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紡織品中殘留DMF與DMAC檢測方法

嘉峪檢測網        2016-06-01 00:07

  N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺都是無色,有魚腥味的物質。這兩種化合物的極性較強,具有很強的溶解能力,DMF甚至被喻為“萬能溶劑”。在室溫下,兩者都可以與水、醚、醇、酯、酮等混溶,還具有很好的熱穩定性和化學穩定性,不易水解,腐蝕信號低,用途廣泛。

  DMFDMAC的結構與性質賦予它很強的溶解能力,因此其主要用途就是作為溶劑和萃取劑,可以作為各種薄膜、木材、皮革、樹脂等的染色劑溶劑或滲透性油墨溶劑。聚丙烯腈抽絲溶劑和聚氨酯人造革及合成革的加工溶劑是DMF最重要的溶劑用途。在薄膜、涂料、纖維和膠黏劑生產中,DMF不僅是乙烯基聚合物的溶劑,而且還是這些聚合物的聚合溶劑。DMAC對多種樹脂,尤其是聚氨酯樹脂、聚酰亞胺樹脂具有良好的溶解能力,主要用作耐熱合成纖維、塑料薄膜、涂料、醫藥、丙烯腈紡絲的溶劑。國內主要用于高分子合成纖維紡絲和其他有機合成的優良極性溶劑。

  DMF與DMAC檢測方法的研究現狀

  紡織品中殘留溶劑DMF與DMAC的檢測國內外還沒有統一的檢測方法與標準,現有研究當中,DMF與DMAC檢測方法多涉及在空氣、水、藥物中,涉及紡織品方面的檢測方法很少。目前,對DMF與DMAC這兩種物質的檢測方法主要為氣相色譜法、高效液相色譜法以及氣相色譜-質譜聯用法,其研究現狀如下:

  氣相色譜法檢測DMF與DMAC

  氣相色譜法(GC)是指用氣體作為流動相的色譜法,主要利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。氣相色譜儀由五大系統組成:氣路系統、進樣系統、分離系統、溫控系統和檢測記錄系統,其中分離系統和檢測系統是儀器的核心,關鍵在于色譜柱和檢測器。

  查閱近5年相關文獻,關于采用氣相色譜法檢測DMF與DMAC的研究有:方靜[1]等研究的萃取分離低濃度DMF含鹽廢水的液-液平衡中,采用氣相色譜法的分析方法,直接進樣,利用TCD熱導池檢測器,測定含鹽廢水中的DMF含量;趙麗,梁志堅[2]研究的氣相色譜法測定工業場所空氣中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中,用水采集,直接進樣,選用FID檢測器檢測DMF、DMAC的含量,其檢出限分別為5.0mg/L,10.0mg/L;井玥[3]等研究的氣相色譜法測定磺胺多辛中的冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺殘留中,以甲醇為溶劑,直接進樣后用FID檢測器測定樣品中目標殘留物的含量,檢出限為66.5mg/mL;張霞[4]等研究的硅膠管采樣氣相色譜法測定工作場所中N,N-二甲基甲酰胺中,采用硅膠管采樣,水解吸,利用氣相色譜FID檢測,可直接獲得工作場所空氣中DMF的TWA濃度,檢出限為0.66mg/L;王悅[5]等研究的依諾肝素鈉中殘留N,N-二甲基甲酰胺的測定中,采用乙醇萃取,直接進樣,利用FID檢測器對依諾肝素鈉中的DMF進行含量測定,檢出限為3.5μg/mL。

  高效液相色譜法檢測DMF與DMAC

  高效液相色譜法(HPLC)是以液體為流動相的色譜法,它是繼氣相色譜之后,70年代初期發展起來的一種以液體做流動相的新色譜技術。HPLC系統一般由高效液相色譜儀主要由進樣系統、輸液系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統等組成,其中高壓輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部件。

  近幾年,采用高效液相色譜法檢測DMF與DMAC含量的研究有如下幾個:陳樂[6]等研究的高效液相色譜法測定N,N-二甲基甲酰胺及其在廢水處理過程的中控分析中,采用C18正相色譜柱分離,流動相為甲醇-水溶液,并用紫外檢測器,對廢水中DMF進行含量測定;甘宏宇,張天玉[7]以甲醇和水為流動相,采用反相液相色譜柱分離,紫外檢測器檢測熒光增白劑CBS中DMF的含量,檢出限為0.019%(質量分數);王芳,耿建梅[8]研究的氣相色譜法和高效液相色譜法測定廢水中N,N-二甲基甲酰胺的比較中,采用C18反相色譜柱分離,流動相為甲醇-水,運用紫外檢測廢水中DMF含量。

  氣相色譜-質譜聯用檢測法

  將氣相色譜儀與質譜儀聯合起來使用的儀器叫做氣-質聯用儀,用該儀器做的檢測即為氣質聯用檢測法(GCMS)。其被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度,是做樣品定性定量的有效工具。GC-MS聯用儀系統由五大部件組成:進樣部分(氣相色譜)、離子源、質量分析器、質量檢測器、數據分析系統。

  近來,采用氣相色譜-質譜聯用法測定N,N-二甲基甲酰胺與N,N-二甲基乙酰胺的研究有:程群等[9]研究了以二氯甲烷為提取溶劑,采用超聲提取紡織品中殘留的N,N-二甲基甲酰胺,利用不分流進樣方式進樣,并用氣相色譜-質譜聯用法測定其含量,檢出限為0.5mg/kg,可用于日常紡織品中的檢測;郭佳佳等[10]以乙酸乙酯為萃取劑,通過超聲提取的方式,采用氣相色譜-質譜聯用技術對皮革中N,N-二甲基甲酰胺殘留量進行定性和定量的分析方法的研究,檢出限為1.50μg/mL,可以適用于皮革等產品中DMF殘留量的定性篩選和精確測定;余雯靜等[11]研究了以甲醇為提取溶劑,采用超聲提取化妝品中N,N-二甲基乙酰胺,用GC-MS進行測定,檢出限為0.03mg/L,可用于化妝品中DMAC的檢測;劉敏華等[12]以丙酮為萃取劑,超聲提取紡織品中DMF、DMAC與NMP,用GC-MS測定,此條件下DMF和DMAC的檢出限為5mg/kg;李峰等[13]報道了GC /MS同時檢測人尿中N,N-二甲基乙酰胺及其代謝產物N-甲基乙酰胺的方法,樣品經乙酸乙酯萃取、濃縮后,用GC/MS進行分析。

  根據上述關于DMF與DMAC兩種物質檢測方法的研究中,發現其檢測方法多涉及在空氣、水,藥物中,涉及到紡織品方面的檢測方法很少。尤其是GC與HPLC檢測法在檢測紡織品中DMF與DMAC的應用完全空白。近來,運用氣相色譜-質譜聯用檢測法來做檢測的比例增大,尤其紡織品中DMF與DMAC的檢測基本都是采用該種檢測方法,其中主要以皮革為主。這種檢測方法的前處理方式有很多,其中提取溶劑有水-三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等不同溶劑,提取方式有超聲提取與機械振蕩提取,超聲振蕩提取是采用最多的方式。

  我國作為全球最大的紡織品生產國和出口國,研究一種快捷、準確的檢測紡織品中殘留溶劑DMF與DMAC檢測方法,有利于紡織品市場的交易。完善生態紡織品檢測方法,可保護消費者權益,提高紡織品的質量安全和國際競爭力,有利于中國紡織企業在較高層面上全面參與國家競爭,避免我國紡織品企業在出口業務中引起的貿易摩擦,為國內紡織企業可持續發展提供一定的技術支撐。

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來源:中國纖檢

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