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穩(wěn)定同位素組成在鈾礦地質(zhì)、地球化學研究中起著十分重要的作用。隨著新一代穩(wěn)定同位素質(zhì)譜儀的引進和測試條件的改善，穩(wěn)定同位素組成分析的精密度得到提高，穩(wěn)定同位素組成分析方法也應(yīng)運而生。為此，對鈾礦地質(zhì)樣品C、H、O、S、N、Si同位素組成分析的采樣要求和分析方法流程進行簡要介紹。

1穩(wěn)定同位素樣品種類及用量

當利用穩(wěn)定同位素組成研究巖石、礦物成因及物質(zhì)來源以及其他成因時，應(yīng)根據(jù)研究目的，選擇無后期改造的測定礦物進行取樣，采樣量根據(jù)巖石中測定礦物含量及測定方法需要的礦物量而定（表1）。一般地，不同元素同位素樣品的合適礦物或巖石主要有［1］：

（1）氧同位素樣品：石英、長石、硅酸巖全巖、碳酸鹽、水、不含氧的礦物包裹體。

（2）氫同位素樣品：黑云母、白云母、角閃石、蛇紋石、水、石英等不含氫的礦物包裹體。

（3）硫同位素樣品：黃鐵礦、方鉛礦、閃鋅礦、輝鉬礦等硫化物；石膏、重晶石等硫酸鹽礦物、全巖中微量硫、水中微量硫。

（4）碳同位素樣品：碳酸鹽、石墨、土壤有機碳、水中無機碳（DIC）、砂巖中碳酸鹽膠結(jié)物、花崗巖及火山巖中碳酸鹽脈體、不含碳的礦物包裹體等。

（5）氮同位素樣品：水中硝酸鹽及硝酸鹽等含氮礦物。

（6）硅同位素樣品：石英、硅質(zhì)巖、硅質(zhì)脈等含硅礦物及巖石。

當利用礦物對研究成巖、成礦溫度時，取樣時要選擇同一時代的共生礦物對，樣品新鮮且無后期改造。不同元素同位素取樣的合適礦物對主要包括：

（1）氧同位素樣品：石英-磁鐵礦、石英-白云母、石英-橄欖石、石英-輝石、石英-角閃石、石英-黑云母、石英-石榴石、石英-方解石、輝石-石榴石、角閃石-石榴子石、斜長石-輝石、斜長石-磁鐵礦、輝石-鈦鐵礦、輝石-磁鐵礦、輝石-橄欖石等。

（2）氫同位素樣品：黑云母-水、白云母-水、角閃石-水、蛇紋石-水，其中，礦物為含有OH的礦物，水為礦物包體中的水，因此，樣品中不能有其他含氫礦物。

（3）硫同位素樣品：重晶石-閃鋅礦、重晶石-黃鐵礦、重晶石-黃銅礦、黃鐵礦-方鉛礦、閃鋅礦-方鉛礦、磁黃鐵礦-方鉛礦、黃鐵礦-黃銅礦、黃鐵礦-閃鋅礦等，單礦物選礦需要純凈，不能有其他硫化物包體或固溶體。

（4）碳同位素樣品：方解石-石墨、文石-石墨、白云石-石墨、碳酸鹽-CO2包體等礦物對。

2測試方法簡介

目前，鈾礦地質(zhì)樣品的穩(wěn)定同位素組成測試方式主要包括兩種，一種是離線方法［2］，即利用預(yù)處理裝置將樣品制備成測試的氣體，用質(zhì)譜測定的方法；另一種是在線方法，即連續(xù)流測定，直接用質(zhì)譜儀及輔助設(shè)備進行測定。

1.1離線方法

1.1.1不含氧礦物包裹體中水的氧同位素組成的五氟化溴法

將不含氧礦物在真空度好于10-3Pa的預(yù)處理制樣裝置中加熱爆裂包裹體，冷凍收集爆出水，恒溫300℃與五氟化溴反應(yīng)20min產(chǎn)生氧氣。氧氣被液氮冷凍劑純化后，氧氣與光譜純石墨棒在催化劑鉑和700℃恒溫條件下反應(yīng)生成二氧化碳，用液氮冷凍劑收集并純化二氧化碳。用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253測定二氧化碳樣品中氧同位素組成。樣品的測量結(jié)果以國際標準即標準平均海洋水（SMOW）為標準，標記為δ18OV-SMOW。采用的氧同位素標準參考物質(zhì)為兩種國家石英標準物質(zhì)（GBW04409、04410，表2），樣品測試精度小于±0.2‰。

1.1.2硅酸鹽或氧化物礦物氧同位素組成的五氟化溴法

當預(yù)處理制樣裝置真空度達到10-3Pa時，氧化物礦物、硅酸鹽或巖石全巖樣品與純凈的五氟化溴恒溫反應(yīng)，反應(yīng)溫度為500～680℃，反應(yīng)時間一般為14h。反應(yīng)產(chǎn)生氧氣和四氟化硅、三氟化溴等雜質(zhì)，用冷凍法將雜質(zhì)組份分離出去，700℃恒溫且有鉑催化劑的條件下，純凈的氧氣與石墨反應(yīng)生成二氧化碳，用冷凍法收集二氧化碳，并進行純化。用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253分析二氧化碳中氧同位素組成。樣品的測量結(jié)果以國際標準即標準平均海洋水（SMOW）為標準，標記為δ18OV-SMOW。采用的氧同位素標準參考物質(zhì)為兩種國家石英標準物質(zhì)（GBW04409、04410，表2），樣品測試精度小于±0.2‰。

1.1.3硫化物中硫同位素組成

根據(jù)不同硫化物與氧化亞銅完全反應(yīng)的比例，將氧化亞銅與黃鐵礦、閃鋅礦、方鉛礦等硫化物單礦物混合均勻，并研磨至粒度為180目左右。當預(yù)處理制樣裝置真空度達1.0×10-2Pa時［3］，用升溫至980℃恒溫加熱，氧化反應(yīng)生成二氧化硫。用液氮冷凍劑收集并純化二氧化硫。用氣體同位素質(zhì)譜儀DeltaⅤPlus分析二氧化硫中硫同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國亞利桑那州迪亞布洛峽谷鐵隕石中的隕硫鐵（CDT）為標準，記為δ34SV-CDT。采用的硫同位素標準參考物質(zhì)為兩種硫化銀國家標準（GBW04414、04415，表2），樣品分析精度小于±0.2‰。當測定樣品的δ34SV-CDT時，采用的硫同位素標準參考物質(zhì)為兩種硫化銀標準（GBW04414、04415，表2），樣品分析精度小于±0.2‰。

1.1.4硫酸鹽及全巖中硫同位素組成

稱取含硫約為15mg左右的硫酸鹽或全巖樣品，用碳酸鈉和氧化鋅半熔法將樣品中的硫轉(zhuǎn)化提取為純凈硫酸鋇。按2∶7∶7的重量比例，將硫酸鋇、石英和五氧化二釩混合均勻、并研磨碎至180目。當預(yù)處理制樣裝置真空度達1.0×10-2Pa時，980℃加熱樣品進行氧化反應(yīng)生成二氧化硫［3］。用液氮冷凍法收集、純化二氧化硫，用氣體同位素質(zhì)譜儀DeltaⅤPlus分析二氧化硫中硫同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國亞利桑那州迪亞布洛峽谷鐵隕石中的隕硫鐵（CDT）為標準，記為δ34SV-CDT。采用的硫同位素標準參考物質(zhì)為兩種硫化銀國家標準（GBW04414、04415，表2），樣品分析精度小于±0.2‰。當測定樣品的δ34SV-CDT時，采用的硫同位素標準參考物質(zhì)為兩種硫化銀國家標準（GBW04414、04415，表2）。樣品的分析精度小于±0.2‰。

1.1.5硫酸鹽礦物中氧同位素組成根據(jù)硫酸鹽礦物樣品的溶解性難易程度，分別采取粉碎、酸溶、加熱、沉淀、過濾等純化、分離方法，得到硫酸鋇純凈物。當預(yù)處理制樣處理裝置真空度達到10-3Pa時，稱取100mg左右的硫酸鋇，580℃恒定溫度下，與五氟化溴再反應(yīng)，時間一般為12h，反應(yīng)生成氧氣和雜質(zhì)組份。用冷凍法將氧氣進行提純。催化劑鉑絲及700℃恒溫條件下，氧氣與光譜純石墨棒反應(yīng)生成二氧化碳，收集后純化二氧化碳。用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253分析二氧化碳中氧同位素組成。樣品的測量結(jié)果以國際標準即標準平均海洋水（SMOW）為標準，標記為δ18OV-SMOW。采用的氧同位素標準參考物質(zhì)為兩種國家石英標準物質(zhì)（GBW04409、04410，表2），樣品的測試精度小于±0.2‰。

1.1.6碳酸鹽礦物中碳、氧同位素組成的磷酸法

在預(yù)處理裝置真空度達1.0×10-2Pa條件下，碳酸鹽樣品與100%的磷酸在25℃恒溫水浴反應(yīng)4h以上，生成二氧化碳，用冷凍法分離除去反應(yīng)所生成的水，收集并純化二氧化碳。在MAT253質(zhì)譜儀上測量二氧化碳中碳、氧同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，分別記為δ18OV-PDB和δ13CV-PDB。分析時采用的碳、氧同位素碳酸鹽參考標準物質(zhì)為兩種方解石國家標準（GBW04416、04417，表2）。樣品的分析精度小于±0.2‰。

1.1.7不含碳的礦物包裹體中碳同位素組成

根據(jù)不含碳的礦物包裹體內(nèi)二氧化碳、甲烷等氣體的含量，稱取合適質(zhì)量的礦物。在真空度達2.0×10-2Pa條件下，根據(jù)不同礦物的爆裂溫度進行爆裂。爆裂出的甲烷等含碳還原性氣體與氧化亞銅產(chǎn)生氧化反應(yīng)，生成二氧化碳，生成的水被冷凍法分離除去，收集純凈的二氧化碳。用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253測量二氧化碳中碳同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，記為δ13CV-PDB。分析時采用的碳同位素碳酸鹽參考標準物質(zhì)為方解石國家標準（GBW04417，表2）。樣品的分析精度優(yōu)于±0.2‰。

1.1.8硅酸鹽或含硅礦物硅同位素組成的五氟化溴法

在預(yù)處理制樣裝置真空度達10-3Pa條件下，根據(jù)樣品中硅的含量，稱取適量的硅酸鹽、含硅礦物或含硅全巖樣品，在500～680℃恒溫條件下，樣品與純凈的五氟化溴反應(yīng)14h，生成四氟化硅。用干冰、酒精、液氮混合冷凍劑將四氟化硅純化、分離、收集。用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253分析四氟化硅中硅的同位素組成。測量結(jié)果以美國標準局NBS28標準物質(zhì)為標準，記為δ30SiV-NBS28。硅同位素標準參考標準物質(zhì)為兩種石英國家標準（GBW04421、04422，表2），樣品的分析精度小于±0.1‰。

1.2在線方法

1.2.1石英包裹體氫同位素組成

將石英礦物粒度碎至40與60目之間，稱取5至10mg的樣品，在恒溫105℃的烘箱中烘烤4h以上，去除吸附水份后，用錫杯包好待用。用99.999%高純氦氣沖洗置換元素分析儀里面的空氣，使氫氣本底降低。升高反應(yīng)爐溫度到1400℃，本底低于50mV時，能進行樣品分析測試。在裝有玻璃純凈碳的陶瓷管中，樣品爆裂釋放出水、氫氣等含氫氣體，水及其他可能存在的含氫有機物在高溫下與玻璃碳發(fā)生反應(yīng)，生成氫氣。99.999%氦氣流將氫氣帶入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253分析氫氣中氫同位素組成。樣品的測量結(jié)果以國際標準即標準平均海洋水（SMOW）為標準，記為δDV-SMOW。氫同位素參考標準為國家標準物質(zhì)（GBW04401、04402，表2），樣品的分析精度小于±1‰。

1.2.2水的氫、氧同位素組成

用99.999%的高純氦氣對元素分析儀進行沖洗，排除反應(yīng)腔及管道內(nèi)空氣，使氫氣及一氧化碳本底降低。當升高元素分析儀的爐溫，達到1380℃且本底降到50mV以下時，可進行樣品測試。在裝有玻璃純凈碳的陶瓷反應(yīng)管里，過量的碳與注入的水發(fā)生還原反應(yīng)，生成氫氣及一氧化碳。99.999%氦氣流將氫氣及一氧化碳載入，經(jīng)過色譜柱分離，分別進入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253進行氫、氧同位素組成測試。樣品的測量結(jié)果以國際標準即標準平均海洋水（SMOW）為標準，分別記為δDV-SMOW及δ18OV-SMOW，采用的氫同位素參考標準物質(zhì)為國家標準物質(zhì)（GBW04401、04402，表2）。樣品分析精度分別優(yōu)于±1‰及±0.2‰。

1.2.3碳酸鹽中碳、氧同位素組成

稱取0.1mg左右的碳酸鹽樣品，用研缽將樣品研磨碎至180目。在105℃的烘箱內(nèi)將樣品烘烤2h以上，吸附水去除干凈。連續(xù)流制樣設(shè)備的樣品管在75℃下烘烤，然后在樣品管放入樣品并將樣品管封蓋。用99.999%高純氦氣排出樣品管中的空氣。在樣品管中，用酸泵加入稍為過量的100%磷酸。碳酸鹽樣品與磷酸反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳。二氧化碳被高純氦氣帶入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253中測試二氧化碳中碳、氧同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，分別記為δ18OV-PDB和δ13CV-PDB。分析時采用的碳、氧同位素碳酸鹽參考標準物質(zhì)為兩種方解石國家標準（GBW04416、04417，表2）。樣品的分析精度小于±0.2‰。

1.2.4碳酸鹽膠結(jié)物碳、氧同位素組成

稱取含碳酸鹽膠結(jié)物0.2mg左右的樣品，用研缽將樣品研磨碎至180目以下。在105℃的烘箱內(nèi)將樣品烘烤2h以上，吸附水去除干凈。連續(xù)流制樣設(shè)備的樣品管在75℃下烘烤，然后在樣品管放入稱取的樣品并將樣品管封蓋。用99.999%高純氦氣排出樣品管中的空氣。用酸泵加入稍微過量的100%磷酸于樣品管中。25℃時樣品中的方解石與磷酸反應(yīng)，生成二氧化碳。用99.999%高純氦氣將生成的二氧化碳帶入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253測試方解石的碳、氧同位素組成。然后再用高純氦氣將樣品管內(nèi)空氣排空，磷酸與樣品中的白云石在75℃時反應(yīng)，生成二氧化碳，用氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253測量白云石的碳、氧同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，分別記為δ18OV-PDB和δ13CV-PDB。分析時采用的碳、氧同位素碳酸鹽參考標準物質(zhì)為兩種方解石國家標準（GBW04416、04417，表2）。樣品的分析精度小于±0.2‰。

1.2.5有機質(zhì)中碳、氮同位素組成

將有機化合物、植物或含有機物的土壤經(jīng)提純、干燥等前處理后，用潔凈銀杯或錫杯包裹，自動進樣器進樣，樣品在960℃的反應(yīng)器中，有機物與氧氣迅速反應(yīng)，生成氮氣及二氧化碳，在90mL/min的99.999%氦氣流帶動下，經(jīng)過干燥劑除水和色譜柱分離，氮氣及二氧化碳氣體通過石英毛細管進入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253進行分析氮、碳同位素組成。氮、碳同位素測量結(jié)果分別以空氣（AIR）和美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，分別記為δ15NV-AIR和δ13CV-PDB，工作標準為國際原子能機構(gòu)標準物質(zhì)IAEA-600（表2），樣品的分析精度優(yōu)于±0.1‰。

1.2.6水中硝酸鹽氮同位素組成

根據(jù)水中硝酸鹽的含量，取一定體積的水樣過濾，然后將濾液經(jīng)過陰離子交換柱，并用鹽酸溶液進行洗脫，將洗脫液經(jīng)過陽離子交換柱，除去Ba、Na等陽離子，加入Ag2O中和，用過濾膜除去AgCl沉淀和過量Ag2O，并用去離子水沖洗，收集濾液于塑料瓶中，用低溫冷凝法得到純凈無水AgNO3。用潔凈銀杯或錫杯包裹AgNO3樣品，自動進樣器進樣，樣品在960℃的反應(yīng)器中，反應(yīng)生成N2，在90mL/min的He氣流帶動下，經(jīng)過干燥劑除水，色譜柱分離，N2通過石英毛細管進入MAT253氣體同位素質(zhì)譜儀進行分析。氮同位素測量結(jié)果分別以空氣（AIR）為標準，分別記為δ15NV-AIR。工作標準為國際原子能機構(gòu)標準物質(zhì)IAEA-600（表2）。樣品的分析精度小于±0.1‰。

1.2.7烴類樣品中碳、氫同位素組成

用100μL氣密性進樣針從氣體采樣袋中吸入約50μL氣體樣品，將樣品注入溫度為230℃的GC/TC注射器中，烴類樣品被流速1.0mL/s、純度99.999%的He氣流帶入初始溫度50℃的色譜柱，色譜柱類型為Poraplot，規(guī)格為25m×0.32mm×10μm。在色譜柱內(nèi)停留時間2min。然后色譜柱以10℃/min升溫，達到260℃后，保持恒溫時間約為23min使輕烴類組份產(chǎn)生分離。分離后不同組份的烴先后進入1420℃燃燒管反應(yīng)，最后進入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253測試一個或多個烴類碳、氫同位素組成。分析時采用的碳同位素標準為國家標準物質(zhì)GBW04416，氫同位素標準為國家標準物質(zhì)GBW04402（表2）。

1.2.8水中溶解無機碳同位素組成

根據(jù)水中溶解碳的含量，量取一定體積的水樣。連續(xù)流制樣設(shè)備的樣品管在75℃下烘烤，將水樣放置在樣品管中，并將樣品管封蓋。用99.999%高純氦氣排出樣品管中的空氣。在樣品管中，用酸泵加入稍為過量的100%磷酸。碳酸鹽樣品與磷酸反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳。二氧化碳被高純氦氣帶入氣體同位素質(zhì)譜儀MAT253中測試二氧化碳中碳同位素組成。測量結(jié)果以國際標準即美國南卡羅萊納州白堊系皮狄組地層內(nèi)美洲擬箭石（PDB）為標準，記為δ13CV-PDB。分析時采用的碳同位素碳酸鹽參考標準物質(zhì)為兩種方解石國家標準（GBW04416、04417，表2）。樣品的分析精度小于±0.2‰。

3結(jié)束語

（1）隨著新一代高靈敏度、高分辨率MAT253和DeltaⅤPlus型氣體同位素質(zhì)譜儀的引進和制樣方法的改進，測試穩(wěn)定同位素組成需要的礦物和巖石等樣品量一般在幾十微克，樣品量減少，減輕了挑選礦物的工作量。

（2）核工業(yè)北京地質(zhì)研究院分析測試研究所建立了鈾礦地質(zhì)領(lǐng)域礦物、巖石、包裹體中C、H、O、S、N、Si同位素組成的測試方法，形成比較完整的穩(wěn)定同位素測試體系，滿足了鈾礦地質(zhì)研究及其他相關(guān)行業(yè)測試的需求。

（3）目前，微區(qū)原位穩(wěn)定同位素組成的二次離子質(zhì)譜測試技術(shù)已經(jīng)趨于成熟并得到應(yīng)用［4］，因其能有效地原位區(qū)分不同期次礦物的同位素組成特征，是未來穩(wěn)定同位素分析發(fā)展的大趨勢、大方向，但鈾礦地質(zhì)穩(wěn)定同位素分析還未涉及該領(lǐng)域，因此，應(yīng)積極跟蹤該方法的發(fā)展，為以后建立該方法奠定基礎(chǔ)。