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嘉峪檢測網 2025-02-24 08:19
在氣相色譜分析中,“預運行/Prep Run”是一個關鍵的操作環節,尤其在使用安捷倫7890A和OpenLab CDS ChemStation Edition for GC Systems(版本號:C.01.07)等設備時,其應用場景和具體操作尤為常見。本文將對“預運行/Prep Run”的概念、使用場景以及相關操作進行系統介紹,以幫助大家更好地理解和運用這一功能。
1 .預運行/Prep Run的基本概念
“預運行/Prep Run”是氣相色譜儀器運行過程中的一個重要狀態,它主要涉及儀器參數的調整。當儀器完成參數調整后,即進入一種特殊的“就緒/Ready”狀態。在氣相色譜分析中,某些方法運行結束后,部分設定條件(如溫度、流量等)可能不會立即恢復至初始值,而是保持改變后的狀態,以便通過大流量吹掃或高溫烘烤等方式實現降低污染、節省載氣等功能。此時,若需進行下一次分析,需通過儀器面板上的“預運行/Prep Run”鍵,使儀器進入該狀態,完成參數調整,確保儀器恢復到分析方法的初始設定值,從而實現就緒狀態,為后續樣品分析做好準備。
2. 預運行/Prep Run的使用場景
1.不分流進樣模式中的應用
在氣相色譜分析中,當使用毛細柱進樣口的不分流進樣模式時,“預運行/Prep Run”發揮著重要作用。其工作流程如下:
進樣開始時:毛細柱進樣口的分流出口(分流調節閥)完全關閉,液體樣品進入進樣口后迅速氣化,絕大部分樣品進入色譜柱。
進樣后指定時間:分流出口(分流調節閥)打開,從分流出口吹出襯管中剩余的樣品(主要是溶劑和少量樣品組分),此時的流量稱為吹掃流量。
分析過程結束后:分流狀態(分流出口打開)持續保持,直至觸發“預運行/Prep Run”鍵,此時分流出口(分流調節閥)完全關閉,儀器進入分析前的就緒狀態。
在不分流進樣模式下,方法運行結束后,分流出口流量(吹掃流量)會保持設定值(如80 mL/min),而不會自動恢復到關閉狀態。若需恢復到初始設定(分流出口完全關閉),則需通過“預運行/Prep Run”鍵使儀器進入該狀態,完成參數調整,確保儀器就緒,以便進行下一次樣品分析。
2.載氣節省功能中的應用
在使用載氣節省功能時,“預運行/Prep Run”同樣不可或缺。以毛細柱進樣口的分流進樣模式為例,其工作流程如下:
樣品分析開始后:在進樣口進樣,樣品經過一定時間(載氣節省功能的開始時間)完全進入色譜柱后,分流流量開始減少至設定值(采用載氣節省時的流量)。
分流流量調整后:柱前壓(恒定壓力模式)或柱流量(恒定柱流量模式)保持不變,直至樣品分析結束。
分析結束后:分流流量保持設定值(如20 mL/min),直至觸發“預運行/Prep Run”鍵,此時分流流量恢復正常設置值(如80 mL/min),儀器進入分析前的就緒狀態。
在載氣節省功能下,方法運行結束后,分流流量會保持設定值(如20 mL/min),而不會自動恢復到初始值(如80 mL/min)。若需恢復到初始設定,則需通過“預運行/Prep Run”鍵使儀器進入該狀態,完成參數調整,確保儀器就緒,以便進行下一次樣品分析。
3. 預運行/Prep Run的其他運用場景
除了上述兩種常見場景外,“預運行/Prep Run”在其他多個場景中也有廣泛應用。以下列舉了安捷倫科技和島津儀器中常見的使用場景:
1.島津儀器
節省載氣功能開啟時。
反吹模式開啟時。
進樣模式為不分流時。
高壓進樣模式為自動時。
維持柱溫箱最終溫度開啟時。
使用可選設備CRG,閥開啟時,且柱溫箱的溫度程序默認值為“室溫+2℃”以下時。
2.安捷倫儀器
使用氣體節省功能與任何進樣口配合時。
使用不分流模式與任何進樣口配合時。
使用壓力脈沖模式與任何進樣口配合時。
使用PTV進樣口的溶劑排放模式時。
使用揮發性接口的直接或不分流模式時。
4. 自動預運行/Prep Run的設置
在實際操作中,除了手動觸發“預運行/Prep Run”外,還可以通過設置“自動預運行”來實現更便捷的操作。以安捷倫7890A為例,設置方法如下:
進入設置界面:在氣相色譜儀操作面板上選擇“配置(config)”。
進入儀器配置:選擇“儀器配置”選項。
設置自動預運行:選擇“自動預運行”選項,通過上下鍵(↑↓)移動光標,通過“on/YES”和“off/NO”鍵開啟或關閉該功能。
通過設置“自動預運行”,儀器可以在合適的時刻自動觸發“預運行/Prep Run”狀態,無需手動操作,從而提高分析效率,確保儀器始終處于最佳狀態。
來源:Internet