您當前的位置：檢測資訊 > 科研開發
嘉峪檢測網 2024-12-11 15:37
硬度的定義為材料抵抗硬物壓入其表面的能力。硬度分為3類：劃痕硬度、壓痕硬度和動態硬度。常用的硬度試驗方法（如布氏硬度、洛氏硬度、維氏硬度、努氏硬度等）都屬于壓痕硬度的范圍，也稱為靜態壓痕硬度，以便和動態硬度進行區分。壓痕硬度試驗是利用壓頭在被測材料表面產生一個壓痕，通過測量試驗力和壓痕大小來計算硬度。壓痕硬度試驗中材料彈塑性變形過程為：在壓頭初始接觸到試樣表面時，材料會發生彈性變形；當施加試驗力產生的壓入應力超出材料的屈服強度時，材料會屈服并發生塑性變形和加工硬化，而加工硬化會使材料的彈性極限增大；試驗力的進一步增大使壓入應力超出材料加工硬化后的彈性極限，材料會持續發生塑性變形，直到達到設定的最大加載試驗力，此時材料完成了塑性變形（不考慮蠕變影響），且加載試驗力全部由彈性形變支撐。在試驗力的卸載過程中，材料會釋放這些彈性形變，因此硬度試驗中的卸載階段一般被認為是純彈性回復。硬度表征的是材料抵抗塑性變形的能力，因此硬度試驗需要材料產生塑性變形，在被測材料表面留下殘余壓痕；嚴格意義上講，如果壓入過程僅在材料的彈性極限內而材料沒有產生塑性形變，該試驗就不能認為是硬度測試。
在維氏硬度測試出現之前，人們已經在使用一些硬度測試方法，包括布氏硬度測試和洛氏硬度測試等，尤其布氏硬度測試在20世紀初期得到了廣泛應用。布氏硬度測試使用的是球形壓頭和較大的加載試驗力，會在材料表面殘留一個較大的壓痕，布氏硬度測試通常適用于相對較軟的金屬和非金屬材料，一般不適合測試薄板、帶材及薄壁管材，對于硬度較高的材料也有一定的局限性。為了解決這些問題，在20世紀20年代，提出了一種新的硬度測試方法，即維氏硬度測試。這種硬度測試方法使用的是金剛石正棱錐體壓頭，通過測量壓痕對角線長度來確定硬度，其試驗原理和布氏硬度試驗原理相同。維氏硬度選取正棱錐體的相對面間夾角為136°，這個角度對應的是布氏硬度中壓痕直徑為0.375倍壓頭直徑時的切角，保證了維氏硬度和布氏硬度為300~400HB時具有較好的一致性。相對于布氏硬度使用的球型壓頭，維氏硬度使用的正四棱錐壓頭具有幾何自相似性，在不同試驗力下獲得的壓痕也具有幾何自相似性，因此材料在變形過程中的加工硬化程度不會隨壓入深度而改變；維氏硬度測量的是壓痕對角線的長度，壓痕頂點位置比較容易確定，且受到堆積/凹陷的影響較小；維氏硬度試驗時使用的是金剛石材料的壓頭，相對于其他材料（如淬火鋼球、硬質合金球等），其自身的變形更小，可以測試的硬度范圍也更廣，其中顯微維氏硬度也常用來測試小試樣和覆蓋層試樣。
努氏硬度的出現稍晚于維氏硬度。努氏硬度試驗可以使用更小的試驗力，因此更適合測試小試樣和脆性材料（如玻璃），這也是努氏硬度的設計初衷。努氏硬度試驗使用的也是四棱錐體金剛石壓頭，錐頂相對棱間的角度分別為172°和130°，長對角線長度約是短對角線的7 倍，是高度（對應壓入深度）的30倍。努氏硬度只需要測量壓痕的長對角線長度就可以計算獲得硬度。由于維氏壓頭和努氏壓頭幾何形狀有區別，如果壓入深度相同，努氏硬度長對角線就是維氏硬度對角線長度的3倍；如果努氏硬度長對角線和維氏硬度對角線長度相同，那么維氏硬度的深度約為努氏硬度的2倍。后來也有學者利用努氏硬度長對角線和短對角線長度相差比較大的特點來研究材料的其他力學性能，比如殘余應力、彈性模量等，不斷從理論和試驗方法上對努氏硬度試驗進行開發和應用拓展。
1、維氏硬度和努氏硬度的ISO國際標準發展歷史簡介
維氏硬度和努氏硬度的相關標準經歷了長期的發展過程。維氏硬度誕生于英國，相關標準也首先在英國發展起來。筆者查詢到最早的維氏硬度標準是由英國標準協會于1961年發布的BS 427-1《維氏硬度試驗方法 第1部分：金屬試驗方法》，在此基礎上制定了最早的維氏硬度ISO 國際標準ISO/R 81《鋼的維氏硬度試驗》，該國際標準在1982年被ISO 6507系列標準替代，經過幾十年的發展和多次修訂，形成了現在的維氏硬度ISO國際標準ISO 6507《金屬材料?維氏硬度試驗》。努氏硬度ISO國際標準最早形成于1993年，包括ISO 4545:1993《金屬材料-硬度試驗-努氏試驗》、ISO 4546:1993《努氏硬度計的校檢》和ISO 4547:1993《努氏硬度計用標準塊的檢定》等幾個標準，在2005年修訂后，形成了現有的ISO 4545國際標準系列。
2 、ISO 4545-1:2017 和 ISO 6507-1:2018 的修訂目的和完成歷程
ISO 4545和ISO 6507系列標準是努氏硬度和維氏硬度試驗的主要國際標準，由ISO/TC 164“金屬力學試驗”技術委員會所屬的SC3“硬度試驗”分技術委員會負責，對試驗方法、試驗機的校準和驗證、標準塊的校準等方面提供了全面系統的技術規范。由于TC 164技術委員會主要關注金屬材料，因此ISO 4545和ISO 6507系列標準被主要限定在金屬材料試驗領域。實際上，維氏硬度和努氏硬度試驗方法被廣泛應用在各種材料中，在ISO標準體系內的不同技術委員根據所在行業和領域的需求也制訂了相關的維氏硬度和努氏硬度標準，比如適用于燒結金屬材料的ISO 4498《不包括硬質金屬的燒結金屬材料-表觀硬度和顯微硬度的測定》，適用于陶瓷材料的ISO 14705《精細陶瓷（高級陶瓷，高級工業陶瓷）-室溫下單片陶瓷硬度的試驗方法》，適用于焊接接頭的ISO 22826《金屬材料焊縫的破壞性試驗-激光和電子束焊接窄接頭的硬度試驗（維氏和努氏硬度試驗）》等，這些標準一般都是努氏硬度和維氏硬度試樣在特定材料或產品上的應用。這些維氏硬度和努氏硬度試驗方法的ISO國際標準的存在說明這兩種硬度方法在工業屆應用廣泛，但是這也給標準的修訂和使用帶來了一些困擾。首先，這些標準一般都會規范性引用ISO 4545和ISO 6507系列標準，任何針對這兩個標準的修訂都有可能影響這些標準的使用，因此需要ISO指定聯絡官在不同的技術委員會之間溝通協調，但往往效率比較低；其次，標準使用人員不僅需要購買相關領域內的標準，而且需要購買和熟悉維氏硬度和努氏硬度標準才能開展工作。針對這些問題，一個比較好的解決方法就是合并一些ISO標準，把一些針對應用場景或產品的標準做成規范性目錄，合并到維氏硬度和努氏硬度標準里，這樣既有利于標準的統一修訂，又可以讓使用人員購買一份標準就能解決問題。
ISO 4545-1:2017 和ISO 6507-1:2018的修訂就是在這樣的背景下開展的，修訂的主要目的是將ISO 4516:2002《金屬和其他無機覆蓋層-維氏和努氏顯微硬度檢驗》作為一個規范性附錄整合到ISO 4545-1 和ISO 6507-1這兩個硬度標準里面，并用新修訂的努氏硬度和維氏硬度試驗方法標準替代原ISO 4516標準。ISO 4516原本是由ISO/TC 107“金屬及其他無機覆蓋層”技術委員會負責的，后來這個標準被移交給ISO/TC 164/SC 3負責，這也使得”硬度試驗”分技術委員會可以順利推動這次修訂工作。在2020年ISO/TC 164/SC 3的年會上，成立了“維氏硬度試驗-努氏硬度試驗”工作組，由筆者擔任工作組召集人，并作為項目負責人在2021年10月正式啟動了對ISO 4545-1:2017和ISO 6507-1:2018兩項國際標準的修訂工作，項目周期為18個月，工作組由來自美國、英國、德國、意大利、日本、韓國、俄羅斯等國家的20多名國際專家組成。標準修訂工作受到全球新冠疫情的影響，主要以線上會議的形式進行，前后總共召開了6次工作組會議；盡管會議需要協調不同時區的時間，但是工作組專家積極參與討論，對ISO 4516的內容進行了嚴格審核，對一些已經不再適用的技術內容進行了修改和刪減。工作組在項目正式立項以前就已經開始了前期的準備工作，兩項國際標準的修訂同時進行，工作效率很高。在2021年10月項目立項后，很快就形成了委員會草案，2022年5月形成了國際標準草案，2023年1月國際標準草案通過了技術委員會投票，正式進入到最終國際標準草案階段，并于2023 年10月正式出版發行。ISO 4545-1:2023和ISO 6507-1:2023這兩項國際標準發布以后，原來的ISO 4516:2002已廢止。需要說明的是，該次修訂項目的工作內容被嚴格限制在針對ISO 4516的整合，增加了關于金屬及其他無機覆蓋層的規范性附錄，對原標準中的范圍進行了擴展，并在正文中相關位置對新增加的附錄進行了引用。盡管工作組在討論中也發現了一些其他的技術問題，但該次修訂工作不能對正文內容展開全面修改，只能做好記錄并在以后的修訂中進行改進。
3、ISO 4545-1:2023 和 ISO6507-1:2023 的主要技術改進
（1）修訂后的ISO 4545-1:2023增加了一個新的規范性附錄“Annex F：Determining the Knoop hardness of metallic and other inorganic coatings”，修訂后的ISO 6507-1:2023增加了一個新的規范性附錄”Annex H: Determining the Vickers hardness of metallic and other inorganic coatings“，這兩個新增加的附錄包括覆蓋層試樣、試驗程序和試驗報告3個主要部分，為開展金屬和其他無機覆蓋層的努氏硬度和維氏硬度試驗提供了相關技術規范，取代了ISO 4516:2002。
對于覆蓋層的硬度試驗，一般會選取較小的試驗力，因此對于試樣表面粗糙度的要求較高：當在試樣表面進行測試時，建議表面粗糙度小于0.3µm且小于最大壓入深度的5%；當在試樣橫截面進行測試時，應對試樣進行鑲嵌和拋光。一般來說，合適的拋光方法可以較好地控制表面粗糙度，但是對于試樣表面的硬度試驗，一般不能拋光試樣，因此在試驗時需要特別注意選取合適的試驗力和壓入深度。如果被測零件的幾何形狀不適合硬度測試，可以在使用相同生產工藝制備的替代試樣上進行測試；盡管通過控制工藝可以得到和實際想要測試零件接近的替代試樣，但是對于一些特殊試樣（如鍍層），在制備過程中有諸多影響因素（如電流密度、溫度、成分等），在實際應用中很難獲得完全等效的替代試樣。
在試驗程序上，覆蓋層硬度試驗對環境溫度和振動都提出了更高的要求，這也是因為試驗力和壓痕都較小，需要更好地控制環境因素對試驗結果的影響。覆蓋層硬度試驗需要盡量避免基體對試驗結果的影響，因此標準也對壓痕的位置、方向和間距等給出了具體的技術要求。在試驗力加載過程中，脆性材料可能產生裂紋，導致不能獲得有效硬度；一般來說，減小試驗力會降低裂紋產生的概率，但是小試驗力對應更小的壓入深度，這也意味著表面粗糙度和其他試驗影響因素會導致準確度降低，甚至無法滿足試驗要求。在硬度試驗中，試樣材料對于試驗結果的影響是顯而易見的，即使同樣大小的壓痕在不同材料上對應的塑性形變區域尺寸也不一樣，而且有一些覆蓋層還會有過渡結構，因此對于材料組織結構和變形機制的深入理解會幫助更好地設計硬度試驗和解讀試驗結果。
試驗報告需要包括壓痕的位置（區分表面測試和截面測試）、覆蓋層厚度和硬度計算的變異系數；除此之外，如果表面粗糙度和試驗溫度超出了規定范圍，也需要在報告中明確指出。相對于ISO 4516:2002，新附錄對涂覆層硬度測試報告的要求進行了簡化，這主要是因為關于文件編號、試驗結果、試驗日期、操作人員等內容已經在標準的正文部分進行了規定。
（2）原ISO 4516中的一些技術條款和原ISO 4545-1、ISO 6507-1標準存在不一致，也有很多的條款和原ISO 4545-1、ISO 6507-1標準重復，修訂過程中對這些不一致和重復的內容進行了修改，一律按照原ISO 4545-1和ISO 6507-1標準執行。具體的修改內容包括：新增加的附錄中刪除了ISO 4516:2002中的原理、符號和說明，刪除了關于硬度計、壓頭和標準硬度塊的表述，刪除了試驗力一般不大于9.807N和顯微硬度的相關表述，刪除了壓頭速率、試驗力保持時間、表面曲率、顯微鏡分辨率等相關表述。總體來說，只保留了和覆蓋層相關的技術條款，如覆蓋層表面粗糙度、厚度測定、試驗力選擇、壓痕位置選擇等。
（3）對于維氏硬度試驗，允許的最小壓痕對角線長度被限制為20μm；對于努氏硬度試驗，允許的最小壓痕長對角線長度被限制為20μm。對應的，對覆蓋層厚度也做出了更嚴格的限制：對于在覆蓋層表面上進行維氏硬度試驗，要求覆蓋層最小厚度為30μm；對于在覆蓋層橫截面開展的努氏硬度試驗，要求覆蓋層最小厚度為100μm；對在覆蓋層表面上進行的努氏硬度試驗，要求覆蓋層最小厚度為7μm；對在覆蓋層橫截面進行的努氏硬度試驗，要求覆蓋層最小厚度為20μm。同時也修改了最小覆蓋層厚度、試驗力及硬度之間的關系圖（對應修訂后的ISO 4545-1 圖F.1和ISO 6507-1 圖H.1），刪除了不滿足最小覆蓋層厚度的部分。隨著新標準的發布執行和ISO 4516:2002標準的廢止，相對應的國標GB/T 9790—2021《金屬材料 金屬及其他無機覆蓋層的維氏和努氏顯微硬度試驗》也會被逐漸取代，GB/T 9790—1988 中允許的一些小壓痕試驗在新的標準中已不再適用，國內的標準使用者需要根據新的標準來修改試驗方案，對于一些覆蓋層厚度不能滿足要求的硬度試驗，建議使用儀器化壓入試驗方法。
4、結語
（1）ISO國際標準的修訂為國際標準合并提供了一個成功案例，將原來不同技術委員會負責的類似標準進行了整合，優化了標準的內容，減少了標準的數量，提高了標準的質量。整合后的標準更有利于以后的修訂工作，ISO/TC 164/SC 3/WG 5 “維氏硬度試驗-努氏硬度試驗”工作組在此次修訂過程中積累的寶貴經驗也可以更好地支持相關硬度標準的進一步發展完善。
（2）在2021年印發的《國家標準化發展綱要》中，明確提出我國標準化發展要由數量規模型向質量效益型轉變；標準的合并優化正好適應這樣的轉型要求，對相關的重復標準進行修訂和改進后，現有標準體系可以更好地滿足市場需求。作為標準化專業技術人員，在這個過程中需要更多地傾聽市場意見，做好充分調研，在保證標準質量的同時也使標準使用起來更加方便。
（3）該次ISO國際標準的修訂工作得到了國內專家和儀器廠家的大力支持，尤其是全國鋼標委力學及工藝性能試驗方法分技術委員會（TC 183/SC 4）和冶金工業信息標準研究院在該次標準修訂工作中發揮了重要作用。國內硬度試驗領域的專家和儀器廠家的廣泛參與也會更好地推動新標準的嚴格執行和應用，使我國在努氏硬度和維氏硬度領域能夠緊跟國際發展趨勢。
作者：侯曉東
單位：中國計量科學研究院 力學與聲學計量科學研究所
來源：《理化檢驗-物理分冊》2024年第10期
來源：理化檢驗物理分冊
