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嘉峪檢測網 2015-11-18 23:38
摘要：
對三聚氰胺纖維及其應用現狀進行了介紹；另外通過顯微鏡法、燃燒法、溶解法、紅外光譜法對三聚氰胺纖維的特性進行了研究，發現通過觀察三聚氰胺纖維的橫截面、縱面形態，結合考察纖維的溶解性能、燃燒特性、紅外光譜特征峰，可以對三聚氰胺纖維進行定性，該研究為三聚氰胺纖維定性標準的建立提供了參考。
關鍵詞：三聚氰胺纖維；應用現狀；定性分析
三聚氰胺是一種重要的化工原料，然而讓大家熟知其名的卻是曾經的毒奶粉事件。三聚氰胺纖維作為三聚氰胺的延伸產品，已經成為具有一定生產和使用規模的纖維，但在當前的纖維檢測領域，三聚氰胺纖維還是一種較為陌生的纖維。本文將對三聚氰胺纖維的應用現狀進行介紹，同時對三聚氰胺纖維的定性分析方法進行研究。
1三聚氰胺纖維應用現狀
1.1三聚氰胺應用領域
三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，被用作化工原料。目前，我國已成為世界上三聚氰胺的生產大國，也是世界上最大的三聚氰胺供應商[1]。三聚氰胺主要用于木材加工、涂料、造紙、紡織、皮革、模塑料等領域，其中木材加工的層壓板行業是三聚氰胺最大的消費領域。三聚氰胺纖維是近年來三聚氰胺新應用的亮點。
1.2三聚氰胺纖維
三聚氰胺纖維又稱三聚氰胺縮甲醛纖維、蜜胺纖維，是以三聚氰胺甲醛(MF)樹脂為原料，經特殊的紡絲工藝制成的一種具有三維網狀交聯結構的高性能阻燃纖維[2]。三聚氰胺纖維無熔點、不熔滴，具有高耐火焰燃性、高熱穩定性、纖維導熱率低的特點。三聚氰胺纖維具有的各種優異性能，使其進入了傳統的材料工業領域，應用于航天航空、國防軍工等高技術領域，同時也應用到日常領域。目前，三聚氰胺纖維常用作石油鉆井平臺作業服、高溫爐前工作服、焊工圍裙和手套、消防服、飛機椅套、熱氣濾材和離合器襯層等各種高溫防護服和防火抗燃制品，在日用紡織品中主要用于床墊以及高檔服裝等。
1.3檢測標準現狀
歐盟于2009年1月發布第2008/121/EC號指令，對關于紡織品名稱的第96/74/EC號指令做了修訂，2008/121/EC指令包含20項條文，列出關于紡織品標簽的規定。此后，歐盟在2009年下半年發布2009/121/EC指令，2009/121/EC指令是針對2008/121/EC附錄I和V而修訂，此次修訂將三聚氰胺纖維增加到指令2008/121/EC附件I和V中公布的纖維列表中，至此，三聚氰胺纖維正式出現在通用名稱目錄中。
然而，到目前為止，歐盟雖然將三聚氰胺纖維正式列入纖維通用名稱目錄中，但尚未提出三聚氰胺纖維的定性方法。國內也未出現三聚氰胺纖維定性方法的報道，而且與紡織纖維相關的標準并沒有提及三聚氰胺纖維。
2三聚氰胺纖維定性分析
2.1試驗耗材與儀器
2.1.1材料
三聚氰胺纖維，BASF公司提供，商品名Basofil纖維。
2.1.2試劑
甲酸、硫酸、硝酸、二甲基甲酰胺等試劑，均為分析純，北京化工廠。
2.1.3儀器
Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀，附件為SMART iTR。
2.2試驗結果與討論
2.2.1顯微鏡法
用顯微鏡觀察纖維的縱面和橫截面形態，結果如圖1、圖2所示：三聚氰胺纖維橫截面呈橢圓形；縱面粗細均勻，表面平滑有光澤。
三聚氰胺纖維縱面和橫截面形態與天然纖維有明顯的區別，與化學纖維中的銅氨纖、萊賽爾等纖維相似。單純用顯微鏡法無法定性三聚氰胺纖維，但可以作為系統鑒別方法的一個補充部分。
2.2.2燃燒法
觀察纖維靠近火焰、接觸火焰和離開火焰時的狀態及燃燒時產生的氣味和燃燒后殘留物的特征，考察三聚氰胺纖維的燃燒性能。燃燒特性如表1。
三聚氰胺纖維作為高性能的阻燃纖維，其燃燒性能非常有特色，靠近火焰時不熔不縮以及離開火焰時立即熄滅的性質，有別于絕大多數紡織纖維，另外其燃燒氣味具有獨特性。燃燒特性可以作為三聚氰胺纖維定性鑒別的重要依據之一。
2.2.3溶解法
將約100 mg試樣置于試管中，注入10 mL溶劑，用玻璃棒攪動5 min，觀察溶解情況。常用試劑對三聚氰胺纖維的溶解性見表2。
通過考察三聚氰胺纖維的溶解性能可以看出，三聚氰胺纖維具有較強的耐酸堿性能，無法溶解于常用的40%NaOH、次氯酸鈉、二甲基甲酰胺(95℃)堿性試劑，也很難在常溫下溶于常用的酸性試劑。在常用的試劑中，90℃下，90%甲酸和75%硫酸可以溶解三聚氰胺纖維。
2.2.4紅外光譜法
將樣品直接放在紅外光譜儀測試口上，旋轉采樣器固定鈕壓住樣品，設定儀器分辨率為8cm-1，掃描次數32次，在4000 cm-1～500cm-1波數范圍內掃描，采集樣品的紅外吸收光譜圖，如圖3。
從圖3可以看出，三聚氰胺纖維在1551 cm-1、1435 cm-1、814 cm-1等幾個波長附近有很強的特征峰結構。其中1551cm-1附近吸收峰為三聚氰胺中三嗪環芳香族C=N伸縮振動；814 cm-1特征吸收峰為三嗪變形振動特征吸收[3]。
根據前面的分析，顯微鏡法、燃燒法、溶解法結合使用，基本可以對三聚氰胺纖維進行明確的定性，如再結合紅外光譜法，可以進一步確定三聚氰胺纖維，尤其當混紡織物中三聚氰胺纖維含量較低，其他方法的特征不易發現的情況下，紅外光譜法具有非常好的優勢，可以起到判別三聚氰胺纖維存在與否的確定作用。
3結論
三聚氰胺纖維是近年來三聚氰胺新應用的亮點，三聚氰胺纖維已經正式出現在歐盟的通用名稱目錄中，但國內外尚未出現三聚氰胺纖維的定性方法。顯微鏡法、燃燒法、溶解法、紅外光譜法結合使用可以作為三聚氰胺纖維有效的系統鑒別方法。
參考文獻：
[1]汪家銘.三聚氰胺亟待開拓新型產品應用市場[J].精細化工原料及中間體，2011(9)：46-47.
[2]杭祖圣，居法銀，應三九，等.三聚氰胺纖維的制備、改性及應用研究進展[J].材料導報，2009，10(上)：37-40.
[3]鄭凱.奶制品中加有三聚氰胺的紅外光譜鑒別[J].河南科技，2010,8(上)：67-68.
(作者單位：北京市紡織纖維檢驗所）
來源：中國纖檢
