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嘉峪檢測網 2016-04-28 11:49
實驗室包括人員比對、 儀器比對、 方法比對、 標準物質比對、 留樣再試、 實驗室間比對等。各種比對中比對結果評價是一個難點。
比對結果的分析方法包括: t 檢驗法、 En 值判斷法、 CD 值判斷法、 專業標準判斷法、 Z 比分數等。
由于比對試驗結果的分析正確與否是整個比對試驗成敗的關鍵,使用不同的分析方法對同一比對試驗的結論往往不盡相同,若分析不當將使整個比對試驗變得毫無意義。因此如何在各種比對試驗中選用合適的分析方法就顯得至關重要。
t 檢驗法
檢驗法可用于分析樣本數 n 較小的檢測數據平均值間的差異性(一般要先做F檢驗)。適用于實驗室人員比對、 儀器比對、 方法比對等。
實例:由同一檢測人員在相同試驗環境、相同檢測方法下,針對同一標準硬度塊分別采用HR150 洛氏硬度計與 HW187.5 萬能硬度計進行硬度測試(在測試前應對硬度計進行校難,確保硬度計滿足使用要求)。測試結果見表1
根據表 1,差值的算術平平均值:0.06
樣本均方差:
采用 t 檢驗法,給定顯著性差異 α=0.05,自由度 n- 1=4,查 t分布表得 λ=2.78,計算t值,由于 t<λ,所以兩臺儀器檢測數據無顯著性差異,此次比對結果為滿意結果。
En 值判斷法
En 值可用于判斷兩個測量值之間的一致性,特別適用于有標準值或參考值的比對試驗,如標準物質比對、指定參考實驗室的實驗室間比對等。
實例:指定參考實驗室的實驗室間比對,以一家權威實驗室為參考實驗室,采用較為穩定的改性瀝青防水卷材切割成均勻的試件作為比對樣品,將各個實驗室在指定環境、方法、 結果修約情況下得到的數據與權威實驗室的數據進行對比。 其中一家實驗室 1 與參考實驗室 2 的一組數據結果見表 2。
CD 臨界值法
CD 臨界值法適用于當無法提供合理的測量不確定度評定結果,而用于該檢測的標準中有關于該方法的重復性限σr,再現性限 σR 時的比對試驗。
實例:水泥化學成分分析標準物質比對,采用有證國家標準物質普通硅酸鹽水泥作為比對樣品,由不同實驗室用相同的檢測方法檢測出的化學成分含量與標準值進行對比。其中一家實驗室與標準值的一組測試數據見表3。
所以檢測項目 2 的比對結果為不滿意結果,實驗室應針對檢測項目2進行原因分析并執行糾正措施。
專業標準判斷法
專業標準判斷法適用于當 En 值與 CD 值均不可取,而相應專業標準中有規定測試結果允許差 Δ 時的比對試驗。
實例:瀝青標準粘度的人員比對,采用某一乳化瀝青為比對樣品,由不同檢測人員在相同環境、 相同操作方法在同一儀器上進行檢測,將得出的數據進行對比。人員 1 與人員 2的一組數據結果見表 4
根據表 4,由于偏差 D≤允許差 Δ,所以比對結果為滿意結果,反之則為不滿意結果。
Z 比分數法
Z 比分數法適用于多組比對檢測數據,較適宜權威機構組織的能力驗證活動,較少用于檢測實驗室內部自行組織的比對分析試驗。
Z 比分數法包括經典統計法與穩健統計法兩種。當比對的數據較多時,可采用穩健統計法進行比對分析及評價;
當比對的數據較少時,應先采用格拉布斯檢驗法剔除離群值,同時考慮標準的允許誤差后,對余下的數據采用經典統計法進行分析及評價。經典統計法是用算術平均值X 作為公議值 X,標準偏差S作為允許離散度 s,其缺點是存在存偽風險;而穩健統計法是用中位值作為公議值 X,標準化四分位距作為允許離散度s,其缺點是存在去真風險。
中位值是一組按大小順序排列結果數值的中間值,若 N為奇數,X ( N+1)/2 的位置是中位值;若N 為偶數,則兩個中心值的平均值為中位值,即{X[N/2]+X[N/2]+1}/2,標準化四分位距0.7413IQR,四分位距 IQR 為一組按順序排列的數據中上四分位值Q3 與下四分位值 Q1 之間的差值,Z=(X-XI)/S,其中 X 為公議值,s 為允許離散度。
當 |Z|≤2 時比對結果為滿意結果
當 2<|Z|<3 時比對結果為有疑問結果(可疑值)
當 |Z|≥3時比對結果為不滿意結果(離群值)。
比對結果為不滿意結果的實驗室應進行原因分析并執行糾正措施。
來源:實驗室ISO17025