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嘉峪檢測網(wǎng) 2025-01-21 20:21
摘 要： 介紹了減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程。采用陰性加標(biāo)的方式，向保健食品模擬基質(zhì)中添加酚酞、西布曲明標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻后分裝制成保健食品標(biāo)準(zhǔn)樣品。采用高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法對其中酚酞、西布曲明的含量進(jìn)行檢測，并對樣品中酚酞、西布曲明含量的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行評價(jià)，5家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，評估定值的不確定度。研制的減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果分別為（19.8±2.95）、（18.8±3.03） mg/kg，均勻性和穩(wěn)定性良好。研制流程和結(jié)果符合基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的要求，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于相關(guān)基質(zhì)樣品檢測的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備； 減肥類保健食品； 高效液相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法； 酚酞； 西布曲明； 不確定度
近年來，隨著公眾對纖細(xì)體態(tài)的追求，減肥類保健食品的消費(fèi)逐年遞增。然而，一些不法商家采用在減肥類保健食品中非法添加減肥藥物的方式，營造起效迅速的減肥效果而牟利。這種行為違反了《食品安全法》中關(guān)于“生產(chǎn)經(jīng)營的食品中不得添加藥品”的規(guī)定，也對誤食上述保健食品的人群的身體健康造成了一定的影響。酚酞作為接觸性瀉藥，長期使用會引起腹瀉、電解質(zhì)失衡等不良反應(yīng)；西布曲明是食欲抑制劑，長期使用會增加心血管疾病的風(fēng)險(xiǎn)[1]。上述兩種藥物均為已納入監(jiān)管的保健食品非法添加藥物，是減肥類保健食品的必檢項(xiàng)目。
保健食品非法添加藥物的檢測樣品處理方法包括溶劑萃取法[2-4]、固相萃取法[5]、加速溶劑萃取法[6]等。其中，溶劑萃取法操作簡便，可以滿足常規(guī)保健食品檢測的需求[7]。用于保健食品非法添加藥物的檢測方法包括薄層色譜法[8]、液相色譜法[9]及其與其他檢測器聯(lián)用的方法。由于非法添加藥物的添加量有較大的隨意性，并且藥物種類來源多樣，因此具備高靈敏度、高選擇性、高通量等特點(diǎn)的高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，已成為保健食品非法添加檢測最常用的檢測方法之一[10]，也是BJS 201701《食品中西布曲明等化合物的測定》、BJS 201710《保健食品中75種非法添加化學(xué)藥物的檢測》等標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法中指定的檢測方法。
使用“基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時(shí)測定”是一種較為可靠的內(nèi)部質(zhì)量控制手段。近年來，越來越多的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)要求檢驗(yàn)人員在分析樣品時(shí)同時(shí)檢測相應(yīng)的基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以驗(yàn)證檢測結(jié)果的可靠性。目前，我國在保健食品非法添加類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)方面的品類仍較為稀缺，保健食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)市場長期處于供不應(yīng)求的狀態(tài)[11-15]。
筆者結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制及定值的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和相關(guān)研究先例，介紹了減肥類保健食品中酚酞和西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程。通過調(diào)研選擇具有代表性的基質(zhì)，以陰性基質(zhì)加標(biāo)的方式制成基質(zhì)樣品，使用食品安全國家抽檢監(jiān)督抽檢指定方法進(jìn)行檢測，并經(jīng)過均勻性、穩(wěn)定性考察和5家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，滿足基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于相關(guān)檢測的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，并維持分析量值的溯源鏈，為保健食品基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制提供了參考依據(jù)。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
高效液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：Xevo TQ-S型，美國沃特世科技有限公司。
電子天平：AL 204型，感量為0.000 1 g，瑞士-梅特勒-托利多集團(tuán)公司。
離心機(jī)：HC-3018R型，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司。
酚酞標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為100091-201802，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.8%，中國食品藥品檢定研究院。
鹽酸西布曲明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為100624-201802，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.9%，中國食品藥品檢定研究院。
甲醇、乙腈、乙酸銨：均為質(zhì)譜純，美國賽默飛世爾科技有限公司。
糊精：湖北武漢福鑫化工有限公司。
實(shí)驗(yàn)用水為經(jīng)Milli-Q凈化系統(tǒng)過濾的一級水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 色譜條件
色譜柱：Water HSS T3 C18柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm，美國沃特世公司)；柱溫：35 ℃；進(jìn)樣體積：5 μL；流動相：pH 4.0的0.02 mol/L乙酸銨溶液-乙腈(體積比為56∶44)，流量為0.3 mL/min；洗脫方式：等度洗脫。
1.2.2 質(zhì)譜條件
離子源：電噴霧離子源(AJS-ESI源)；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式；掃描方式：正離子模式；毛細(xì)管電壓：3.5 kV；干燥器溫度：350 ℃；干燥器流量：8 L/min；霧化器壓力：206.8 kPa。
1.3 實(shí)驗(yàn)方法
1.3.1 減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備
為使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)接近真實(shí)的保健食品，進(jìn)行了市場調(diào)研，了解目前市售減肥類保健食品的基質(zhì)及功效成分。市場上的劑型以固體片劑、硬膠囊劑和茶劑為主；功效成分多為具有相近功效的中藥材。上述三種劑型的實(shí)際生產(chǎn)中，原料不需要特殊加工，僅加入必要輔料填充、成型即可。為使制備的保健食品基質(zhì)適用于多數(shù)減肥類產(chǎn)品，最終選擇使用頻率較高的糊精作為基質(zhì)，添加適量荷葉粉、澤瀉粉制成模擬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基質(zhì)，以滿足消除基體效應(yīng)的要求。將酚酞、西布曲明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶于甲醇，制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。將適量標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至基質(zhì)中，經(jīng)晾干、粉碎、混勻、過篩等步驟，制成含酚酞、西布曲明20 mg/kg的減肥保健食品樣品，分裝為5 g/瓶，以棕色玻璃瓶密封、冷藏保存。
1.3.2 溶液制備
系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密稱取酚酞、鹽酸西布曲明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20 mg(精確至0.01 mg)，用甲醇溶解，并稀釋成質(zhì)量濃度為20 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。用甲醇逐級稀釋制成5.0～100 μg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
樣品溶液：稱取1.3.1所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品0.5 g于50 mL離心管，加入45 mL甲醇，超聲30 min，取出，冷卻至室溫，用甲醇定容至50 mL，渦旋混勻，靜置5 min，取1.0 mL提取液至10 mL容量瓶中，用0.1%（體積分?jǐn)?shù)）乙酸-甲醇混合溶液(體積比為50∶50)定容后混勻，取1 mL經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜過濾，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。
1.3.3 檢測方法
使用儀器指定調(diào)協(xié)液調(diào)諧、優(yōu)化電離源參數(shù)，將系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品溶液等體積進(jìn)樣測定，得到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積。以酚酞和西布曲明標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，以外標(biāo)法定量。
1.4 樣品均勻性和穩(wěn)定性考察
根據(jù)JJF1343—2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》的規(guī)定，對樣品的均勻性和穩(wěn)定性進(jìn)行評價(jià)。生產(chǎn)500瓶基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，連續(xù)編號，生成隨機(jī)數(shù)表，從中隨機(jī)抽取15個(gè)樣品進(jìn)行檢測。每個(gè)樣品的稱取質(zhì)量不低于0.5 g，平行測定2次。采用單因素方差分析進(jìn)行均勻性考察，計(jì)算檢測結(jié)果的F值(組間均方與組內(nèi)均方的比值)。在95%置信區(qū)間內(nèi)，若計(jì)算得出的F值小于查表得到的F值，則認(rèn)為樣品的均勻性可以滿足要求。
按照先密后疏的原則，在6個(gè)月內(nèi)設(shè)置4個(gè)時(shí)間點(diǎn)，分別對酚酞、西布曲明進(jìn)行含量測定，考察樣品長期穩(wěn)定性。以均勻性檢測結(jié)果作為穩(wěn)定性基準(zhǔn)，樣品應(yīng)避光、冷藏儲存。分別在第1、2、4、6月依隨機(jī)數(shù)表取樣，每個(gè)時(shí)間點(diǎn)抽取樣品3份，每份樣品重復(fù)測定2次。采用趨勢分析法，繪制各時(shí)間點(diǎn)取樣檢測結(jié)果的時(shí)間-質(zhì)量濃度曲線，分析酚酞、西布曲明含量變化趨勢。
將樣品交付物流公司，實(shí)際郵寄至國內(nèi)較遠(yuǎn)地區(qū)后寄回，以考察運(yùn)輸穩(wěn)定性。隨機(jī)抽取3份樣品，將其按實(shí)際郵寄情況包裹后交付物流，郵寄至新疆維吾爾自治區(qū)，隨后原路寄回。分別對上述運(yùn)輸樣品中酚酞、西布曲明含量進(jìn)行測定，每份樣品重復(fù)測定2次。采用t檢驗(yàn)對郵寄前后的樣品含量變化進(jìn)行考察。
1.5 定值方法
根據(jù)JJF1342—2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》的規(guī)定，邀請4家有相應(yīng)檢驗(yàn)資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室連同研制單位，采用多家實(shí)驗(yàn)室使用同種檢驗(yàn)方法進(jìn)行協(xié)作定值，采用統(tǒng)計(jì)方法確定定值結(jié)果。分別向每個(gè)定值實(shí)驗(yàn)室提供作業(yè)指導(dǎo)書、結(jié)果報(bào)告單及不少于4份的酚酞、西布曲明基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品。要求各定值實(shí)驗(yàn)室每份樣品平行測定2次，同時(shí)做加標(biāo)回收率試驗(yàn)，最終提供有效檢測結(jié)果不少于8個(gè)。
回收全部定值檢測結(jié)果后，分別對每個(gè)成分的檢測結(jié)果進(jìn)行離群值檢驗(yàn)，剔除離群的數(shù)據(jù)。采用格拉布斯檢驗(yàn)對組內(nèi)獨(dú)立測量結(jié)果進(jìn)行離群值檢驗(yàn)；采用狄克森檢驗(yàn)對組間數(shù)據(jù)進(jìn)行離群值檢驗(yàn)；采用科克倫檢驗(yàn)對組間數(shù)據(jù)進(jìn)行等精度檢驗(yàn)。對全部獨(dú)立檢測結(jié)果進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)。剔除離群值后，計(jì)算出各實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果平均值的總平均值，即樣品的定值結(jié)果。
1.6 定值不確定度的評定
根據(jù)JJF1343—2022《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值及均勻性、穩(wěn)定性評估》的規(guī)定，根據(jù)實(shí)際情況選擇相應(yīng)方法評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值不確定度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果的不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性引入的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值過程引入的不確定度3個(gè)分量組成。以定值、均勻性、穩(wěn)定性不確定度合成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成相對不確定度，按95%的置信區(qū)間，取k=2，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度。
2、 結(jié)果與討論
2.1 均勻性檢驗(yàn)結(jié)果
按1.4方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，采用單因素方差分析法對樣品中酚酞和西布曲明測定結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)。均勻性檢驗(yàn)酚酞、西布曲明質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果見表1，方差分析結(jié)果見表2。由表2可知，酚酞方差分析的F值為0.722，西布曲明方差分析的F值為0.591。查表得F0.05 (14，20)=2.42。酚酞和西布曲明的F值均小于F0.05(14，20)值，表明在95%置信區(qū)間內(nèi)，研制的減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性符合要求。
表1 均勻性檢驗(yàn)酚酞、西布曲明質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果
Tab. 1 Results of uniformity test for phenolphthalein and sibutramine mass fraction determination
表2 均勻性檢驗(yàn)方差分析結(jié)果
Tab. 2 Results of variance analysis for uniformity test
2.2 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果
按1.4方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。以取樣時(shí)間為橫坐標(biāo)，以穩(wěn)定性各取樣時(shí)間點(diǎn)的檢測結(jié)果為縱坐標(biāo)做線性擬合，并通過回歸方差分析考察樣品中目標(biāo)物的穩(wěn)定性。
穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果見表3，長期穩(wěn)定性檢測回歸方差分析結(jié)果見表4。由表3、表4可知，在95%的置信水平下，斜率的P值大于0.05，說明樣品在考察期限內(nèi)穩(wěn)定性良好，以均勻性檢測結(jié)果為穩(wěn)定性基準(zhǔn)，與運(yùn)輸樣品的檢測結(jié)果做t檢驗(yàn)，結(jié)果t值均小于t雙尾臨界值，說明樣品穩(wěn)定性良好。
表3 穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of stability test
表4 長期穩(wěn)定性檢測回歸方差分析結(jié)果
Tab. 4 Results of regression variance analysis for long-term stability testing
2.3 協(xié)作定值結(jié)果及離群值檢驗(yàn)
按照“1.5定值方法”發(fā)放協(xié)作定值樣品，回收各協(xié)作單位定值檢測結(jié)果，見表5。
表5 協(xié)作定值檢測結(jié)果(n=8)
Tab. 5 Results of collaborative calibration testing (n=8)
采用格拉布斯檢驗(yàn)進(jìn)行組內(nèi)離群值檢測。殘差νi=xi-x?，其中xi為測定值。當(dāng)|νi|大于臨界值λ(α，n)(與測量次數(shù)n及給定的顯著水平a有關(guān)的數(shù)值，可查表得到)時(shí)，則xi被視為離群值，應(yīng)予以剔除。樣品的νi/s均小于λ(α，n)查表值，未觀測到組內(nèi)離群值。采用狄克森檢驗(yàn)進(jìn)行組間數(shù)據(jù)離群值檢測。將測定數(shù)據(jù)按由小到大的順序排列。對于5組數(shù)據(jù)，計(jì)算rn=(Xn-X(n-1))/(Xn-X1)，取其中較大者作為r值。若r值均小于顯著性水平α和測量次數(shù)n對應(yīng)的臨界值f(α，n)，則保留所有數(shù)據(jù)。樣品的r值均小于f(α，n)查表值，未觀測到組間離群值。采用科克倫檢驗(yàn)做組間數(shù)據(jù)等精度檢驗(yàn)。C值為各單位數(shù)據(jù)方差的最大值與各單位方差和之比。樣品各組測定數(shù)據(jù)的C值均小于臨界值，各組數(shù)據(jù)等精度。全部數(shù)據(jù)符合正態(tài)分布，可以將總體平均值作為定值結(jié)果。
2.4 定值不確定度的計(jì)算
按1.6方法計(jì)算定值過程、均勻性、穩(wěn)定性各不確定度分量，按95%的置信區(qū)間，取k=2，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度，結(jié)果見表6。所有定值結(jié)果服從正態(tài)分布且各組數(shù)據(jù)等精度，因此協(xié)作定值的不確定度可用總平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差來表征。
表6 酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各不確定度量值
Tab. 6 Uncertainty values of phenolphthalein and sibutramine matrix reference materials
由于待測物含量較低，方法重復(fù)性略差，均勻性檢驗(yàn)方法分析的組內(nèi)方差略大于組間方差，采用相應(yīng)公式計(jì)算均勻性引入的不確定度。采用趨勢分析法考察樣品穩(wěn)定性引入的不確定度。對穩(wěn)定性檢測結(jié)果做線性擬合，繪制各時(shí)間點(diǎn)穩(wěn)定性檢測結(jié)果的時(shí)間-質(zhì)量分?jǐn)?shù)擬合圖，擬合直線的殘差為單位時(shí)間內(nèi)穩(wěn)定性引入的不確定度。
2.5 保健食品中酚酞和西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值結(jié)果
經(jīng)過均勻性檢驗(yàn)，6個(gè)月內(nèi)的4個(gè)月次的穩(wěn)定性檢驗(yàn)和5家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，最終確定保健食品基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中酚酞的定值結(jié)果為(19.8±2.95) mg/kg，西布曲明的定值結(jié)果為(18.8±3.03) mg/kg。
3、 結(jié)語
介紹了減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制過程。依照食品安全國家抽檢監(jiān)督抽檢指定方法，采用高效液相-三重四級桿質(zhì)譜法對樣品中酚酞、西布曲明含量進(jìn)行檢測，并評價(jià)其均勻性和穩(wěn)定性。該樣品的均勻性和穩(wěn)定性滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的要求。經(jīng)5家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值和不確定度評估，最終確定該基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中酚酞、西布曲明的定值結(jié)果分別為(19.8±2.95)、(18.8±3.03) mg/kg (k=2)。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于相關(guān)基質(zhì)樣品檢測的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制。
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引用本文： 李夢怡，王宏偉，王玉梅，等 . 減肥類保健食品中酚酞、西布曲明基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（11）： 1. (LI Mengyi, WANG Hongwei, WANG Yumei, et al. Development of phenolphthalein and sibutramine standards for materials weight loss health supplements[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(11): 1.)
來源：化學(xué)分析計(jì)量
