。
（1）分光晶體：
具有相同陣列的原子組成的光柵或薄膜材料。由于譜儀設計的限制，θ角只能在有限的范圍內改變，所以，給定的晶體只能檢測一定波長范圍內的X射線。為了使EPMA能分析Be-U的元素，必須配備幾組網面間距不同的分光晶體。通常有3-5道譜儀，每個譜儀上有2塊網面間距不同的可轉換的分光晶體。
– 分光晶體的性能要求： 衍射效率高、 分辨率高、 峰背比大、 易于加工、適合長期使用。
– 常用的晶體有：PET (C5H12 O4 )異戊四醇、 RAP TAP(C8H5O4Ti)鄰苯二甲酸氫鉈， LiF氟化鋰晶體、STE[Pb(C18H35O2)2 ] 硬脂酸鉛等。
– 分光晶體的分辨本領決定EPMA的分辨率， 故尋找新型的高分辨本領的晶體是提高電子探針分辨率和靈敏度的重要途徑。
（2）X射線探測器
– 常用正比計數器和閃爍計數器。 其電脈沖和X射線的能量成正比。
– 正比計數器
– 特點： 輸出脈沖高度正比于輸入X射線的光子能量， 具有靈敏度高、 死時間短、 輸出脈沖響應時間小等特點。
（3）閃爍計數器
– 由閃爍體、 光導管、 光電倍增管組成。
– 電子打到閃爍體上發出的光由有機玻璃棒制成的光導管傳遞到真空室外通過耦合界面由光電倍增管接受轉變成電信號。
（4）分光晶體譜儀的機械結構
譜儀機械結構原理圖
圖中以 R 為半徑的圓稱為 Rowlend 圓， 電子束入射到樣品表面時， 會產生反應樣品成分的特征 X射線， 特征 X射線經晶體分光聚焦后， 被 X射線計數管接收， 如果樣品照射點到晶體的距離為 L， 則 L=2Rsinθ,再由 Bragg 公式 2dsinθ=nλ則得 L=R/dnλ。
（4）波譜儀分光的原理
晶體沿 L 直線運動時(L 改變)就可以測出不同元素所產生的特征X射線波長λ,稱這種譜儀為直進式波譜儀。
電子探針波譜儀的分光原理圖
3、X射線測量記錄裝置
要求：準確顯示和記錄X射線探測器所測定的X射線脈沖信號。具備噪音低、 頻帶寬、 分辨率高等特點。組成如下：
（1）前置放大器：盡可能靠近計數管并采用場效應管做輸入極，以提高信噪比和減少脈沖信號損失。
（2）主放大器：把計數管脈沖幅度增加到適于脈沖高度分析處理的電壓， 其放大倍數一般為幾百倍。
（3）脈沖高度分析器：通過基線、 道寬的選擇， 阻止無用的低能脈沖， 并將實際信號脈沖轉換成標準形式。
（4）計數率計：用來產生與輸入計數率成正比的電壓。分直線型和對數型。
（5）定標器和定時器。
（6）顯示單元。
工作過程：由分光晶體產生的 X射線進入正比計數管， 正比計數管出來的信號進入前置放大器和主放大器（AMP） ， 并在單道分析器（SCA） 中進行脈沖高度分析， 單道分析器的輸出脈沖送雙道計數器計數， 單道分析器及速率表的輸出信號經過圖像選擇器在 CRT 上顯示出一維(線輪廓)或二維(X 射線像)的 X射線強度分布。
X射線測定系統方塊圖
4、光學顯微鏡及透射照明光源
光學顯微鏡用于被分析點的精確定位和準焦。
類型：多為反射式。
指標：分辨率和焦距 。
透射照明光源：用于地質樣品的偏光觀察， 地學研究非常有用。
要求：高亮度、 大視野。
類型：透光/偏光，可抽式。
5、樣品室
用于安裝、交換和移動樣品。樣品可以沿 X、Y、Z軸方向移動，有的樣品臺可以傾斜、 旋轉。
6、自動化分析系統
隨計算機發展七十年代后期的EPMA均是自動控制的。計算機控制電子探針的樣品臺、 譜儀、電子光學系統、 分析功能以及進行數據采集和數據處理。分析數據和圖像可以在計算機上處理和儲存。
7、真空系統
作用：
– 減少陰極電子與氣體分子的碰撞幾率，得到符合要求的電子束；
– 防止燈絲氧化降低壽命；
– 提高陽極陰極之間的絕緣性，使之承受高電位差， 而不至于高壓擊穿；
– 減少空氣雜質對鏡筒、 陽極板和樣品的污染；
– 減少氣體對軟X射線的吸收， 以提高分析的靈敏度和擴大分析范圍。
真空度一般為 0. 01 Pa－0. 001 Pa，通常用機械泵
－油擴散泵抽真空。要求泵抽速快、 震動小。
8、掃描顯示系統
將電子束在樣品表面和觀察圖像的熒光（CRT）進行同步光柵掃描， 把產生的二次電子、背散射電子及 X 射線等信號，經過探測器及信號處理后，送到 CRT 顯示圖像或記錄圖像。現儀器顯示的都是數字圖像，并可進行圖像處理。
電子探針因出色的微區元素分析能力，被廣泛應用于材料質量解析、失效分析及熱處理工藝等研究。
來源：Internet
