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質(zhì)譜是藥物雜質(zhì)研究最重要的工具之一，在抽提目標雜質(zhì)峰質(zhì)譜數(shù)據(jù)時，通常會發(fā)現(xiàn)多個離子峰，除了常見的加胺、鈉以及鉀離子峰外，往往還有一些不能直接判斷的離子峰，這些離子峰可能是目標雜質(zhì)峰出峰位置的共流出組分離子峰，也可能是目標雜質(zhì)的一種未知加合離子峰（一般為加未知胺峰），峰類型的準確判斷關(guān)系到目標雜質(zhì)峰的純度確定，繼而影響最終藥物產(chǎn)品的質(zhì)量風險控制，那如何去判斷一個離子峰的類型？先看兩個例子。

如上圖所示，m/z 684.1711離子為目標雜質(zhì)峰的[M+H]+峰，且能觀察到m/z 1367.3332的 [2M+H]+離子峰，但豐度最高的離子峰為m/z 1125.5740，第一眼無法判斷該離子屬于什么類型的離子，是共流出組分離子峰還是目標雜質(zhì)的未知胺加合離子峰？

提取兩個離子的EIC，發(fā)現(xiàn)出峰時間和峰形基本一致，需進一步判斷。

對未知離子峰m/z 1125.5740進行二級質(zhì)譜研究，發(fā)現(xiàn)兩個關(guān)鍵離子，即m/z 684.1669和m/z 442.4100，通過計算發(fā)現(xiàn)m/z 1125.5740離子的質(zhì)荷比剛好為以上兩個離子的質(zhì)荷比之和減1.0035（H+），即m/z 1125.5740離子為目標雜質(zhì)和一個未知胺（m/z 442.4100）的加合離子峰。

在目標雜質(zhì)峰出峰位置附近的空白處抽提質(zhì)譜，發(fā)現(xiàn)能夠找到未知胺的[M+H]+離子峰（m/z 442.4100）及其二聚體離子峰[2M+H]+ （m/z 865.8018），從而進一步證明該未知胺存在色譜或質(zhì)譜系統(tǒng)中。

另外一個例子如上圖所示，m/z 465.1917為目標雜質(zhì)的[M+H]+離子峰，且能觀察到[2M+H]+離子峰m/z 929.3759，問題是m/z 887.3536離子峰是什么？

該研究中的主成分[M+H]+離子峰為m/z 423.1706，仔細觀察會發(fā)現(xiàn)m/z 887.3536離子峰的質(zhì)荷比剛好為目標雜質(zhì)與主成分的分子量之和加1.0087（H+），即m/z 887.3536離子峰為目標雜質(zhì)與主成分加合并質(zhì)子化后形成的離子峰。該例子提示我們目標雜質(zhì)除了和一些未知胺類化合物加合之外，也可能與主成分發(fā)生加合并質(zhì)子化生成未知加合峰（由于主成分濃度一般較高，會有少量殘留在整個液相或質(zhì)譜系統(tǒng)中），需要謹慎判斷。

判斷方法總結(jié)：

1、抽提目標雜質(zhì)離子峰和未知離子峰的EIC，若EIC出峰時間基本一致且峰形也基本一致，則可能是目標雜質(zhì)的一種未知胺加合峰；若EIC出峰時間差異較大，且峰形也有較大差別，則可能為共流出組分的離子峰；

2、若EIC出峰時間基本一致，仍不能完全判斷，這時需對未知離子峰進行二級質(zhì)譜研究，若碎片中存在與目標雜質(zhì)離子峰相同的碎片，且能看到未知胺的加氫峰，基本判斷為目標雜質(zhì)的一種未知胺加合峰，其本質(zhì)與目標雜質(zhì)屬于同一物質(zhì)；

3、在目標雜質(zhì)峰出峰附近空白處抽提可能的未知胺加氫峰離子（可通過計算得到），看背景中是否真實存在該未知胺，若存在則加合峰可能性較大；

4、對比主成分，如果主成分有相同的未知胺加合峰，則為未知胺加合離子峰的可能性較大。

5、若計算并匹配的未知胺分子式為常見的甲胺、二甲胺等，可在樣品中添加適量的該類胺化合物，觀察目標雜質(zhì)[M+H]+離子峰豐度的相對變化，若目標雜質(zhì)的[M+H]+離子峰豐度下降而未知離子峰增大，則證明該離子峰為胺的加合離子峰，并非為共流出組分。

6、以上以外的情況，則可能為共流出組分離子峰。