隨著國內能源結構的調整，火電行業所需的超臨界、超超臨界高壓鍋爐用材料及核電行業所需的耐熱材料等迅速發展，這些材料普遍具有耐高溫、服役時間長、承載能力強等特點。在實驗室實施持久蠕變試驗可以模擬材料的服役環境，定量表征其性能特征，為下游成套技術提供設計參數，并保障其使用安全。
能力驗證是按照預先制訂的準則，通過實驗室間比對來評價參加者能力的活動，目前已成為世界權威認可組織機構評價實驗室技術水平的有效工具。與國外企業或實驗室對耐熱鋼積累的豐富
試驗數據相比，國產能源用鋼的高溫持久蠕變數據普遍存在總量少、保存時間短、加載條件較為單一等缺點。此外，試驗機裝備各異、評價體系不統一也嚴重制約了國內持久蠕變試驗技術標準化和數據結果的一致性。為對標國內各實驗室在高溫長時領域的整體能力，識別實驗室間的差異，促進實驗室共同提高檢測水平，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院在全國范圍內組織了多次持久蠕變領域的能力驗證計劃。
2015年，按照ISO/IEC 17043—2010《合格評定 能力驗證提供者通用能力要求》體系的要求，經中國合格評定國家認可委員會(CNAS)評審，研究人員單位持久蠕變能力驗證計劃提供者資質獲得CNAS認可。同時，根據國際實驗室認可合作組織多邊互認協議(ILAC-MRA)，簽發的能力驗證報告、證書及結果被國際上數十個國家及地區、上百個認證機構聯合認可。
單位建立了技術先進、規模一流的持久蠕變試驗平臺。實驗室目前擁有162臺持久蠕變試驗機，包括兩種類型的試驗機，即用于10000h以上長時穩定性的砝碼加載機械式持久蠕變試驗機與用于10000h以內的力值傳感器加載、閉環控制電子式持久蠕變試驗機，這兩種類型試驗機都配備了加長型加熱爐，均熱帶長度達到150mm，可用于加載1根標準試樣的蠕變試驗與串聯兩根短試樣的持久試驗。
對于持久蠕變試驗，溫度偏差對試驗結果影響很大。根據日本國立材料研究所(NIMS)對熱電偶的統計，發現貴金屬 R型熱電偶在高溫下長期使用后，其溫度偏差較小。因此，為保證試驗溫度的長期穩定，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院持久蠕變實驗室所有試驗機都配備了貴金屬R型熱電偶。
2、 持久蠕變能力驗證的組織與實施
2.1基本情況
2014年，在全國首次組織開展了持久蠕變試驗實驗室間比對活動。2015年，能力驗證擴項成功，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院成為國內首家獲得持久蠕變試驗能力驗證提供者資質的單位。之后先后3次組織開展了持久蠕變試驗能力驗證活動，參與的實驗室分別來自冶金、航空航天、電力、科研院所以及專業檢測機構等行業及單位，考察項目包括持久斷裂時間tu、斷后伸長率Au與斷面收縮率Zu。目前，國內組織及參與的持久蠕變能力驗證計劃基本情況如表1所示(表中A4D、A5D分別為標距為4，5倍直徑的斷后伸長率)。
與持久蠕變能力驗證領域國際知名同行EXOVA-AGS PTP 2013項目相比，寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院所提供的能力驗證計劃對于實驗室而言更為便捷與經濟。EXOVA-AGS通常只提供5塊樣坯，實驗室需自行按圖紙加工試樣，試驗后取較穩定的4個結果。
寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院向參加計劃的實驗室提供2根或3根精加工后并完成均勻性檢驗的實際試樣。
2.2能力驗證試樣選材
與EXOVA-AGS采用鎳基合金作為試驗材料不同，持久蠕變能力驗證計劃選取材料均為鐵素體耐熱鋼成品管，Cr元素質量分數為1%~9%，服役溫度為500~650℃，性能均勻穩定。能力驗證試樣取自成品管中部，試樣規格(公稱直徑×平行段直徑)為 M16×10mm或M12×5mm，呈螺紋頭圓棒狀。
根據ISO13528:2015《實驗室間比對的能力驗證統計方法》，對能力驗證試樣均進行了有效的均勻性檢驗。均勻性檢驗的具體操作流程為隨機抽取20根試樣，組成10組進行試驗，以每組試樣測試結果的平均值參與均勻性統計。均勻性檢驗統計結果需滿足兩個條件：① 各指標的均值相對標準偏差小于上一次同類型的能力驗證計劃的均值相對標準偏差的1/3；②各指標的均值標準偏差小于能力驗證計劃的能力評定標準偏差的1/3。只有同時滿足這兩個條件，才能表明能力驗證試樣的不均勻性對于實驗室評價結果的影響可以忽略，均勻性檢驗才有效。表2及表3分別為BGPT L1901項目與其他項目的均勻性檢驗結果，可以看出，BGPT L1901項目的均勻性檢驗結果滿足上述兩個條件，表明該次能力驗證所用試樣具有較好的均勻性。
對采用同材料加工的留存樣均進行了穩定性檢驗。以BGPT L1901項目為例，2019年3月該計劃能力驗證試樣完成加工，2021年3月隨機抽取該計劃留存樣進行穩定性復檢，復檢結果顯示指標均為滿意結果(見表4，表中Xtu為持久斷裂時間的指定值，σtu為持久斷裂時間的能力評定標準偏差；Xzu為斷面收縮率的指定值，σzu為斷面收縮率的能力評定標準偏差)，這表明采用的能力驗證材料屬于無時效鋼鐵產品，性能不隨時間變化，不對試驗結果產生影響。
2.3實驗室能力評定方法
根據參加實驗室返回的每組試樣的均值進行統計分析和能力評價。基于ISO 13528:2015中穩健統計算法A來計算穩健平均值和穩健標準偏差，獲得相應的指定值與能力評定標準偏差，進而獲得穩健統計量Z 比分數。參加實驗室的Z比分數如式(1)所示。
采用穩健統計Z比分數進行判定，其原則是：當|Z|≤2時，結果滿意；當2<|Z|<3時，結果有問題；當|Z|≥3時，結果不滿意。
2.4數據統計分析
圖1為歷次能力驗證計劃評定結果tu 與EXOVA-AGS PTP 2013項目的分析，該圖清晰顯示了各實驗室的能力驗證結果及數據分布。
在EXOVA-AGS PTP 2013計劃中，針對持久斷裂時間tu，其采用了二維評價系統，不僅可評價實驗室返回結果均值，還對4根試樣的偏差情況進行統計分析。其采用GRUBBS檢驗，計算得到各實驗室結果偏差在全體參與實驗室中的能力水平。其中：方差重復性0~1為1級水平；方差重復性1~2為2級水平；方差重復性大于2為3級水平。
相較而言，評定參加實驗室的能力時，只對返回的測量平均值進行穩健統計與評定，并不分析試樣間的偏差，屬于一維統計分析。
能力驗證試驗項目的分散程度可以用穩健變異系數CV進行衡量，定義為指定值能力評定標準偏差σ與指定值X 的比值，CV越大，該項目的數值分散性就越顯著。對比計算結果，BSTC T1404與EXOVA-AGS PTP 2013的CV數值相近，其余3個計劃的CV也處于同一數量級,但相較前者偏高。
需指出的是，BSTC T1403為首次開展的持久蠕變實驗室比對活動，采用的是3根試樣的平均值作為返回值，因此其分散程度較低。獲得能力驗證提供者資質后，放開了參加實驗室資質的限制，同時隨著均勻性檢驗能力及制樣技術的提升，后期的能力驗證計劃均只發放兩根試樣并取其平均值為返回值。而EXOVA-AGS PTP 2013項目采用5個結果中較穩定的4個作為返回值，相當于對其分散程度進行了人工優化。寶山鋼鐵股份有限公司中央研究院能力驗證與EXOVA-AGS PTP 2013項目在分散程度上處于同一數量級。
2.5總結及展望
自2014年以來，共組織了4次金屬材料持久蠕變試驗的實驗室比對、能力驗證活動。共有80家實驗室參與了該技術領域的比對或能力驗證活動，其中72家實驗室獲得滿意結果證書，8家未獲得全部滿意結果，其中有5家實驗室因為持久斷裂時間偏差較大而未獲得滿意結果，3家斷面收縮率未獲得滿意結果，1家蠕變斷后伸長率未獲得滿意結果，歷次能力驗證計劃各項目實驗室評定結果如表5所示。
持久斷裂時間的偏差較大是實驗室未獲得滿意結果的最重要原因。綜合分析4次計劃中該指標出現偏離的原因，發現試驗溫度的偏離(尤其是溫度過高)是該指標偏差較大的主要原因。一般而言，溫度偏高，則持久斷裂時間偏短，反之則偏長，而且溫度偏離時間越長，指標偏差也越大。建議實驗室一方面加強對整個試驗周期內溫度的監控，一旦溫度過高，應及時發現并采取相應措施；另一方面應完善溫度控制、測量系統，提高整個溫度測控系統的精確性和穩定性，避免出現溫度的過度偏差。
就斷面收縮率以及蠕變斷后伸長率而言，在蠕變斷裂時間準確的情況下，這兩個指標與測量工具的準確性和測量人員關系較大。建議實驗室選用質量可靠、精度較高的游標卡尺或者顯微鏡等進行測量，并且加強測量人員技能培訓，提高操作的準確性和熟練性。
持久蠕變能力驗證計劃還存在規模較小(參加實驗室數量小于30家)、持久斷裂時間設定偏短(30h以內)、檢測指標較少等問題，對參加實驗室的試驗機精度、溫度及力值控制的穩定性要求較低，未能充分體現國內實驗室的整體發展情況以及各實驗室間的水平差異。因此，為提高能力驗證計劃整體水平，能力驗證計劃應該向以下方向發展：①擴大影響力，邀請更多國內實驗室參加能力驗證計劃，建議40家以上；②設定更長的持久斷裂時間，建議大于50h；③增加考核測試指標，比如增加試驗過程中蠕變量的測量和試樣間的結果偏差分析等。
3、 結語
自2014年以來，在全國范圍內組織了多次持久蠕變能力驗證計劃。能力驗證計劃均采用穩健統計方法評價實驗室的高溫持久蠕變試驗能力，對于持久斷裂時間的評定，持久蠕變能力驗證與 EXOVA-AGS PTP 2013處于同一水平。持久蠕變能力驗證計劃的開展為國內火電、航空航天等行業的高溫安全性能評價實驗室提供了便捷、可靠與經濟的認證體系。
