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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2025-02-24 21:01
摘 要： 建立微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）法測(cè)定鋁質(zhì)粘土鋰礦中鋰、鈣、鎂、鐵、鈦。采用硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸酸溶體系，在180 ℃時(shí)采用微波法消解鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品。以Li 670.784 nm、Ca 317.930 nm、Mg 279.533 nm、Fe 238.204 nm、Ti 336.121 nm作為分析線，采用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)加入法消除鋁基體效應(yīng)，目標(biāo)元素鋰、鈣、鎂、鐵、鈦相互之間無(wú)干擾。鋰、鈣、鎂、鐵、鈦5種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與發(fā)光強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 5，方法檢出限依次為0.002%、0.002%、0.009%、0.006%、0.003%。將方法用于測(cè)定粘土礦、鋁土礦、鋰礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值和認(rèn)定值基本一致，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.89%～4.76%（n=12），相對(duì)誤差為-4.78%～4.49%（n=12）；實(shí)際鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品的測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.58%～4.71%（n=12）。該方法操作簡(jiǎn)便、成本低、污染小，具有實(shí)際應(yīng)用前景。
關(guān)鍵詞： 鋁質(zhì)粘土鋰礦； 微波消解； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
鋰屬稀有金屬，在自然界分布較為廣泛，其在地殼中的平均含量為0.65 μg/g。鋰及其合金廣泛用于原子能、航空、航天、新能源等領(lǐng)域，尤其在全球新能源汽車(chē)快速發(fā)展的形勢(shì)下，作為鋰電池原材料的鋰具有不可替代的作用[1-2]，因此快速、準(zhǔn)確測(cè)定鋰含量對(duì)鋰資源的勘探具有重要的指導(dǎo)意義。
目前，鋰的檢測(cè)方法主要為GB/T17413.1—2010《鋰礦石、銣礦石、銫礦石化學(xué)分析方法 第1部分：鋰量測(cè)定》，該法線性范圍窄，當(dāng)鋰質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1%時(shí)，需要通過(guò)稀釋或減少取樣質(zhì)量重新測(cè)定，過(guò)程繁瑣，檢測(cè)效率低，不適于大批量樣品的測(cè)定。相比之下，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有線性范圍寬、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)[3-6]，已廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、環(huán)境、食品、冶金等領(lǐng)域中的重金屬離子含量的測(cè)定[7-11]。
云南省某地區(qū)鋰資源豐富，該地區(qū)鋰礦主要賦存于鋁質(zhì)粘土巖中。除鋰外，該鋁質(zhì)粘土試樣中含有大量的鋰、鈣、鎂、鐵、鈦、鋁等元素，經(jīng)X射線衍射分析得出其礦石主要由一水硬鋁石、三水軟鋁石、膠嶺石、黃鐵礦、赤鐵礦、褐鐵礦、高嶺石、蒙脫石、伊利石、坡縷石、海綠石、綠泥石、絹云母等組成。針對(duì)此類(lèi)礦樣，采用GB/T17413.1—2010中的氫氟酸和硫酸體系進(jìn)行消解，但發(fā)現(xiàn)無(wú)法使部分樣品徹底分解。微波消解和高壓密閉是近20年發(fā)展起來(lái)的新技術(shù)，具有試劑用量少、空白值低、揮發(fā)性元素?fù)p失少等優(yōu)點(diǎn)，已廣泛應(yīng)用于巖石、礦物以及生物試樣的消化分解，但高壓密閉消解分析周期較長(zhǎng)[11-15]。
筆者建立微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁質(zhì)粘土巖型鋰礦中鋰、鈣、鎂、鐵、鈦的含量。通過(guò)研究消解方法、酸體系和消解溫度等影響因素，有效破壞了鋁質(zhì)粘土巖中的難溶組分，實(shí)現(xiàn)樣品的完全消解。將方法用于粘土礦、鋁土礦、鋰礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定值和認(rèn)定值基本一致。該方法消解速度快、試劑用量少、環(huán)境污染小、測(cè)定結(jié)果具有較好的準(zhǔn)確度和精密度，適合大批量樣品的測(cè)定。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：ICAP7000型，美國(guó)賽默飛世爾科技公司。
電子天平：BSA224S-CW型，感量為0.1 mg，德國(guó)賽多利斯公司。
微波消解儀：WX-6000型，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
顎式破碎機(jī)：YHEP-125×150型，銀河分析儀器化工有限公司。
氧化鋯圓盤(pán)粉碎機(jī)：MP-Φ250型，貴陽(yáng)探礦機(jī)械廠。
無(wú)污染行星高效研磨機(jī)：GSXX-4B型，湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心。
尼龍篩：6目(孔徑為3.20 mm)、10目(孔徑為2.00 mm)、160目(孔徑為0.096 mm)，紹興市上虞區(qū)道墟景諾儀器設(shè)備廠。
鋰、鈣、鎂、鐵、鈦、鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量濃度均為1 000 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)分別為GSB 04-1734-2004、GSB 04-1720-2004、GSB 04-1735-2004、GSB 04-1726-2004、GSB 04-1757-2004、GSB 04-1713-2004，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。
粘土礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW(E) 070025，中國(guó)科學(xué)計(jì)量院；
鋁土礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW 07180，國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心；
鋰礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)為GBW 07152，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。
鹽酸、硝酸、氫氟酸：均為優(yōu)級(jí)純，重慶川東化工有限公司。
高氯酸：優(yōu)級(jí)純，成都市科隆化學(xué)品有限公司。
實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)去離子水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
射頻功率：1 150 W；霧化器壓力：280 kPa；泵速：75 r/min；樣品沖洗時(shí)間：15 s；積分時(shí)間：長(zhǎng)波8 s，短波7 s；輔助氣流量：0.5 L/min；觀測(cè)方向：垂直；觀測(cè)高度：12 mm。
1.2.2 微波消解儀
微波消解程序見(jiàn)表1。
表1 微波消解程序
Tab. 1 Microwave digestion program
1.3 系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
鋰、鈣、鎂、鐵、鈦混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：移取鈣、鎂、鐵、鈦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL和鋰單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL于100 mL塑料容量瓶中，用去離子水稀釋、定容，配制成鋰質(zhì)量濃度為50 μg/mL，鈣、鎂、鐵、鈦質(zhì)量濃度均為100 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。
系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 mL鋰、鈣、鎂、鐵、鈦混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于6只100 mL塑料容量瓶中，用2.5%(體積分?jǐn)?shù))的硝酸溶液稀釋、定容至標(biāo)線，配制成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，各元素的質(zhì)量濃度見(jiàn)表2。
表2 系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各元素的質(zhì)量濃度
Tab. 2 Mass concentration of each element in a series of mixed standard working solutions
1.4 實(shí)驗(yàn)步驟
1.4.1 樣品制備
將樣品平鋪在聚乙烯塑料盤(pán)或搪瓷盤(pán)上，在環(huán)境溫度不超過(guò)35 ℃下進(jìn)行自然風(fēng)干，避免陽(yáng)光直射。將風(fēng)干好的樣品用顎式破碎機(jī)進(jìn)行粗碎，過(guò)3.20 mm尼龍篩后采用堆錐四分法對(duì)樣品混勻和縮分，后采用內(nèi)襯為氧化鋯的圓盤(pán)粉碎機(jī)進(jìn)行中碎，樣品過(guò)2.00 mm尼龍篩后采用堆錐四分法對(duì)樣品混勻和縮分，之后再用無(wú)污染行星高效研磨機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行細(xì)碎，并全部通過(guò)0.096 mm尼龍篩，采用堆錐四分法對(duì)樣品混勻和縮分后裝入牛皮紙袋中待測(cè)。
1.4.2 樣品處理
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.100 0 g (精確至0.000 1 g)制備好的樣品于消解罐中，加少量水潤(rùn)濕樣品后將罐壁上殘留的樣品全部淋洗至罐底，加入3 mL硝酸、1 mL鹽酸、1 mL氫氟酸、1 mL高氯酸，迅速擰緊罐蓋置于微波消解儀中，按微波消解程序消解結(jié)束后，移出消解罐，待冷卻后將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，待測(cè)。同法做實(shí)驗(yàn)室空白樣品(不稱(chēng)取樣品，按照與樣品處理相同的步驟進(jìn)行空白試樣的制備，保證空白試樣和試樣的加酸量一致)。
2. 結(jié)果與討論
2.1 試樣消解方式的選擇
考察過(guò)氧化鈉堿熔法、氫氟酸-硫酸敞開(kāi)式消解法、氫氟酸-硝酸高壓密閉消解法、微波消解法4種方法的消解效果。結(jié)果表明，氫氟酸-硫酸敞開(kāi)式消解法無(wú)法將部分樣品徹底消解完全，其余3種消解方法能完全消解樣品。但過(guò)氧化鈉堿熔法操作繁瑣，待測(cè)溶液中被引入大量的鹽分，在測(cè)試過(guò)程中隨著測(cè)試時(shí)間的增加，鹽分會(huì)附矩管上導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低；氫氟酸-硝酸高壓密閉消解法消解樣品時(shí)間較長(zhǎng)，無(wú)法滿足快速測(cè)定的需求；微波消解法能徹底消解樣品且耗時(shí)較短，因此采用微波消解法作為樣品消解方式。
2.2 消解酸體系的選擇
根據(jù)鋁質(zhì)粘土巖鋰礦樣品組成，其硅、鋁、鈣、鎂、鐵、鈦等元素含量較高。氫氟酸能夠有效分解樣品中大部分硅酸鹽，硝酸、王水、高氯酸、硫酸都具有氧化性，可分解大部分鹽類(lèi)及有機(jī)質(zhì)。但硫酸密度大、黏度高，會(huì)影響待測(cè)元素的發(fā)光強(qiáng)度；高氯酸通常不單獨(dú)使用，多與硝酸搭配使用，其在消解液中的體積分?jǐn)?shù)不超過(guò)20%，否則有可能因消解時(shí)壓力過(guò)大而引起爆罐。基于上述分析，消解酸體系采用氫氟酸、硝酸、鹽酸和高氯酸組成的混合體系。稱(chēng)取0.100 0 g粘土礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 070025、鋁土礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07180、鋰礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07152和某鋁質(zhì)粘土巖鋰礦樣品，按1.2.2的方法進(jìn)行消解，不同消解酸體系消解結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 不同消解酸體系消解結(jié)果
Tab. 3 Digestion results of different digestion acid systems
由表3可知，采用體系1時(shí)，硝酸和鹽酸不能完全去除樣品中的硅，王水氧化能力不足，不能完全消除樣品中的有機(jī)質(zhì)或含硫成分。采用體系2時(shí)，加入氫氟酸可以有效去除樣品中的硅，但不能去除樣品中的有機(jī)質(zhì)或含硫成分。采用體系3時(shí)，加入高氯酸可以完全去除樣品中的有機(jī)質(zhì)或含硫成分，確保試樣消解，因此采用體系3作為樣品的消解體系。
2.3 消解溫度的選擇
消解溫度對(duì)樣品的消解程度有很大的影響。當(dāng)消解溫度不足時(shí)，酸體系可能無(wú)法達(dá)到沸點(diǎn)，導(dǎo)致樣品消解不完全；當(dāng)消解溫度過(guò)高時(shí)，高氯酸分解產(chǎn)生的氯氣會(huì)增大消解罐內(nèi)的壓力，從而導(dǎo)致爆罐，故選擇合理的消解溫度可以有效避免安全事故。通常微波消解溫度常控制在160~200 ℃，因此比較了160、170、180、190、200 ℃溫度下的消解情況。結(jié)果表明，在170 ℃下消解0.5 h，由于消解溫度低消解不完全，導(dǎo)致個(gè)別溶液略顯渾濁；當(dāng)溫度在180～200 ℃時(shí)，樣品實(shí)現(xiàn)了完全消解，因此最終選擇消解溫度為180 ℃。
2.4 分析譜線的選擇
分析譜線的選擇直接影響測(cè)試結(jié)果的精確度。在選擇譜線時(shí)，需要考慮基體的干擾、被測(cè)元素之間的相互干擾。根據(jù)儀器譜線庫(kù)推薦的譜線波長(zhǎng)以及譜線的強(qiáng)度和譜線干擾情況，選擇鋰、鈣、鎂、鐵、鈦的2～3條譜線。通過(guò)對(duì)系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和實(shí)際樣品的測(cè)定，觀察以上元素的譜圖，去除元素之間有相互干擾的譜線，保留靈敏度高、干擾小、信噪比大的分析譜線。最終確定了鋰、鈣、鎂、鐵、鈦5種元素的分析譜線，結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 各元素的分析譜線
Tab. 4 Analytical spectral lines of each element
2.5 基體效應(yīng)的消除
通過(guò)樣品分析結(jié)果可知，該地區(qū)鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品中三氧化二鋁的含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍約為20%～40%。主要考慮鋁對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，為保持樣品溶液中與標(biāo)準(zhǔn)溶液中三氧化二鋁質(zhì)量濃度一致，在1.0 μg/mL系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中加入400 μg/mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(由鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋得到，相當(dāng)于礦樣中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%)，定容、搖勻后上機(jī)測(cè)定待測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可知，待測(cè)元素相對(duì)誤差絕對(duì)值均小于2%，基體元素鋁對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較小。
表5 基體效應(yīng)試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 5 Matrix effect test results
2.6 共存離子干擾試驗(yàn)
通過(guò)樣品分析結(jié)果可知，該地區(qū)鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品中氧化鈣含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）約為1%～10%，氧化鎂含量約為1%～4%，三氧化二鐵含量約為1%～8%，二氧化鈦含量約為0.2%～5%，氧化二鋰含量約為0.01%～2%。按稱(chēng)樣質(zhì)量0.10 g，樣品溶液的定容體積為100 mL計(jì)算，溶液中共存元素鈣、鎂、鐵、鈦、鋰最大質(zhì)量濃度分別約為70、30、60、30、10 μg/mL。為了考察目標(biāo)元素之間的干擾情況，向若干只100 mL塑料容量瓶中分別加入共存元素，進(jìn)行干擾試驗(yàn)。考察各目標(biāo)元素在最大質(zhì)量濃度時(shí)對(duì)1.0 μg/mL鋰、鈣、鎂、鐵和鈦之間的相互干擾情況，混合離子干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知，當(dāng)1.0 μg/mL的鋰、鈣、鎂、鐵、鈦分別與其余4種元素在最高質(zhì)量濃度共存時(shí)，其測(cè)定結(jié)果分別為0.99、1.01、0.99、1.01、1.02 μg/mL。
表6 混合離子干擾試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 6 Interference test of mixed ions
單元素的干擾試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表7。由表7可知，在單一元素處于最高質(zhì)量濃度時(shí)，鋰、鈣、鎂、鐵、鈦的測(cè)定結(jié)果分別為鋰0.99～1.02 μg/mL，鈣0.98～1.02 μg/mL，鎂0.99～1.02 μg/mL，鐵0.98～1.02 μg/mL，鈦0.97～1.02 μg/mL。通過(guò)混合離子干擾試驗(yàn)和單元素的干擾試驗(yàn)結(jié)果表明待測(cè)元素在最高質(zhì)量濃度下無(wú)相互干擾。
表7 單元素的干擾試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 7 Interference test of single element
2.7 線性方程及檢出限
在儀器最佳工作條件下，將系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度(x)為橫坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的譜線強(qiáng)度(y)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。將樣品空白平行測(cè)定12次，計(jì)算分析結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為定量限，質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見(jiàn)表8。由表8可知，鋰、鈣、鎂、鐵、鈦5種元素的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)與發(fā)光強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均不小于0.999 5。
表8 質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限
Tab. 8 Linear range of mass concentration，linear equation，correlation coefficient，detection limit and quantitation limit
2.8 精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)
由于缺乏鋁質(zhì)粘土鋰礦的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，因此采用粘土礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E) 070025、鋁土礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07180和鋰礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07152以及該地區(qū)鋁質(zhì)粘土鋰礦M1、M2共同驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度。按照試驗(yàn)方法處理上述5組樣品分別平行測(cè)定12次，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表9，實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表10。
表9 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精密度和準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 9 Precision and accuracy test results of national standard substances
表10 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果
Tab. 10 Test results of actual samples ( % )
按照《巖石礦物分析》第四分冊(cè)[16]計(jì)算，得鋰、鈣、鎂、鐵、鈦轉(zhuǎn)換為二氧化鋰、氧化鈣、氧化鎂、三氧化二鐵、二氧化鈦的轉(zhuǎn)換系數(shù)依次為2.152 5、1.399 2、1.658 3、1.429 7、1.688 0。由表9和表10可知，實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.58%～4.71%(n=12)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對(duì)誤差(RE)為-4.78%～4.49%，滿足分析測(cè)試要求。3 結(jié)語(yǔ)
建立微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋁質(zhì)粘土鋰礦中鋰、鈣、鎂、鐵、鈦。通過(guò)對(duì)消解體系、消解溫度以及分析譜線的選擇優(yōu)化，有效解決了敞開(kāi)式酸溶體系對(duì)鋰礦消解不完全和高壓密閉消解分析周期較長(zhǎng)的問(wèn)題。同時(shí)微波消解樣品用酸量小，減少了試劑的消耗，降低了對(duì)環(huán)境污染。將該方法應(yīng)用于粘土礦、鋁土礦、鋰礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)際樣品的測(cè)定，結(jié)果滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理規(guī)范》的要求，適合大批量鋁質(zhì)粘土鋰礦樣品的分析測(cè)試。
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10 王董云，趙慧，段希英，等.微波消解電感耦合-等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氫氧化鋁片中鋁和鎂含量［J］.中國(guó)藥業(yè)，2021，30（21）：76.
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16 巖石礦物編委會(huì).巖石礦物分析：第4分冊(cè)［M］.4版.北京：地質(zhì)出版社，2011：1 280
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引用本文： 蘇凌云，戴濤，王帥，等 . 微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鋁質(zhì)粘土巖型鋰礦中鋰、鈣、鎂、鐵、鈦［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（11）：79. (SU Lingyun, DAI Tao, WANG Shuai, et al. Determination of lithium,calcium,magnesium,iron and titanium in aluminous claystone lithium ore by inductively coupled plasma emission spectrometry with microwave digestion[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(11): 79.)
來(lái)源：化學(xué)分析計(jì)量
