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　　目前國內(nèi)外用于測定蔬菜樣品中硝酸鹽和亞硝酸的方法有很多，根據(jù)其測定原理的不同，主要有光譜法、電化學(xué)法、色譜法等三大類。文章采用離子色譜法/電導(dǎo)檢測器，建立了蔬菜、水果中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法，具有精密度高，操作簡單，易于推廣的特點。并討論了多種蔬菜水果儲藏過程中硝酸鹽和亞硝酸的含量變化情況。

　　1.實驗部分

　　1.1儀器與試劑

　　(1)主要實驗儀器：(KUDOS SK2510HP)；高速離心機；電子天平(FA2004)；0.45μm過濾器等。

　　(2)試劑：硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(以N計)，濃度：9 mg/L；亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(以N計)，濃度：0.509 mg/L；0.01 mol/L氫氧化鈉溶液、活性炭、超純水等。

　　(3)樣品：青瓜、大白菜、生菜、梨、青桔、香蕉、圣女果等七種。

　　1.2樣品處理

　　(1)稱樣：稱取新鮮蔬菜或水果樣品約10 g(精確至0.0001 g)于研缽中，研磨成勻漿。

　　(2)用50 mL濃度為0.01 mol/L的NaOH溶液將勻漿洗入有蓋錐形瓶中。

　　(3)超聲提取：在超聲條件下提取10 min，靜置。

　　(4)離心分離：傾取上清液于離心管中，在轉(zhuǎn)速為11000r/min的條件下，離心分離10 min。

　　(5)吸附：將離心后的上層清液倒在小燒杯中，加入適量的活性炭以吸附提取液中的有機物，分離，得到透明無色的清液。

　　(6)過濾：經(jīng)0.45μm過濾器過濾后收集于5 mL的進樣管中，待測定。

　　1.3分析方法

　　IonPac AS9-HC 4 mm陰離子分析柱，IonPac AG9-HC 4mm陰離子保護柱淋洗液：10.00 mmol/L KOH；淋洗液的流速：1.00 mL/min；進樣體積：25μL。

　　2.結(jié)果與討論

　　2.1分析方法學(xué)檢驗

　　2.1.1回收率的測定

　　采用空白樣品加入一定體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法進行回收率實驗，量取已知濃度的硝酸鹽和亞硝酸鹽的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL分別加入樣品(青瓜)10 g混合，依照上述樣品前處理的方法對其進行處理，使用離子色譜法進行定量檢測。另外取不加標(biāo)準(zhǔn)溶液的青瓜樣品按照同樣的條件進行檢測，然后根據(jù)檢測加有標(biāo)樣的樣品的結(jié)果扣除純樣品的量。回收率測定結(jié)果見表1。

　　表1表明，本實驗采用的樣品預(yù)處理與樣品測定方法，硝酸鹽和亞硝酸鹽的回收率可達到98%以上，能滿足準(zhǔn)確分析測定的需要。2.1.2精密度的測定

　　采用同一個樣品多次測量的方式進行精密度實驗，取任意一個濃度的硝酸鹽和亞硝酸鹽溶液，然后同一個濃度做多個樣品，利用離子色譜法進行檢測，測得的結(jié)果見表1。如表1結(jié)果所示，采用的樣品預(yù)處理方法回收率在98%以上，證明是高效快速的方法；分析方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均在1%以下，能滿足樣品中痕量硝酸鹽和亞硝酸鹽的精確測定。

　　2.2實際樣品的測定

　　按上述的樣品處理和測定方法，本文對市售常見的蔬菜水果類樣品進行了分析測定，包括青瓜、大白菜、生菜、梨、青桔、香蕉、圣女果等七種。新鮮樣品(儲存時間兩天內(nèi)的樣品)中，硝酸鹽與亞硝酸鹽的測定結(jié)果見表2所示。由表中結(jié)果可知，新鮮蔬菜水果中硝酸鹽的含量在16～21 mg/kg濃度范圍內(nèi)；而亞硝酸鹽的含量水平則低2個數(shù)量級左右，在0.080～0.10 mg/kg范圍內(nèi)。實驗結(jié)果表明，新鮮蔬菜水果樣品中硝酸鹽與亞硝酸鹽的含量均在食品衛(wèi)生安全標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

　　2.3蔬菜水果儲藏過程中的含量變化

　　選取青瓜、生菜、梨和圣女果等四種樣品，保鮮袋包裝并儲藏在冰箱內(nèi)(溫度8～10°C)；然后對同批樣品不同儲藏日數(shù)的樣品，進行樣品處理以及硝酸鹽與亞硝酸鹽含量的分析測定，實驗結(jié)果見圖1(a)，(b)所示。

　　由圖1(a)可見，4種蔬菜水果樣品中硝酸鹽的含量，隨著儲藏日數(shù)的增加，增長比較明顯，尤其以青瓜樣品中硝酸鹽含量增長最快，儲藏5 d后，比新鮮樣品中的含量增長超過25%。生菜樣品次之，水果樣品中硝酸鹽含量的增加則相對較為平緩，儲藏5 d后，比新鮮樣品中的含量增長不超過10%。

　　由圖1(b)可見，4種蔬菜水果樣品中亞硝酸鹽的含量，隨著儲藏日數(shù)的增加，同樣增長明顯。生菜樣品中亞硝酸鹽含量增長最快，青瓜則次之。與硝酸鹽的情況相似，蔬菜樣品的亞硝酸鹽增長速度要比水果樣品快，但較之硝酸鹽的增長都比較慢，含量變化不大；儲藏5天后，含量增加幅度都小于20%。亞硝酸鹽含量較硝酸鹽低2～3個數(shù)量級，以往的其他研究表明亞硝酸鹽是蔬菜水果自然發(fā)酵過程中產(chǎn)生的，其含量增長與硝酸還原酶、雜菌及儲藏的化學(xué)環(huán)境等因素有關(guān)。