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嘉峪檢測網 2022-02-27 22:12
元素的不同存在形態決定了其在環境和生命過程中表現出不同的行為;不同的元素形態由于具有不同的物理化學性質和生物活性,在環境和生命科學領域發揮著不同的作用。
如甲基汞的毒性要遠高于無機汞,并且具有極強的生物親和力,同時無機汞易于在生物體內富集并轉化為甲基汞。
Cr(III)是維持生物體內葡萄糖平衡以及脂肪蛋白質代謝的必需元素之一,而Cr(VI)卻對生物體具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更強的氧化性 和化學活性及遷移性;砷是一種有毒元素,但是不同形態砷的毒性卻差別比較大,一般無機態砷毒性比較大,三價砷的毒性要大于五價砷;而有機態的砷中,甲基砷 的毒性要強于其他的有機態砷,砷甜菜堿、砷膽堿和砷糖等則基本上沒有毒性;對汞、錫和鉛等重金屬元素來說,有機態的化合物的毒性要遠遠高于無機態。
元素形態分析
由于元素的某一形態,僅僅是元素總量的一部分,甚至是極少的一部分,因此對分析方法的靈敏度提出了更高的要求,只有高靈敏的檢測技術才能滿足元素形態分析的要求。
由于一種元素存在幾種甚至是幾十種元素形態,因此分析方法已不同于傳統的總量分析。在前處理方法上需要保持元素的現有形態,因此也不能沿用傳統的酸消解方法;在測定方法上,形態分析也遠不同于傳統的總量分析,對方法的檢出能力和穩定性提出了更高的要求。
元素形態分析的通用方法是先對元素的各種形態/組態進行有效分離,然后再進行檢測。近年來,人們在追求元素形態分析方法的高靈敏度、高選擇性的同時,也一直 在致力于提高分析過程的效率,縮短分析過程的時間,力圖實現整個分析過程的自動化。傳統的元素形態分析方法將元素形態的分離與測定分別進行,使得操作過程 變得比較繁瑣,同時在操作過程中可能會造成樣品的損失以及元素形態的變化,對最終的測定結果產生比較大的影響。聯用技術將高效的分離技術與高靈敏的檢測技 術有機結合,元素形態經過分離后通過在線“接口”直接進入檢測器進行檢測,這樣靈敏度、準確度和分析過程的效率都得到很大提高。
HPLC-ICPMS聯用
具有極低的檢出限(10-15~10-12量級)和極寬的線性范圍(8~9個數量級)以及極強的多元素快速檢測能力。由于檢測的是質量/電荷比(m/z),不存在光譜分析中的光譜干擾問題,但存在同量異位素、多原子分子離子以及多電荷離子的干擾問題,如40Ar35Cl干擾75As、40Ar40Ar干擾80Se、36Ar18O干擾54Fe的測定。
HPLC-ICP-MS聯用技術已經成為分析化學中最熱門的研究領域之一,已經被認為是目前最有效和最有發展前景的形態分析技術,已經得到了較為廣泛的應用。但是ICP-MS對色譜分離中所普遍使用的高鹽組分和高含量有機組分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在與色譜聯用中的應用。此外,ICP-MS昂貴的價格、對操作人員的較高要求以及極高的運行和維護成本限制了ICP-MS在元素形態分析領域的廣泛應用。
HPLC-VG-AFS聯用
原子熒光光譜儀是具有中國特色的分析儀器,它具有分析靈敏度高、線性范圍寬、儀器結構簡單、成本低廉、易于維護、光譜干擾及化學干擾少等獨特優點。對于As、Hg、Se、Pb等元素的特征譜線均處于原子熒光最佳的檢測波長范圍,在采用了高效的蒸氣發生進樣技術后,具有其他分析手段無可比擬的檢出能力,可以獲得與電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)相當的檢出限和靈敏度。如果將原子熒光的高效檢出能力與色譜的高效分離技術完美結合,就可以實現As、Hg、Se等元素的形態分析。
原子熒光采用的蒸氣發生進樣技術能夠使待測組分與基體有效分離,因此具有極強的耐高鹽組分和有機組分的能力,能夠和任意的色譜分離條件相匹配。此外原子熒光還具有成本低廉和操作簡單等優點,使得HPLC-VG-AFS聯用技術應用于元素形態分析具有極大的發展前景,易于在各個行業推廣和使用。
食品中總汞及有機汞的測定修訂內容
食品檢測行業翹首以待的最新版食品安全國家標準《GB 5009.17-2021 食品中總汞及有機汞的測定》于2021年9月16日重磅公布了,新標準將于2022年3月7日正式實施。為了幫助大家了解新標準的新增內容和技術要領,也為了推進新標準的貫徹和執行
本次標準修訂的主要內容
1、食品中總汞的測定
★ 增加直接進樣測汞法為第二法
★ 引用GB5009.268中的電感耦合等離子體質譜法為第三法
★ 修訂了原子熒光光譜分析法和冷原子吸收光譜法中部分內容
2、食品中甲基汞的測定
★ 增加液相色譜-電感耦合等離子體質譜法為第二法,適用于食品中甲基汞的測定。
★ 原有的第一法進行了方法線性范圍修訂,增加分離度確認,增加了稻米、食用菌基質樣品的適用性。
3、涉及的食品及其限量值
發布了《食品中總汞及有機汞的測定》(GB5009.17-2021)等17項食品安全國家標準和1項修改單。GB5009.17-2021《食品中總汞及有機汞的測定》于2021年9月7日發布,2022年3月7日正式實施,該標準規定食品中總汞測定第一法為“原子熒光光譜法”,增加了“直接進樣測汞法”作為第二法,是對現行的食品安全標準《GB 5009.17-2014食品中總汞及有機汞的測定》有效補充及完善。
元素在食品中以不同的形態存在,元素對于人體的作用和元素的形態密切相關。元素分析在化學,材料學,環境檢測、食品檢測等領域有著廣泛的應用,可以用來鑒定被測物質的元素(或離子)組成,測定各組分間(各種化學成分)量的關系,是實驗室里必備檢測技術之一。
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