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嘉峪檢測網 2021-03-31 14:08
近期，Xavier University研究人員在OrganicProcess Research & Development上發表了一篇文章，描述了一種在室溫或低溫下從真空封閉系統中去除DMSO (189 oC)，DMF (153 oC) ，NMP (202 oC)等高沸點溶劑的簡單方法，且不使用旋轉蒸發儀。這對熱敏感反應物后處理過程中除去此類溶劑來說，無疑是一種福音。作者將這種溶劑去除的方法命名為“ cryovap”。
這種方法(Figure 1)的原理是整個體系是一個獨立系統，各處壓力應該相同，一旦蒸餾瓶和接收瓶中存在溫度差，必然形成壓力差，因此發生傳質形成蒸餾。
Figure 3為用雙磨口玻璃管來連接蒸餾瓶和接收瓶，此裝置較易操作。如果裝置中蒸餾瓶中裝有溶液但接收瓶是空的，則抽真空將導致溶劑蒸氣僅從蒸餾瓶中排出不可冷凝氣體。因此必須在抽空之前向接收器中加入少量的相同或輔助助溶劑，以便從設備的兩側去除不可冷凝的氣體。
作者分別選擇了四種溶劑進行蒸餾來評估所述方法的性能：水（100°C），DMF（153°C），DMSO（189°C），和N-甲基吡咯烷酮NMP（202℃）。使用下圖（Figure 4）的方法，將接收器用液氮冷卻，水浴溫度為18–28°C，作者從200 mL Schlenk燒瓶中蒸餾出了三種高沸點溶劑DMF，DMSO和NMP（各50 mL），蒸餾時間從90至140分鐘不等。使用下圖（Figure 4）的方法，接收器用冰冷卻，水浴（21–22°C），花費3小時完成了50mL水的蒸餾。
整個過程是在全玻璃裝置中進行的，因此可用于去除帶有揮發性和腐蝕性液體，包括鹵化試劑和酰化試劑，鹵化氫溶液和其他揮發性酸，對設備損害較小。
小結：為保證操作的可實現性，體系務必要密封，且蒸餾瓶內要充分攪拌。另外用于冷卻接收瓶的體系最好是液氮，省時省力。
來源：Internet
