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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2016-03-21 08:52
在油脂品質(zhì)分析中,碘值可用來判斷油脂脂肪酸的不飽和度,酸值和過氧化值分別可以用來判斷油脂的酸敗和氧化程度,飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的含量則可以用來評(píng)價(jià)食用油的優(yōu)劣。使用常規(guī)的試驗(yàn)方法測(cè)定這些參數(shù)的,不但要消耗大量的化學(xué)試劑及樣品,而且測(cè)定時(shí)間長、耗費(fèi)大量的人力和物力,而使用近紅外分析技術(shù),利用化學(xué)計(jì)量學(xué)方法建立校正模型,便可實(shí)現(xiàn)油脂品質(zhì)的快速檢測(cè)分析,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)油脂品質(zhì)的檢測(cè)和監(jiān)控。
碘值檢測(cè)
碘值可以判斷油脂脂肪酸的不飽和度,一般先通過鹵素與脂肪加成反應(yīng),再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的方法測(cè)得,時(shí)間比較長。趙武善等采用國標(biāo)方法測(cè)定了包括棕櫚油、玉米油、花生油等共728個(gè)油脂樣品的碘值數(shù)據(jù),并根據(jù)碘值的大小分布范圍,將樣品分為低碘值(6—62g/100g)和高碘值(97—134g/100g)兩大類;在每類樣品中隨機(jī)選取25份樣品作為驗(yàn)證樣品集,剩余樣品為訓(xùn)練樣品集;然后使用近紅外油品分析儀采集兩類樣品在400—2500nm范圍的圖譜,選擇1100—2200nm波段的圖譜進(jìn)行去散射和平滑預(yù)處理,采用內(nèi)部交叉驗(yàn)證方法獲得最佳主成分,然后將處理后的數(shù)據(jù)采用改進(jìn)最小二乘法(MPLS)建立定性分類模型,結(jié)果顯示所建模型對(duì)預(yù)測(cè)集樣品的回歸數(shù)據(jù)與使用國標(biāo)方法測(cè)得數(shù)據(jù)之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.572和0.446,相關(guān)系數(shù)分別為0.997和1.000,說明近紅外技術(shù)應(yīng)用于碘值的快速回歸分析是可行的,能滿足實(shí)際檢測(cè)精度以及準(zhǔn)確度的需求。
酸值和過氧化值檢測(cè)
酸值、過氧化值作為判定油脂酸敗和氧化程度的指標(biāo),常用中和滴定指示劑方法和指示劑硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定測(cè)得。Rao等采用近紅外光譜法結(jié)合偏最小二乘法對(duì)花生油酸值進(jìn)行了定量回歸建模分析,論證了方法的可行性。趙會(huì)義等以大豆油、花生油、菜籽油作為檢測(cè)對(duì)象,采用國標(biāo)方法測(cè)定樣品的碘值和過氧化值,利用近紅外光譜技術(shù)建立定量分析模型,并使用獨(dú)立的驗(yàn)證樣品集合隨機(jī)樣品對(duì)所建模型的預(yù)測(cè)性和穩(wěn)定性進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)價(jià),結(jié)果顯示基于近紅外光譜技術(shù)所建立的模型可用于快速測(cè)定植物油的碘值和過氧化值。而S.Armenta等采用近紅外光譜技術(shù)結(jié)合PLS方法對(duì)葵花籽油、橄欖油、玉米油的酸值和過氧化值的檢測(cè)限進(jìn)行了進(jìn)一步的研究,比較了不同預(yù)處理方法對(duì)檢測(cè)限的影響,實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了,近紅外光譜分析技術(shù)用于回歸預(yù)測(cè)時(shí)有一定的檢測(cè)限,即只能檢測(cè)超過某一定量范圍的物質(zhì),其實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下酸價(jià)的檢測(cè)限為0.03%,過氧化值的檢測(cè)限為0.8。
油脂脂肪酸組成檢測(cè)分析
新鮮油脂,游離脂肪酸含量少,但隨著貯藏期延長和油脂酸敗,游離脂肪酸含量會(huì)增加,因此,游離脂肪酸多少可反映油脂的新鮮度和品質(zhì)優(yōu)劣。快速測(cè)出油中游離脂肪酸含量對(duì)油脂品質(zhì)監(jiān)控有重要的現(xiàn)實(shí)意義。宋濤等應(yīng)用透反射近紅外光譜技術(shù)結(jié)合改進(jìn)的偏最小二乘法算法分別對(duì)138個(gè)大豆油樣品的棕櫚酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亞油酸(C18∶2)和亞麻酸(C18∶3)含量建立了定標(biāo)回歸模型,結(jié)果表明,氣相色譜法測(cè)得的植物油中五種脂肪酸含量與近紅外預(yù)測(cè)值之間存在較好的線性關(guān)系,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)誤差均小于5.5%,說明近紅外光譜法測(cè)定食用植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。在此基礎(chǔ)上,王毅還建立了調(diào)和油中主要脂肪酸定量分析模型,對(duì)樣品化學(xué)值測(cè)定、樣品溫度、儀器選擇、預(yù)處理方法以及波長選擇等建模問題做了系統(tǒng)的研究,研究充分顯示出了近紅外光譜技術(shù)對(duì)油脂樣品進(jìn)行多成分分析的能力,僅僅只需結(jié)合適宜的模式識(shí)別方法建立相應(yīng)指標(biāo)的定量回歸模型就能夠準(zhǔn)確、快速、方便地實(shí)現(xiàn)對(duì)油脂品質(zhì)的全方位評(píng)價(jià)。
來源:AnyTesting