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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-12-19 17:55
2023年我國進口鐵礦石達11.79億t，如此巨量的進口鐵礦石主要依靠機械自動化取樣。相比人工取樣和制樣，自動化取樣和制樣方式具有高效、準確、改善工作環(huán)境、大幅減輕勞動強度等優(yōu)點，因此自動化取樣和制樣方式在各口岸、碼頭及企業(yè)的應(yīng)用頻率越來越高。如果要做好進口鐵礦石的自動化取樣和制樣工作，就需要確保系統(tǒng)性能穩(wěn)定、狀態(tài)良好，才能取得具有代表性的試樣。保證進口鐵礦石的檢驗質(zhì)量，有利于維護貿(mào)易各方的利益，建立公平公正的貿(mào)易秩序，對維護礦產(chǎn)品資源的安全至關(guān)重要。
在評價取樣和制樣系統(tǒng)的眾多參數(shù)中，精密度和偏差是衡量系統(tǒng)性能的兩個最重要的指標。精密度表征的是系統(tǒng)對同一交貨批所制備試樣間獨立測試結(jié)果之間的一致程度，如果系統(tǒng)精密度達不到標準要求，所采集試樣就不具有代表性；系統(tǒng)偏差表征的是同一套系統(tǒng)所采集試樣與標準方法（參比方法）所采集試樣結(jié)果之間是否存在顯著性差異，即檢測結(jié)果之間是否足夠一致，如果系統(tǒng)偏差超出標準允許范圍，所采集試樣也不具有代表性。
對如何提升散裝礦產(chǎn)品取樣和制樣系統(tǒng)的精密度，減小系統(tǒng)偏差，研究人員進行了大量研究，但主要集中在煤炭取樣和制樣系統(tǒng)方面，相關(guān)文獻較多。如紀長順等以皖北某礦區(qū)新建煤炭采樣機為研究對象，詳細論述了精密度和偏倚試驗的全過程，并給出了計算實例；王亞瓊等按照兩種標準中的不同方法對煤炭聯(lián)合制樣設(shè)備精密度進行試驗，并對不同方法的優(yōu)缺點進行了探討；郝旭麗從國家標準出發(fā)，分析總結(jié)了影響采樣和制樣精密度的因素，并探討了采樣和制樣偏倚度控制的相關(guān)方法。鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)校核方面研究文獻相對較少，且主要針對傳統(tǒng)機械取樣和制樣系統(tǒng)的研究，時間集中在2019年之前。如趙魁民、羅小韋等分析了影響鐵礦石取樣精密度的因素和改進方法；左兆迎等通過實例分析了鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)偏差校核試驗的原理以及主要工作流程；袁曉鷹分析了鐵礦石總精密度和取樣精密度之間的關(guān)系以及ISO標準對兩者要求的區(qū)別。未發(fā)現(xiàn)有對自動化取制樣系統(tǒng)進行校核的文獻報道。
筆者依據(jù)最新版ISO 3085:2019《鐵礦石 校核取樣、制樣和測量精密度的試驗方法》標準，對某鋼鐵企業(yè)新建進口鐵礦石自動化取樣和制樣系統(tǒng)進行了精密度校核驗證，依據(jù)ISO 3086:2006 《鐵礦石校核取樣偏差的試驗方法》進行了偏差校核驗證。該工作對港口、企業(yè)或礦山開展新建鐵礦石取樣和制樣系統(tǒng)的評估和校核起到借鑒作用，也為口岸鐵礦石的進口質(zhì)量把關(guān)并提供技術(shù)支持，同時對減少鐵礦石貿(mào)易糾紛、提升營商環(huán)境起到積極作用。
一、自動化取樣和制樣系統(tǒng)簡介
該系統(tǒng)依據(jù)ISO 3082:2017《鐵礦石 取樣和樣品制備過程》標準設(shè)計和建設(shè)，可實現(xiàn)份樣采取、試樣制備、數(shù)據(jù)處理等工序全流程、全自動化操作。相比傳統(tǒng)機械取樣和制樣方式，依托機器人的高效與智能作業(yè)大幅提升了系統(tǒng)的運行效率、減輕了人員的勞動強度，改善了人員的工作環(huán)境，可以確保試樣的代表性和準確性。兩種取樣和制樣系統(tǒng)的特點比較如表1所示。
在滿足標準要求的基礎(chǔ)上，系統(tǒng)取樣部分可自動獲取港口卸貨信息和自動確定取樣參數(shù)，采用變頻取樣、智能稱量等技術(shù)可使份樣質(zhì)量波動滿足ISO 3082:2017標準要求。自動化取制樣系統(tǒng)設(shè)定多種取樣方式，滿足企業(yè)多礦種、多批次取樣需求。制樣部分以ABB公司IRB 6650型機器人工作站為中心，周邊配套各種制樣設(shè)備，可完成試樣縮分、破碎、干燥、研磨、封裝等各項制樣工序，實現(xiàn)全自動、全天候作業(yè)。系統(tǒng)還具備全流程實時在線監(jiān)控和報警、檢測數(shù)據(jù)實時上傳和保存、多樣化數(shù)據(jù)處理、報表記錄導(dǎo)出打印、實時在線固體廢物檢測等功能，滿足企業(yè)集中化、信息化、自動化生產(chǎn)及海關(guān)實時監(jiān)管要求。系統(tǒng)主要技術(shù)參數(shù)如表2所示。
二、評定標準介紹
目前，對鐵礦石取制樣系統(tǒng)進行精密度和偏差校核時，可依據(jù)的標準有ISO 3085:2019，ISO 3086:2006，GB/T 10322.3—2000《鐵礦石 校核取樣精密度的實驗方法》( 等同采用ISO 3085:1996標準)，GB/T 10322.4—2014《鐵礦石 校核取樣偏差的實驗方法》( 等同采用ISO 3086:2006 標準)。對比國標，ISO 3085:2019 對校核程序進行了修訂，尤其在數(shù)據(jù)處理部分進行了較大幅度的技術(shù)修改，增加了“R 圖控制上限”“總精密度”計算等內(nèi)容，完善了計算過程中的細節(jié)規(guī)定，對部分不再適用的計算過程和取樣方式進行了刪除。ISO標準被 大多數(shù)國家采用，有利于與國際檢驗標準接軌，該次校核依據(jù)的是ISO3085:2019和ISO3086:2006標準。
三、精密度校核
3.1 精密度試樣的采取及測定
3.1.1 試驗批數(shù)的確定
精密度校核以一批澳大利亞粉鐵礦為樣本，總濕重超12萬t。按照ISO 3085:2019標準第5.1.2條規(guī)定，試驗批次不少于10批。按照系統(tǒng)最小取樣間隔10000t為一個批次單位，將整船礦石分為12個批次，采用周期系統(tǒng)取樣方法進行取樣。
3.1.2 份樣數(shù)和大樣組成
根據(jù)每一試驗批礦石的質(zhì)量，按照ISO 3082: 2017標準中表3確定品質(zhì)波動為“小”，每批次應(yīng)取份樣數(shù)為表3中最小份樣數(shù)2倍，為50個，每批次所取份樣按順序編號，奇數(shù)號份樣和偶數(shù)號份樣分別組成兩個大樣，由系統(tǒng)單獨制樣，每批次最終得到一對大樣，標記為A樣和B樣。
3.1.3 制樣和測定
ISO 3085:2019標準第6.2條規(guī)定，對精密度測定有3種方法，要同時得到取樣、制樣、測定精密度和總精密度，只能選擇 “方法一”和“方法二”。“方法二”相比“方法一”具有制備試樣量適中、實驗室樣品測定壓力減輕、有助于快速得出校核結(jié)果等優(yōu)點，故選擇“方法二”進行精密度測定。
將3.1.2中得到的A樣縮分制備成2 個試樣A1和A2，將B樣制備成1個試樣B1。選擇“全鐵含量”作為待測品質(zhì)特性，按ISO 2597-2:2019《鐵礦石—總鐵含量的測定—第2部分: 氯化鈦（Ⅲ）還原后的滴定法》標準測定每個試樣的全鐵含量。對試樣A1進行雙樣試驗，測定結(jié)果為x1和x2，對試樣A2和B1進行單樣試驗，測定結(jié)果為x3和x4。
3.2 數(shù)據(jù)計算
試驗共制備36個試樣，測定48個數(shù)據(jù)，結(jié)果如表3所示。
表3中全鐵含量的平均值和極差R按式(1)~(6)計算得到。
式中：
為一次平均值；R1為兩次測得鐵含量差值的絕對值；
為二次平均值；R2為一次平均值與試樣A2經(jīng)單樣試驗后測得鐵含量差值的絕對值；
為三次平均值；R3為二次平均值與試樣B1經(jīng)單樣試驗后測得鐵含量差值的絕對值。
3.2.1 總平均值
及方差
3.2.2 極差R圖控制上限UCL
按ISO 3085:2019標準第7.2.6條方法，各極差R上限如式（11）~（13）所示。為得到來自相同正態(tài)分布的兩次獨立測量差值99%的控制限，選擇系數(shù)為3.64。
從表3可以看出，R1、R2和R3均小于其上限，表明取樣、制樣、測定全過程處于統(tǒng)計受控狀態(tài)。
3.2.3 取樣、制樣和測定標準偏差估計值σS、σP和σM
因為
為負值，按標準規(guī)定用
代替，因此σS=0 。
3.2.4 取樣、制樣、測定精密度和總精密度估計值βS、βP、βM、βSPM
從中可以看出βSPM小于ISO 3082:2017 標準中表1的總精密度0.55。
四、偏差校核
4.1 偏差試樣的采取及測定
4.1.1 試驗批數(shù)的確定
偏差試驗以一批南非粉鐵礦為樣本，總濕重超12萬t。按照ISO 3086:2006標準第5.1條規(guī)定，試驗批次不少于10批。按照系統(tǒng)最小取樣間隔10000t為一個批次單位，將整船礦石分為12批，采用周期系統(tǒng)取樣方法進行取樣。
4.1.2 份樣數(shù)和大樣組成
每批次所取份樣數(shù)依據(jù)ISO 3082:2017標準表3，按照該礦石歷史取樣數(shù)據(jù)確定礦石品質(zhì)波動為“小”，每批次取份樣25個。由系統(tǒng)自動取樣，將所得試樣標記為C樣。在系統(tǒng)取樣完成后，停止輸送帶，在最靠近系統(tǒng)取樣處采取人工份樣，所用取樣框的開口尺寸不小于礦石標稱粒度的3倍，所得試樣標記為D樣。共制備12對試樣。
4.1.3 制樣和測定
選擇“全鐵含量”作為待測品質(zhì)特性。按ISO 2597-2:2019 標準測定每個試樣全鐵含量，試樣C和D測定結(jié)果記為XCi和XDi(i=1,2,…,12)。試驗共制備24個試樣，測定24個數(shù)據(jù)。
4.1.4 相關(guān)偏差δ的確定
依據(jù)ISO 3086:2006標準第5.2 條規(guī)定，相關(guān)偏差δ小于取樣、制樣和測定標準偏差σSPM，依據(jù)ISO 3082:2017標準表1，確定相關(guān)偏差δ 應(yīng)不大于0.275%，為從嚴控制，確定δ為0.2%。
4.2 數(shù)據(jù)統(tǒng)計及計算
12對試樣全鐵含量檢測結(jié)果及中間值如表4所示。
4.2.1 試樣差值平均值d ，離差平方和SSd和標準偏差Sd
4.2.2 離群值檢驗（格魯布斯檢驗）
計算格魯布斯統(tǒng)計量Gj和Gl。表4 中，di最大值dj為0.35（第5批），最小值d1為-0.27（第10批）。
Gk和G1中較大值為2.133，查詢ISO 3086:2006標準中表1，得到12 組測試數(shù)據(jù)5% 置信水平下的格魯布斯檢驗臨界值為2.412，由于Gj<2.412，得出測試數(shù)據(jù)中不存在離群值。
4.2.3 偏差統(tǒng)計分析
確定d的置信區(qū)間上限UL和下限LL。
由ISO 3086:2006標準表2可知，k=12時，10%顯著性水平t=1.796。
4.2.4 繪制水平坐標直線
水平坐標直線如圖1所示。
五、結(jié)果與討論
通過精密度試驗，系統(tǒng)取樣、制樣和測定總精密度βSPM小于ISO 3082:2017標準表1的總精密度0.55，且極差R1、R2和R3均在R圖控制上限范圍內(nèi)，表明取樣、制樣和測定全過程均處于統(tǒng)計受控狀態(tài)，取樣程序不需要調(diào)整。通過偏差試驗，LL（-0.1140）和UL（0.0674）區(qū)間完全包含在-0.2~+0.2，且包含零點，根據(jù)ISO 3086:2006標準判定不存在顯著性差異，該自動化取制樣系統(tǒng)可用于日常進口鐵礦石的取制樣工作。
當系統(tǒng)工作狀態(tài)發(fā)生較大改變時，應(yīng)重新進行精密度和偏差校核，以確認系統(tǒng)性能處于良好狀態(tài)。建議對正常運行的系統(tǒng)進行定期精密度和偏差校核。
六、結(jié)論
（1）該自動化取樣和制樣系統(tǒng)的精密度按照ISO3085:2019 標準校核，取樣、制樣和測定全過程均處于受控狀態(tài)。
（2）該自動化取樣和制樣系統(tǒng)偏差按照ISO 3086: 2006標準校核，不存在顯著性差異。
（3）該自動化取樣和制樣系統(tǒng)滿足ISO 3082: 2017標準要求，不需要采取調(diào)整措施，可用于進口鐵礦石的日常取樣和制樣工作。
作者：王兵 1，劉賢雷 2，徐杰 1，閔紅 1
單位：1. 上海海關(guān)工業(yè)品與原材料檢測技術(shù)中心；
2. 青島海億特機電科技發(fā)展有限公司
來源：《理化檢驗-物理分冊》2024年第10期
來源：理化檢驗物理分冊
