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嘉峪檢測網 2022-11-05 22:08
一、原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸-高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部轉換成正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽和鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物（磷鉬雜多藍，即鉬藍）。
氧化和顯色反應：
在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。產生的氧可將各類磷化物轉換為正磷酸。
酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，生成磷鉬雜多酸。
磷鉬雜多酸在銻離子催化下，被抗壞血酸還原為磷鉬雜多藍（部分Mo被還原為五價）。
二、測試流程
三、注意事項
1、水樣保存
采集500mL水樣于玻璃瓶（熱稀鹽酸洗）中，用濃硫酸調節pH=1，或不加試劑冷藏。（塑料瓶對低濃度磷酸鹽有吸附作用）
2、水樣預處理
水樣中鐵、鋁、鈣陽離子較高時，用交換樹脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。
3、實驗條件：
①消解：
a.氧化劑選擇：過硫酸鉀法（絕大多數地表水，處理過的廢水）；硝酸-高氯酸（未處理過的廢水、含大量有機物的廢水；貧氧水）。硝酸-高氯酸為仲裁法。
b.水樣中氯離子含量過多，消解會產生氯氣，影響顯色反應。消解后加入1mL5%亞硫酸鈉。
c.硝酸-高氯酸法消解后可能殘余生成NO2-，可以氧化磷鉬藍，使其褪色。消解后加氨基磺酸銨掩蔽。（過硫酸鉀法不會產生NO2-）
d.不使用堿性過硫酸鉀消解，防止反應體系過堿而影響顯色。
e.消解后出現渾濁，應先進行過濾，再定容。
②顯色pH：水樣測試前調至中性。
③顯色時間和溫度：室溫下，顯色15mins。在第15-25mins較穩定。
4、影響因素：
①六價鉻、銅離子：可以氧化磷鉬藍，使其褪色。
消除方法：六價鉻＞60ppm時有干擾，消解后加入5%亞硫酸鈉掩蔽。銅離子不能超過10ppm。
②五價砷離子：與正磷酸鹽相似，可發生顯色反應。
消除方法：As＞2ppm時有干擾，消解后加入硫代硫酸鈉去除。
③三價鐵離子：大量鐵存在時，會消耗部分抗壞血酸而影響鉬藍生成。
消除方法：Fe＞2ppm時有干擾，加入過量抗壞血酸。
④鐵、鋁、鈣等離子：與正磷酸根形成難溶的正磷酸鹽，同時其氫氧化物（鐵、鋁）會吸附部分正磷酸根，導致負干擾。
消除方法：陽離子交換樹脂除去水樣中鐵、鋁、鈣等離子。
⑤試劑：抗壞血酸溶液需冷藏；過硫酸鉀溶液需常溫遮光保存。
來源：CTI華測標準物質與能力驗
