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基于顯微鏡標(biāo)尺法的碳纖維復(fù)合材料孔隙率測量不確定度評定

嘉峪檢測網(wǎng)        2024-08-12 15:18

      碳纖維復(fù)合材料具有比強(qiáng)度、比模量高,可設(shè)計性強(qiáng)等優(yōu)良特性,廣泛應(yīng)用于航空、航天等領(lǐng)域。然而,碳纖維復(fù)合材料在制造過程中容易產(chǎn)生分層、裂紋、孔隙等缺陷,其中孔隙最為常見。孔隙會降低樹脂基體與纖維界面的性能,同時孔隙處產(chǎn)生的應(yīng)力集中也會加速微裂紋的產(chǎn)生與擴(kuò)展,降低材料的力學(xué)性能。目前,用來表征孔隙的主要量化指標(biāo)是孔隙率,因而在實際測試過程中,孔隙率試驗結(jié)果的準(zhǔn)確度對優(yōu)化生產(chǎn)工藝、提高產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。

 

      檢測過程中,受檢測設(shè)備、檢測方法、檢測環(huán)境等因素的影響,孔隙率測量結(jié)果始終存在誤差,被測量的真值難以準(zhǔn)確確定,因此測量結(jié)果就具有不確定性。不確定度表示測量結(jié)果的可靠程度,是量值溯源體系中不可缺少的一部分。檢測結(jié)果的可靠性很大程度上取決于測量結(jié)果的不確定度,不確定度越小,表明檢測結(jié)果越準(zhǔn)確可靠。金相法是目前復(fù)合材料孔隙率破壞檢測方法中最常用的方法。研究人員以GB/T 3365—2008《碳纖維增強(qiáng)塑料孔隙含量和纖維體積含量試驗方法》中的顯微鏡標(biāo)尺法為例,分析試驗過程中的不確定度來源,評價孔隙率測量不確定度。

 

1、 試驗方法及數(shù)學(xué)模型

 

     選用尺寸為20mm×10mm(長度× 寬度)的試樣,按照GB/T 3365—2008對試樣進(jìn)行測試。依據(jù)其中的顯微鏡標(biāo)尺法,在光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行試驗,首先使用測微尺對目鏡網(wǎng)格尺寸進(jìn)行標(biāo)定,然后計數(shù)整個試樣上孔隙所占的格子數(shù),計算出孔隙面積,進(jìn)而計算出孔隙率。具體數(shù)學(xué)模型為

 

2、 不確定度來源分析

 

     在評定不確定度時,影響因素既不能重復(fù),也不能遺漏,重復(fù)評定會使評定的不確定度過大,遺漏影響因素則會使不確定度偏小。經(jīng)綜合分析,孔隙率的測量不確定度分量主要有以下幾個方面。

 

    (1)試樣檢測面長度L引入的不確定度分量為u(L),靈敏系數(shù)c(L) 為

 

 

   (2)試樣檢測面寬度D引入的不確定度分量為u(D),靈敏系數(shù)c(D)為

 

    (3)目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量為u(l),靈敏系數(shù)c(l) 為

 

 

    (4)孔隙格子數(shù)Nv 引入的不確定度分量u(Nv),靈敏系數(shù)c(Nv)為

 

 

3、 孔隙率測量結(jié)果及不確定度評定

 

3.1 孔隙率測量結(jié)果

 

     由1名試驗員對試樣進(jìn)行5次測量,結(jié)果如表1所示。

3.2 不確定度分量的評定

 

3.2.1 檢測面長度L引入的不確定度分量u(L)

 

     由測量重復(fù)性引入的A類不確定度分量u1(L)為0.022mm。

 

     采用B類方法對游標(biāo)卡尺測量誤差引入的不確定度分量u2(L)進(jìn)行評定,由其校準(zhǔn)證書可知,測量不確定度U為0.01mm,k=2,則u2(L)=U/2=0.005mm。

 

     因此,由試樣檢測面長度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

3.2.2 檢測面厚度D引入的不確定度分量u(D)

 

      由測量重復(fù)性引入的A 類不確定度分量u1(D)為0.013mm。

 

     采用B類方法對游標(biāo)卡尺測量誤差引入的不確定度u2(D)進(jìn)行評定,由其校準(zhǔn)證書可知,測量不確定度U為0.01mm,k=2,則u2(D)=U/2=0.005mm。

 

     因此,由試樣檢測面長度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

 

3.2.3 目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量u(l)

 

     采用B類方法對目鏡網(wǎng)格邊長l引入的不確定度分量u(l) 進(jìn)行評定,該分量主要由測微尺標(biāo)定引入,依據(jù)測微尺校準(zhǔn)證書,測量不確定度U為0.002mm,k=2,則u(l)=U/2=0.001mm。

 

3.2.4 孔隙格子數(shù)Nv引入的不確定度分量u(Nv)

 

     由測量重復(fù)性引入的A類不確定度分量u1(Nv)為0.47。

 

     光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù)為100倍,由校準(zhǔn)證書可知,該放大倍數(shù)的準(zhǔn)確度為+0.1%,屬于正態(tài)分布,若置信概率取95%,則包含因子kp為1.96。將5個數(shù)據(jù)的平均值19.8作為孔隙格子數(shù),則由光學(xué)顯微鏡放大倍數(shù)準(zhǔn)確性引入的測量不確定度分量u2(Nv)=0.01 。

 

     因此,孔隙格子引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

 

3.3 不確定度分量匯總

 

      不確定度分量匯總?cè)绫?所示,其中ci為靈敏系數(shù)。u(NV)的不確定度來源為測量重復(fù)性及放大倍數(shù)誤差,其u(xi)為0.47,ci為0.02,|ci|u(xi)為0.00940%。

 

 

3.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評定

 

     各分量間彼此不相關(guān),所以合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc= 

 

3.5 擴(kuò)展不確定度的評定

 

     擴(kuò)展不確定度U為合成不確定度uc與包含因子k的乘積,一般取k=2,置信概率為95%,擴(kuò)展不確定度U = kuc=0.02%。

 

4、 分析與討論

 

     通過對孔隙率測試過程中的不確定度來源進(jìn)行分析,對不確定度分量進(jìn)行評定,得到顯微鏡標(biāo)尺法測量孔隙率的擴(kuò)展不確定度,得出各個不確定度分量的影響程度,其中孔隙格子數(shù)的測量重復(fù)性是影響孔隙率不確定度的主要因素。

 

     GB/T 3365—2008中顯微鏡標(biāo)尺法要求:以1/4 格為最小計數(shù)單位,以大于1/4格記作1/2格,大于1/2格記作3/4格,大于3/4格記作1 格,由此可見計數(shù)方法本身就存在一定誤差。為分析目鏡網(wǎng)格尺寸及放大倍數(shù)差異對孔隙格子數(shù)計數(shù)精度的影響,在兩種不同尺寸的網(wǎng)格下,使用不同放大倍數(shù)對試樣進(jìn)行孔隙率測試。

 

     以不確定度評定的孔隙率平均值0.391%為參考標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。不同放大倍數(shù)、不同網(wǎng)格尺寸的孔隙率曲線如圖1所示。由圖1可知:在相同網(wǎng)格尺寸下,孔隙率準(zhǔn)確度與放大倍數(shù)并不成絕對正比關(guān)系;在相同放大倍數(shù)下,測量準(zhǔn)確度也沒有因網(wǎng)格尺寸減小而增大。在大尺寸網(wǎng)格下,放大倍數(shù)為50 倍時,由于部分孔隙尺寸小于1/4格,按照方法要求未納入計數(shù),故造成測量數(shù)據(jù)偏小。當(dāng)網(wǎng)格尺寸減小時,在50倍下,大量小孔符合計數(shù)要求,且落在1/2格到3/4格間,計數(shù)值增大導(dǎo)致孔隙率較高;而在500倍下,孔隙格子數(shù)達(dá)到了1590格,大的計數(shù)量導(dǎo)致測試過程中出現(xiàn)遺漏、重復(fù)等情況,故誤差也較大。

     因此,在實際測試過程中,要根據(jù)試樣上孔隙的形狀、大小、分布等來選擇合適的放大倍數(shù)和目鏡網(wǎng)格尺寸,以提高孔隙格子數(shù)的計數(shù)精度,減小重復(fù)性測量誤差。

 

5、 結(jié)論

 

    (1)顯微鏡標(biāo)尺法測量復(fù)合材料孔隙率的平均值為0.391%,擴(kuò)展不確定度U為0.02%,包含因子k為2。

 

    (2)孔隙格子數(shù)的測量重復(fù)性是影響孔隙率不確定度的主要因素。

 

    (3)要根據(jù)試樣上孔隙的形狀、大小、分布等綜合選擇放大倍數(shù)和目鏡網(wǎng)格尺寸,以提高孔隙格子數(shù)的計數(shù)精度。

 

作者:馬銳,曾志強(qiáng),劉巖巖

 

單位:中國商飛上海飛機(jī)制造有限公司

 

來源:《理化檢驗-物理分冊》2024年第6期

 

 

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來源:理化檢驗物理分冊

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