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對照品進樣時色譜峰形不錯,進樣品時卻一直不能得到好的峰形,如何解決?

嘉峪檢測網        2025-02-19 08:39

色譜新手:我以前做蘇丹紅用的是安捷倫的SB-C18柱,峰形什么都很好,最近發現4個標樣峰后都帶有一個小峰,一開始以為是標樣問題,后來換XDB-C18后標樣又正常了。可是用SB-C18柱做其他用正常,不知怎么回事?還有,像這種C18柱如果壓力過高能不能反沖,該如何沖洗?一般做獸殘、農殘什么的,而且感覺三聚氰胺做后壓力更易增高,且容易引發進樣器漏等問題,請問做完三聚氰胺需對系統做特殊清洗嗎?

 

老手解答:用SB柱,標樣后帶一小峰,而且是只對蘇丹紅標樣測定時有,估計和蘇丹紅標樣的測定方法和其它樣品測定方法不同有關。最好能把譜圖貼上來看看,是什么樣的小峰?才能判斷是溶劑峰還是雜質峰。XDB柱和SB柱是有區別的,XDB鍵合度高,封尾良好,反相保留能力強;而SB柱,未進行封尾,對極性物質選擇性好。有可能你的蘇丹紅標樣分解了,有極性雜質生成,SB柱能把雜質分開,而XDB柱不能。這兩款柱子壓力大了,可以反沖。有正常維護時的反沖沖洗和再生時的強溶劑沖洗兩種,沖洗方法在在線講座里也寫了,你再回到本貼的前面看看就可以了。三聚氰胺和三乙胺類似,本身容易和硅醇基作用而吸附在填料表面,另外三聚氰胺測定的樣品基體含蛋白類的強保留物質較多,容易污染色譜柱柱頭引起填料間隙堵塞柱壓升高,最好每次做完樣后,都用甲醇或乙腈反向清洗維護一下。如有蛋白類的污染,也定時用本講座中提到的清洗方法做一下維護。

 

 

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來源:Internet

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