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嘉峪檢測網 2021-06-23 14:04
在包裝材料檢測中，表征分析是評價其安全性的重要方式之一。萃取物分析便是表征分析的重要項目之一。對于藥品、化妝品、食品接觸材料生產企業來說，很多法律法規或相關標準都要求對其產品的品質及安全性進行嚴格把控，尤其是要盡量消除萃取物、可浸出物、化合物等帶來的安全風險。
鑒定包裝材料萃取物的技術方法有很多，比如有氣相色譜法、液相色譜法、超高效和相色譜、超臨界流體色譜法等等，當然，無論采用哪種技術，萃取物的樣品提取都是最重要的一步。
包裝材料的萃取物分析過程中，提取樣品的代表方法大概有三種，包括索氏提取法、微波法或超臨界流體萃取法(SFE)。我們在做萃取物的提取樣品時，原則之一就是要求提取溶劑涵蓋的極性范圍必須很寬，以此來確保非極性和極性分析物都能夠從包裝材料中被提取出來。
索氏提取法的費用一般相對便宜，因此這都是它極具吸引力的優點之一。但是如果考慮到萃取溶劑及其廢液處理的成本，微波法和SFE法因可減少溶劑消耗量和廢液處理量而具有節約成本的優勢，同時還可以縮短分析時間短。下面是各種方法的提取步驟：
微波提取法
微波提取法的步驟較為簡便，一般都是先取2 g樣品，將其切割成1x1 cm碎片，然后置于10 mL異丙醇或10 mL己烷中，在50 °C下提取3小時。
索氏提取法
將包裝材料樣品切成碎片(大約1x1 cm)置于Whatman 33 x 94 mm纖維提取濾筒中進行索氏提取。然后將提取濾筒放在傳統索氏提取裝置中，該裝置包括冷凝管、索氏腔室和提取燒瓶。在索氏提取器中加入提取劑(己烷或異丙醇)約175 mL。所有樣品在沸騰的混合溶劑中提取8 h。提取完成后，蒸發提取溶劑至提取物基本干燥，然后用15 mL己烷或異丙醇復溶。分析前，用0.45 µm玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液，以除去所有顆粒物質。
超臨界流體萃取法
在超臨界流體萃取實驗中，也是先將材料切成碎片(大約1x1 cm)，然后置于10 mL不銹鋼萃取管中。將材料樣品制備出兩種不同的提取物：第一種采用5.0 mL/min二氧化碳加入0.10 mL/min異丙醇助溶劑提取，第二種采用4.0 mL/min二氧化碳加入1.0 mL/min異丙醇助溶劑提取。所有提取操作均在50 °C和300 bar反壓條件下進行，提取程序為：30 min動態，20 min靜態，10 min動態，循環兩次。異丙醇作為補償溶劑，流速0.25 mL/min。提取完成后，對高比例異丙醇的萃取液收集后蒸發溶劑(助溶劑和補償溶劑的混合溶液)至提取物基本干燥，然后用異丙醇(PVC中加入10 mL，HDPE、LDPE和EVA各加入9 mL)復溶。對于低比例異丙醇的萃取液收集后直接定容至相應體積。分析前，用0.45 µm玻璃注射器針頭過濾器過濾提取物溶液，以除去所有顆粒物質。每個樣品的總提取時間為2 h。
三種方法的比較
從上面三種萃取物提取方法，我們可以看出來從提取用時來講，超臨界流體萃取方法用時最少，僅有2小時，微波法其次，用時需要3 h，索氏提取法則要8 h。不過在提取多個樣品時，我們可以同時采用多臺索氏提取器提取，但是耗時來講，索氏提取法還是明顯比其他兩種方法過長。
就耗費溶劑而言，索氏提取法所需溶劑達175 mL，微波提取法所用溶劑為10 mL，SFE法在樣品預富集方面體現了極大的靈活性。在低比例異丙醇萃取條件下，最終的收集液大約為5 mL，然后定容到一定的體積，其濃度與微波法和索氏提取法所得的樣品濃度相當。在高比例異丙醇萃取條件下，收集液總體積約30 mL。索氏提取法在提取結束后還需要蒸發溶劑，減少樣品體積。微波提取法想提高檢測靈敏度，也需將溶劑蒸干。SFE法也要將其蒸發才可獲得目標濃度。
總的來說，這三種萃取物提取方法在提取的化合物物類型效果方面基本相當。不過當我們在節省時間或者節省試驗資源的角度來看時，SFE法相比其它提取技術更具優勢，而且超臨界流體萃取分析系統由軟件控制，可實現方法開發自動化，可使用的助溶劑也多達四種，并可在方法中進行設置不同的助溶劑比例和提取時間。相比之下，索氏提取法和微波提取法，在提取試驗過程中的每個步驟中均需要手動更換溶劑，既耗時又費力，還可能存在誤操作的行為。
來源：Internet
