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嘉峪檢測網 2015-07-18 11:24
1) 吸附
由于各種抗生素的結構特性各異，它們對底泥、懸浮物質、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附強度是：四環素>大環內酯>>氟奎諾酮>磺胺。
2) 水解
水解是水環境中抗生素降解的重要途徑，如：β-內酰胺類、大環內酯類、磺胺類抗生素都會有不同程度的水解。特別是β-內酰胺類在弱酸性至堿性條件下降解的速度相當快。
3) 生物轉化
在適宜的溫度、溶解氧和適量的有機、無機營養物質條件下，許多抗生素都會發生降解。其中β-內酰胺類、大環內酯類和氨基葡糖苷比磺胺類和喹諾酮類的降解能力更強。
水中抗生素檢測的前處理方法
常用的前處理方法是固相萃取法，其具有靈敏度高、操作便捷，不易受到交叉污染等優點。根據目標化合物類別的不同，采用適宜的SPE柱和相應的淋洗液，即可實現目標物的富集。
可用的SPE柱有：ENV+柱、C18柱、LC-18，Oasis柱等；陽離子交換柱有：SDB、MPC等。
pH值條件從2-10都有報道。SPE柱有單獨使用吸附柱或離子交換柱，也有將二者串聯后使用。
各類抗生素的測定前處理條件
a. 大內環酯類：可采用DSC-18、LC-18和HLB等，其中DSC柱對新霉素和羅紅霉素的富集效率較高，可達90%左右；
b. 喹諾酮類：可采用C18、SDB等，pH值條件為4.0-4.5.但由于SDB是陽離子交換柱，易受水中金屬離子的影響，不適用于高硬度水。對于河湖等天然水體中奎諾酮類的測定，更適合采用C18柱。
c. 四環素類：可用HLB、iutEN萃取柱；
d. 氨基糖苷類（慶大霉素等）：因其有一定的親水性，可用CBX等弱陽離子 交換柱；
e. 頭孢類：HLB柱，樣品液調節為弱酸性；
f. 磺胺類：HLB柱；
綜合優化條件：pH≤3，HLB柱，活化采用甲醇，輔以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。最后以甲醇水溶液、超純水或液質聯用流動相定容后測定。
水中抗生素的檢測方法
1) 氣相色譜-質譜聯用
Sacher 等使用GC － MS 檢測水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯貝酸、雙氯芬酸等多種藥物的測定，但這一方法主要應用于易揮發、熱穩定的化合物檢測。且測定抗生素時需要先將其衍生化，比較繁瑣。還會因抗生素官能團的性質和數量上的差異導致建立方法困難。
2) 高壓液相色譜-紫外檢測(HPLC/UV)
Turiel等建立了利用HPLC/UV技術檢測湖水和河水中9 種喹諾酮類抗生素的方法,檢測限分別8 ～ 15 ng/L和8 ～ 20 ng/L。
3) 高壓液相色譜-熒光法測定（HPLC/FD）
2001年Golet用HPLC/FD檢測城市污水中的環丙沙星和氧氟沙星 ,其檢測限分別是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。
4) 超高壓液相色譜LC-MS/MS串聯
LC-MS/MS串聯可同時實現10余種，甚至數十種不同類抗生素的測定。靈敏度高，選擇性和解析性好，并有一定的基體抑制作用。磺胺類、四環素類、大內環酯類、喹諾酮類、β-內酰胺類等都適用此方法。此外還有毛細管電泳、免疫測定技術等方法。
綜上所述，檢測抗生素的前處理方法比較理想的方法是固相萃取+LC-MS/MS方法。不僅能實現便捷準確的定性定量檢測，更重要的是能抗生素的含量、分布和遷移變化等的普查中發揮很好的作用。HPLC/UV和HPLC/FD法對特定種類的抗生素也有較好的檢測效果。由于抗生素在全世界范圍內普遍使用，其在環境中的滯留和作用情況應引起足夠的關注。
環境檢測監測
來源：儀器信息網
