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日本新能源·產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合開發(fā)機(jī)構(gòu)（NEDO）和日本產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合研究所（AIST）正在致力于下一代精細(xì)陶瓷制造工藝的基礎(chǔ)和應(yīng)用開發(fā)，旨在構(gòu)建精細(xì)陶瓷的工藝信息學(xué)（PI）。近期，該研究團(tuán)隊(duì)開發(fā)了一種可視化技術(shù)，可以使用熒光顯微鏡在室溫和大氣壓下利用激光從表面沿深度方向觀察精細(xì)陶瓷燒結(jié)體內(nèi)部存在的裂紋和氣孔等致命缺陷。

目前已確認(rèn)該技術(shù)可應(yīng)用于氧化鋁、氮化硅、氮化鋁等淺色（白色、灰色）的陶瓷，可以非破壞性地快速檢測(cè)陶瓷燒結(jié)體內(nèi)存在的、影響材料性能和質(zhì)量的約10~100 µm的致命缺陷，在此基礎(chǔ)上可以進(jìn)一步預(yù)測(cè)致命缺陷導(dǎo)致的機(jī)械性能惡化，檢查精細(xì)陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量，并改進(jìn)制造工藝以提高性能。

接下來，研發(fā)團(tuán)隊(duì)將開發(fā)一種技術(shù)來提高分散在表面和內(nèi)部的缺陷的可視化精度；此外，還將對(duì)不同成分和性能的精細(xì)陶瓷材料的致命缺陷分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并對(duì)斷裂強(qiáng)度預(yù)測(cè)技術(shù)進(jìn)行示范實(shí)驗(yàn)。

通過改進(jìn)觀測(cè)技術(shù)并將各種數(shù)據(jù)集輸入模擬器或人工智能來預(yù)測(cè)材料結(jié)構(gòu)和物理特性

在精細(xì)陶瓷領(lǐng)域，制造工藝技術(shù)往往基于"經(jīng)驗(yàn)和直覺"，一個(gè)主要問題是開發(fā)制造工藝需要時(shí)間和成本。該項(xiàng)目旨在建立覆蓋精細(xì)陶瓷所有制造工藝的PI，充分利用先進(jìn)的計(jì)算科學(xué)和尖端的過程測(cè)量技術(shù)，為創(chuàng)新工藝開發(fā)奠定基礎(chǔ)。

為此，有必要開發(fā)能夠快速、輕松地檢測(cè)出極大影響精細(xì)陶瓷性能的致命缺陷的技術(shù)。在此背景下，NEDO和AIST自2022年以來一直致力于該項(xiàng)目中的"高可靠性機(jī)構(gòu)分析技術(shù)的開發(fā)"。作為這項(xiàng)工作的一部分，該團(tuán)隊(duì)正在尋找一種非破壞性、簡(jiǎn)單且有效的方法來使用顯微鏡和其他工具來檢測(cè)致命缺陷，這些缺陷稀疏地分散在精細(xì)陶瓷燒結(jié)體內(nèi)的大范圍內(nèi)。

將方形金字塔形金剛石壓頭（維氏壓頭）壓入陶瓷表面，人為地引入壓痕和裂紋。使用普通金相顯微鏡觀察反射圖像時(shí)，只能在暴露于表面的區(qū)域觀察到裂紋，如下圖左所示，為此，研究團(tuán)隊(duì)開發(fā)了一種在室溫和大氣壓下使用激光熒光顯微鏡從表面沿深度方向觀察熒光圖像的技術(shù)。

通過金相顯微鏡觀察到的引入氧化鋁中的維氏壓痕和裂紋的反射圖像（左），通過激光熒光顯微鏡觀察到的裂紋形貌的3D圖像（右）

在預(yù)先確認(rèn)樣品內(nèi)部存在粗大孔的致密氮化硅燒結(jié)體的表面的金相顯微鏡反射圖像中，除非孔暴露在表面上，否則不可能觀察到內(nèi)部存在的孔（下圖左）。另一方面，通過使用激光熒光顯微鏡從表面沿深度方向觀察熒光圖像，經(jīng)確認(rèn)表面觀察中看不到的粗孔隱藏在樣品內(nèi)部（下圖右）。除此之外，即使在致密的氧化鋁燒結(jié)體中，我們不僅能夠觀察表面，還能夠觀察內(nèi)部孔隙，證實(shí)了該技術(shù)的適用性。

粗孔氮化硅的金相顯微鏡反射圖像（左），使用激光熒光顯微鏡觀察到的與左圖相同區(qū)域的熒光圖像，位于表面以下約3 µm（右）

觀察陶瓷內(nèi)部缺陷的現(xiàn)有技術(shù)被稱為薄片透照法，需要將樣品切成50 µm或更小的厚度，并使用透射光進(jìn)行觀察。而該新技術(shù)可以對(duì)表面進(jìn)行鏡面拋光無需稀疏化，其優(yōu)點(diǎn)是可以直接觀察。

另外近年來，利用微焦點(diǎn)X射線CT掃描方法可以1 μm的分辨率觀察約1 mm³的面積，對(duì)于3 mm×4 mm×40 mm的陶瓷強(qiáng)度試件，需要耗時(shí)數(shù)十小時(shí)。而該新技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)是非破壞性，并且只需幾分鐘即可觀察到。

通過這個(gè)項(xiàng)目，NEDO和AIST開發(fā)出了檢測(cè)精密陶瓷表面和內(nèi)部零件缺陷的無損檢測(cè)新技術(shù)。此外，他們還將對(duì)各種成分和性能的精細(xì)陶瓷材料的致命缺陷的分布進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并利用該分析進(jìn)行斷裂強(qiáng)度預(yù)測(cè)技術(shù)的演示實(shí)驗(yàn)。

這項(xiàng)技術(shù)使得控制陶瓷產(chǎn)品的質(zhì)量，預(yù)測(cè)其機(jī)械性能，甚至改進(jìn)制造工藝成為可能，并有望引發(fā)以前未曾預(yù)料到的創(chuàng)新材料的研發(fā)。