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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-08-13 11:17
一：真密度的概念
真密度（True Density）是相對(duì)于顆粒群的表觀密度和堆密度而言的，指材料在絕對(duì)密實(shí)的狀態(tài)下單位體積的固體物質(zhì)的實(shí)際質(zhì)量，即去除內(nèi)部孔隙或者顆粒間的空隙后的密度。真密度是粉體材料最基本物理參數(shù)，也是測(cè)定微粉顆粒分布等其他物理性質(zhì)必須用到的參數(shù)。真密度數(shù)值大小決定于材料化學(xué)組成及純度，其值直接影響材料質(zhì)量、性能及用途，對(duì)其測(cè)定有重要意義。真密度的概念已廣泛應(yīng)用于塑料、碳素材料、黑火藥等粉體的特征評(píng)價(jià)中。真密度是材料學(xué)的重要參數(shù)，涉及的領(lǐng)域廣泛：有鋰電、陶瓷、催化劑、濾材、核燃料、石油化工、土壤、肥料、炭黑、焦炭、纖維、礦物、制藥、化妝品、水泥、粉末食品、干燥劑、粉末金屬、離子交換樹酯、硅膠、氧化鋁、二氧化鈦、固體泡沫等。
二：測(cè)試真密度的意義
1、在測(cè)定固體物質(zhì)，比如粉體的比表面積時(shí)，需要真密度的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算。
2、許多無機(jī)非金屬材料都采用粉末原料來制造，因此在科研或生產(chǎn)中經(jīng)常需要測(cè)定真密度。
3、在水泥或陶瓷材料制造中，需要對(duì)粘土的顆粒分布球磨泥漿細(xì)度進(jìn)行測(cè)定，都需要真密度的數(shù)據(jù)。
4、尤其對(duì)于水泥材料，其最終產(chǎn)品是粉體，測(cè)定真密度對(duì)生產(chǎn)單位和使用單位都具有很大的實(shí)用意義。
三：真密度測(cè)試的方法
常用的測(cè)定真密度的方法主要是氣體容積法（加壓法）和浸液法(比重瓶法)兩種。所謂氣體容積法是根據(jù)氣體在密閉容器中遵守質(zhì)量守恒定律,由測(cè)得的壓力來確定待測(cè)樣品(粉體)的體積,再由樣品的質(zhì)量來最終測(cè)量樣品的密度。所謂浸液法,是根據(jù)阿基米德原理,測(cè)定粉體的真體積,再由粉體的質(zhì)量計(jì)算其真密度。
1：浸漬法（比重瓶法）：
適用：適用于粉料，片料，粒料或制品部件的小切此。
原理：該法測(cè)定粉體真密度基于阿基米德原理。
方法：將待測(cè)粉末浸人對(duì)其潤濕而不溶解的浸液中，抽真空除氣泡，求出粉末試樣從已知容量的容器中排出已知密度的液體，就可計(jì)算所測(cè)粉末的真密度。
缺點(diǎn)：
（1）不同的樣品需要采用不同的浸潤液體，以防止溶解、與材料起反應(yīng)等問題；對(duì)無機(jī)粉體一般多選用有機(jī)溶劑、對(duì)水會(huì)引起反應(yīng)的材料如水泥則可用煤油或二甲苯等有機(jī)液體介質(zhì)等；
（2）浸潤液體要能夠容易潤濕材料內(nèi)部孔隙的表面，如果選取的潤濕液不恰當(dāng)，會(huì)產(chǎn)生不易浸潤表面的情況，影響測(cè)試結(jié)果；
（3）測(cè)試粉末狀材料時(shí)，當(dāng)粉末完全浸入液體中，必須完全排除其氣泡，才能確定其所排除的體積，此時(shí)需要采用煮沸來排除其氣泡，并要使用恒溫水浴排除溫度影響，操作起來做不到簡(jiǎn)單易行，易出紕漏，且計(jì)算過程易受到操作誤差的影響；
（4）由于操作步驟多，涉及的問題節(jié)點(diǎn)多，不同操作者的操作熟練程度不同和手法不同，會(huì)直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性；
2：氣體容積法（氦氣加壓置換法）：
適用：適用于各類粉體、片狀、塊狀材料，尤其適合于多孔材料。
原理：以氣體取代液體測(cè)定樣品所排出的體積。氣體能滲入樣品中極小的孔隙和表面的不規(guī)則空陷，因此測(cè)出的樣品體積更接近樣品的真實(shí)體積，從而可以用來計(jì)算樣品的密度，測(cè)試值更接近樣品的真實(shí)密度。
方法：將試料置于真密度測(cè)試儀中,用氦氣作介質(zhì),在測(cè)量室逐漸加壓到一個(gè)規(guī)定值,然后氦氣膨脹進(jìn)入膨脹室內(nèi),兩個(gè)過程的平衡壓力由儀器自動(dòng)記錄,根據(jù)質(zhì)量守恒定律,通過標(biāo)準(zhǔn)球校準(zhǔn)測(cè)量室和膨脹室的體積后,再確定試料的體積,計(jì)算出真密度。
優(yōu)點(diǎn)：
（1）此法排除了浸液法對(duì)樣品溶解的可能性，具有不損壞樣品的優(yōu)點(diǎn)。
（2）采用氦氣代替浸潤液，利用氦氣是小分子直徑惰性氣體，具有易擴(kuò)散、滲透性好、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)，迅速深入到材料的內(nèi)部孔隙中，對(duì)常規(guī)方法無法測(cè)量的材料孔隙和不規(guī)則表面凹陷等均可迅速填充，測(cè)量出的樣品體積與密度瓶法比較，會(huì)更加接近樣品的真實(shí)體積，從而使得樣品的真密度值更加貼近真實(shí)值。
（3）采用該法的真密度分析儀不會(huì)發(fā)生與材料反應(yīng)的問題，不會(huì)對(duì)設(shè)備造成腐蝕，使用過程中安全系數(shù)高，且樣品不會(huì)被污染可以直接回收，有利于貴重樣品測(cè)試后的回收。采用這種方法的儀器操作更加簡(jiǎn)單，測(cè)試時(shí)間更短，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性更好，目前國內(nèi)已有廠家生產(chǎn)，并已被納入到部分行業(yè)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中。
缺點(diǎn)：
（1）由于密度測(cè)量結(jié)果受溫度影響較大，目前市場(chǎng)上部分廠家的真密度儀沒有配備恒溫裝置，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果極大的不穩(wěn)定。
（2）未經(jīng)預(yù)處理的樣品表面會(huì)吸收一層水份，形成水膜，在壓力100KPa（約一個(gè)大氣壓）的情況下，樣品孔道內(nèi)外的壓力是相同的，內(nèi)孔會(huì)被水膜隔絕成封閉的空間。如圖。
與此同時(shí)，當(dāng)隨著測(cè)試壓力增加時(shí)，水膜的位置會(huì)被向孔道內(nèi)部擠壓，從而導(dǎo)致實(shí)際的內(nèi)孔體積變小，參于置換的氣體無法完全進(jìn)入孔道內(nèi)部。如下圖。
由于水膜的存在，隨著測(cè)試壓力的增加，水膜會(huì)不斷的被擠壓至孔道深處，所以采取普通氣體加壓置換法測(cè)得的孔體積，完全取決于測(cè)試壓力的大小。最終得到的真密度值，實(shí)際為“假密度”。
3：真空法（真空預(yù)處理技術(shù)）：
如上所述，未經(jīng)處理的樣品表面，會(huì)形成不同程度的水膜，所以在測(cè)試樣品之前需要對(duì)樣品進(jìn)行抽真空處理，在真空狀態(tài)下，孔內(nèi)壓力大于外部壓力，水膜會(huì)被排出，儀器測(cè)得的真密度值才最為可靠。
四：真密度測(cè)量數(shù)據(jù)對(duì)比
我們對(duì)2種石墨片材料分別進(jìn)行了測(cè)試，為了驗(yàn)證儀器穩(wěn)定性，對(duì)每次取樣的樣品重復(fù)測(cè)試了5次。結(jié)果見表1、表2.
表1 32μm石墨片真密度測(cè)試
表2 25μm石墨片真密度測(cè)試
由于石墨片是一種多孔材料，因此預(yù)處理對(duì)真密度測(cè)試尤其重要。預(yù)處理的作用1是為了對(duì)樣品做進(jìn)一步處理，使樣品達(dá)到最佳測(cè)試狀態(tài)；2是為了平衡測(cè)試環(huán)境，尤其從室溫進(jìn)入注入測(cè)試倉的氣體不受溫度的影響發(fā)生熱脹冷縮，影響氣體定量。應(yīng)客戶要求，我們對(duì)每個(gè)樣品分別進(jìn)行預(yù)處理時(shí)間0min、2min、5min、10min、15min的設(shè)定，發(fā)現(xiàn)當(dāng)預(yù)處理時(shí)間設(shè)置成10min時(shí)樣品最為穩(wěn)定，數(shù)據(jù)重復(fù)性最好。對(duì)于表2的，25μm石墨片我們進(jìn)行了重新取樣測(cè)試，重復(fù)性也非常好。
來源：納米材料表征
