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嘉峪檢測網 2019-07-18 11:14
GB/T 5073－2005«耐火材料壓蠕變試驗方法»規定了耐火制品壓蠕變的試驗方法，其試驗原理如下：一個給定尺寸的試樣，在恒定壓應力作用下以一定的升溫速率加熱并達到設定的溫度，記錄試樣在恒定溫度下隨著時間的延長而產生的高度方向上的變形量以及相對于試樣原始高度的變化率，統稱為蠕變率。
高溫蠕變性作為耐火材料極其重要的高溫性能指標而備受關注。作為檢測實驗室，質量監控是實驗室質量管理的核心活動，如何減少誤差，確保結果的有效性，ISO/IEC 17025：2017給出了說明，可以通過實驗室外部質量監控和實驗室內部質量監控來進行有效監控。
能力驗證
ISO/IEC 17025：2017中要求實驗室應通過與其他實驗室的結果比對來監控檢測或校準的質量，這種監控應進行策劃和審查，包括但不限于參加能力驗證或參加除能力驗證之外的實驗室比對。對于耐火材料檢測機構來說，通過對國家認監委發布的能力驗證計劃進行查詢得知，目前國內有關耐火材料領域的能力驗證僅有高鋁質耐火材料中化學成分分析(檢測項目包括Al2O3，SiO2，CaO，MgO，Fe2O3等)，由北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司組織實施。其他耐火材料檢測項目沒有能力驗證提供者(PTP)組織實施，故利用能力驗證來監控高溫蠕變儀、確保蠕變率的有效性，目前尚不可行。筆者建議可以查閱相關文獻或資料，查看國際上或國外是否有類似的能力驗證項目。
實驗室間比對
實驗室間比對是指按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的被測樣品進行檢測或校準的組織、實施和評價，從而確定實驗室能力、識別實驗室存在的問題以及實驗室間的差異，是判斷和監控實驗室能力的有效手段之一。據調研，近5a(年)來國內有耐火材料檢測機構組織過實驗室間比對，且2018年實驗室間比對(比對項目包括顯氣孔率、體積密度、導熱系數、常溫耐磨性、荷重軟化溫度、硅磚化學成分分析、電熔鋯剛玉化學成分分析等)正在實施期。查閱歷次的實驗室間比對項目，發現均不包含蠕變率。因此，利用實驗室間比對來判斷和監控實驗室的蠕變率檢測能力目前尚無法有效實施。
根據筆者多年的檢驗經驗，耐火材料高溫蠕變試驗之所以缺少能力驗證和實驗室間比對，是因為該試驗存在一些技術難點或不可控因素，而導致該試驗存在技術難點或不可控因素的主要原因是檢測儀器。為此，建議各個耐火材料檢測實驗室應積極與蠕變儀制造商進行溝通、交流，最大可能地解決儀器的不可控因素，促進檢測技術的發展，同時積極策劃，實現耐火材料高溫蠕變試驗的能力驗證和實驗室間比對，從而提供更加科學、客觀、準確的檢測數據。
實驗室內部質量監控
實驗室內部質量監控是實驗室的一種自我控制活動，其最終目的就是把分析測試的誤差控制在允許的范圍內，保證分析測試的精密度、準確度，使檢測數據在給定的置信水平內滿足既定的質量要求。
使用標準物質開展實驗室內部質量監控
目前國內耐火材料領域的標準物質非常有限：就耐火材料化學成分分析領域來說，僅有菱鎂石、鎂砂、硅石、鋁礬土、石墨等有限的幾種耐火原料標準物質；就國內耐火材料物理性能檢測領域來說，僅有耐火度標準錐和耐火材料荷重軟化溫度標準樣品。
國外標準物質主要有熱膨脹和導熱系數標準物質。如熱膨脹試驗，德國采用藍寶石作為標準樣品，但是該樣品不僅售價昂貴且在國內很難買到；如導熱系數測定試驗，有采用特制純氧化鋁樣品作為標準樣品，但其價格昂貴，國內實驗室很難接受。
調研發現，目前尚沒有有關蠕變率標準物質的信息。故利用標準物質開展蠕變率的內部質量監控尚無法有效實施。建議有條件的耐火材料技術機構可以申請蠕變率標準樣品的立項研發工作，以解決目前耐火材料物理性能檢測領域標準物質不足的問題，同時有利于耐火材料實驗室內部質量監控的有效開展。
對儀器設備的質量控制
對儀器設備的質量控制主要是功能核查和期間核查。
新購置的高溫蠕變試驗設備(高溫蠕變儀)在投入使用前，需要校準或核查設備是否滿足方法的要求，核查后保留核查記錄。
高溫蠕變儀的期間核查方案應包含核查對象、核查參數、核查周期、核查人員、核查方法、核查要求、核查結論等。
針對不同耐火材料檢測實驗室擁有的高溫蠕變儀數量，提供以下3種核查思路。由于以下3種核查思路均為儀器比對，故需要在比對前對樣品的均勻性和取樣、制樣規范進行統一：
①儀器比對使用的樣品均為同一企業、同一批次生產，外觀檢驗合格，體積密度為2.25g·cm-3的低蠕變黏土磚，以保證樣品的均勻性；
②樣品制備過程嚴格按照GB/T 7321－2017«定形耐火制品試樣制備方法»中的要求進行，以保證樣品取樣、制樣的統一性。
01 擁有一臺高溫蠕變儀的實驗室
建議采用留樣再測的方式進行質量監控，即在同一實驗室從同一塊耐火磚上鉆取兩塊相同尺寸的蠕變率試樣，由同一名檢測人員進行蠕變率的測試。第一次檢測的結果為y0，第二次檢測的結果為y，他們的擴展不確定度為U (k＝2)(因為兩次檢測條件基本相同，所以認為兩次檢測結果的擴展不確定度相同)，由于兩次檢測結果是由同一套裝置提供的，因此應扣除由系統效應引起的不確定度分量，扣除該分量后的擴展不確定度為U′(k＝2)。若檢測結果滿足如下條件：，則說明被核查的高溫蠕變儀技術狀態正常，視為核查通過。具體實例見表1。
表1 擁有一臺高溫蠕變儀實驗室的期間核查匯總表
02 擁有兩臺高溫蠕變儀的實驗室
實驗室擁有兩臺高溫蠕變儀時，從同一塊耐火磚上鉆取兩塊相同尺寸的蠕變率試樣，并分別編號，由同一名檢測人員利用兩臺高溫蠕變儀進行蠕變率的測試。被核查高溫蠕變儀檢測的結果為y1，擴展不確定度為U1，比對測試高溫蠕變儀檢測的結果為y2，擴展不確定度為U2。若兩臺高溫蠕變儀的測試結果滿足如下條件：，則說明被核查的高溫蠕變儀技術狀態正常，視為核查通過。具體實例見表2。
表2 擁有2臺高溫蠕變儀實驗室的期間核查匯總表
03 擁有多臺高溫蠕變儀的實驗室
實驗室擁有多臺高溫蠕變儀(以3臺為例)時，從同一塊耐火磚上鉆取3塊相同尺寸的蠕變率試樣，并分別編號，由同一名檢測人員利用3臺高溫蠕變儀進行蠕變率的測試。被核查的高溫蠕變儀檢測的結果為y1，擴展不確定度為U ，3臺高溫蠕變儀檢測結果的平均值為。若被核查高溫蠕變儀測試結果滿足如下條件：，則說明被核查的高溫蠕變儀技術狀態正常，視為核查通過。具體實例見表3。
表3 擁有3臺高溫蠕變儀實驗室的期間核查匯總表
通過對比這3種核查思路、相應的檢測值、不確定度以及最終的結論，可以看出每一種核查思路都各有利弊，各耐火材料檢測實驗室應根據實驗室的實際狀況進行選擇。
其他質量監控方法
從質量監控方法來講，還有使用相同或不同方法進行重復檢測、人員比對、利用物品不同特性結果之間的相關性和盲樣測試等方法，但是對于耐火材料蠕變率來說，以上方法的質量控制效果不是很明顯，故在此不展開進行詳細討論。
(1)目前，耐火材料高溫蠕變試驗缺少有效的外部質量監控手段，不同檢測機構的數據吻合性較差，給相關技術人員造成了一定的困擾。
(2)耐火材料高溫蠕變試驗內部質量監控手段，通過儀器比對的方式，討論蠕變率與不確定度的關系，給出了內部質量監控的期間核查思路，可供相關技術人員參考借鑒。
來源：理化檢驗
