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嘉峪檢測網 2019-11-21 17:57
隨著鈦工業的不斷發展，鈦合金產品的日益豐富，鈦合金的應用也日趨廣泛。現階段的鈦合金產品在滿足化學成分、常規力學性能的同時，對其顯微組織也有一定的要求。其中產品晶粒度成為外科植入物、航空航天鈦合金件等產品的重要檢測項目，目前國內現有的檢測方法只有GB/T 6394-2017«金屬平均晶粒度測定方法»。
單相鈦合金晶粒度評定
單相鈦合金的組織以為α或β為主，這兩類鈦合金產品晶粒度可直接應用GB/T 6394-2017規定的單相合金評定方法進行評定。由于加工方式與組織均勻性不同，檢驗面出現雙重晶粒度與最大晶粒評定的情況也時有發生，對于這兩種特殊類組織的評定，GB/T 24177-2009«雙重晶粒度表征與測定方法»和YB/T 4290-2012«金相檢測面上最大晶粒尺寸級別(ALA晶粒度)測定方法»完全適用。
1、α類鈦合金的晶粒度評定
α類鈦合金產品經過熱處理、再結晶后的組織為單相α等軸組織，可直接應用GB/T 6394-2017中的圖譜進行比較，測定其晶粒度級別，也可以使用截點法做出更為精確的測定。以TA3板材為例，如圖1所示，應用標準圖譜(100倍)對其進行晶粒度評定的結果為7.5級。
圖1 TA3板材顯微組織形貌
使用截點法進行評定時，晶粒度計算公式如下
用截點法3次測定其晶粒度的結果分別為7.44級、7.61級、7.53級。可見，圖譜比較法與截點法測定的結果可以滿足測試需求。
2、β類鈦合金的晶粒度評定
β類鈦合金產品經固溶處理后，組織為單相β等軸組織，晶粒度可直接應用GB/T 6394-2017中的圖譜進行比較測定，或應用截點法測定。有些β類鈦合金產品為固溶加時效態，其組織為β相加彌散析出的α相。評定時應以β晶粒的尺寸作為產品的最終測定結果，析出彌散相不參加評定。為了更好地測定單相β相的晶粒度，建議對測試樣品進行700℃·h-1AC熱處理，使析出相部分溶解，改善組織的對比度，可更為準確地進行單相β晶粒的尺寸評定。
以TB2棒材試樣經800℃·h-1WC熱處理后的組織晶粒度評定為例，見圖2。
圖2 TB2棒材顯微組織形貌
應用GB/T 6394-2017標準圖譜對其進行晶粒度評定的結果為6.0級。應用截點法即式(1)進行3次測定的結果為：5.98級、6.12級、6.11級。說明圖譜比較法與截點法測定的結果可以滿足單相β合金晶粒度評定需求。
3、α-β類鈦合金的晶粒度評定
α-β類鈦合金等軸組織的晶粒度評定
等軸組織為初生α相加β轉變相，初生α相含量(面積分數，下同)大于50％，因此定義初生等軸α晶粒的大小為該α-β類鈦合金的晶粒度。根據GB/T 6394-2017評定等軸組織的晶粒度時，應參照標準圖譜確定初生α相的晶粒度，同時給出兩相的面積分數。例如，圖3的等軸組織中初生α相含量為70％，β相含量為30％，晶粒度評定結果為8.0級。
圖3 α-β鈦合金等軸組織形貌
α-β類鈦合金雙態組織的晶粒度評定
雙態組織形態為少量初生等軸α加轉變β組織，初生α含量小于50％。當初生α含量較多時(在20％~50％之間)，轉變β組織為基相，初生α為第二相，一般測量第二相來評定此種狀態鈦合金的晶粒度，同時給出兩相的面積分數。例如，圖4a)的雙態組織中初生α含量為32％，轉變β含量為68％，晶粒度評定結果為10.0級。
圖4 不同相含量鈦合金雙態組織形貌
當鈦合金雙態組織中的初生α含量較少時(小于20％)，轉變β基體組織中片層的長度與厚度會對合金性能產生影響，此種狀態應將轉變β相視為基體相，初生α含量與轉變β的晶粒度均應給予評定，共同表征此種組織的晶粒度。例如，圖4b)的初生α含量為20％，轉變β含量為80％，轉變β組織晶粒度為8.2級，初生α相晶粒度為9.1級。
對于具有等軸組織或雙態組織的鈦合金，也可應用GB/T 6394-2017中的截線法測量其晶粒度。這兩種組織均為兩相，需要先依據GB/T 15749-2008«定量金相測定方法»或使用金相軟件來確定組織中的初生α相含量。以圖4a)為例，其初生α相含量為32％，根據式(1)和下式
α-β類鈦合金網籃組織的晶粒度評定
網籃組織的特征為次生α相呈網籃編織狀，是合金在β相區加熱變形并經退火處理后形成的再結晶組織，見圖5。通常根據次生α相所構成的網籃晶粒的大小來進行晶粒度評定。
圖5 鈦合金網籃組織形貌
當變形量不充分導致網籃組織中存在不連續的晶界時，由晶界上的α網絡勾畫出晶粒尺寸即為此種狀態下網籃組織的晶粒度。
α-β類鈦合金魏氏組織的晶粒度評定
α-β類鈦合金的魏氏組織是將鈦合金加熱到β轉變溫度以上，無變形或微變形后形成的組織，具有較為完整的β晶界。該組織與鈦合金的單相β組織晶粒度評定方法是一致的，因此GB/T 6394-2017中所提到的所有評定方法均適用于該類組織。需要說明的是，該類組織的晶粒尺寸或許會很大，通過宏觀觀察就可以進行評定，可應用宏觀晶粒度評定方法直接進行評定。
如圖6所示，10倍下評定其宏觀晶粒度Gm≈14.1級。
圖6 鈦合金魏氏組織低倍形貌
圖7 鈦合金魏氏組織高倍形貌
圖7為圖6放大后的組織形貌，因其晶粒過大，比較法誤差也會增大。
按照GB/T 6394-2017中的規定：“當視場中只有幾個晶粒或晶粒尺寸非常小，準確評定很困難，則應改變放大倍數，使晶粒尺寸落在圖譜中間的位置”，需將放大倍數降低，根據標準中的表3進行評定。這里還要注意不同倍數下的誤差對評定結果的影響，也要注意宏觀晶粒度與顯微晶粒度的關系。由Gm-G=13.3可以計算出圖6組織對應的顯微晶粒度G=14.1-13.3=0.8級。
4、非等軸鈦合金的晶粒度評定
合金晶粒因為加工而被拉長或變得扁平，不再是等軸狀時，若只在一個平面上進行晶粒度測量，尤其是和變形方向垂直的平面，則會產生較大偏差，已變形組織的晶粒度應該在兩個或3個基本面上測量得到。如需測定鈦合金組織中非等軸晶的晶粒度，可按照GB/T 6394-2017中第9節“非等軸晶的晶粒度測定”進行操作。對于矩形的棒材或板材,應在材料的縱向(L)、橫向(T)的法向截面上測定晶粒度；對于圓形棒材，應在縱向和橫向截面上測定晶粒度。以TC4合金厚板為例進行非等軸鈦合金組織的晶粒度評定，該厚板的縱向與橫向組織見圖8、圖9。
圖8 鈦合金板材L方向顯微組織形貌
圖9 鈦合金板材T方向顯微組織形貌
測算時首先確定其α相的含量約為90％，在板材縱向、橫向、法向(P)上的截線長度均為總截線長度的90％，即有了如下測算：
LT=0.193276×3=0.579828，NT=45，lT=0.012885，G=9.268312。
LP=0.190248×3=0.570744，NP=22，lP=0.025943，G=7.249032。
LL=0.143276×3=0.429828，NL=47，lL=0.009145，G＝10.25751。
N平均=35.9，L平均=0.522，G平均=8.927606，
即G為9.0級。
5、超細晶鈦合金的晶粒度評定
TA15，TC4等合金超速成型薄板在經過大變形后晶粒變得非常細小，尺寸在1~4μm。此類產品中晶粒的晶界模糊不清，若直接采用比較法或截點法評定其晶粒度，會產生較大誤差，見圖10。
圖10 TC4合金薄板原始組織形貌
依據國外WOODRA和FAVORRJ編寫的«鈦合金手冊»，此類合金的再結晶退火制度為在927℃保溫4h后，以較緩的速度爐冷至760℃，再以較快的速度冷卻至482℃，最后空冷至室溫。這樣的熱處理溫度沒有超出該合金的β轉變溫度，細小的晶粒可發生完全再結晶。進行適當的熱處理使初生α相等軸化，實現晶界清晰，則可表征此種材料的晶粒度。
經過大量試驗，筆者將熱處理制度簡化為927℃·h-1爐冷至760℃·h-1空冷，處理后組織如圖11所示，可達到評定的要求。組織為典型的α-β類鈦合金等軸組織，晶粒度評定可完全參照標準方法進行，其平均晶粒尺寸為4μm，應用標準圖譜比較法評定晶粒度結果為13.0級。
圖11 熱處理后TC4合金薄板組織形貌
分析與討論
單相α鈦合金與單相β鈦合金的晶粒度可應用GB/T 6394-2017中的圖譜比較法直接進行評定。α-β兩相鈦合金的晶粒度測定較為復雜。在實際產品檢驗過程中，原則上依據GB/T 6394-2017中第10節“含兩相或多相及多組元試樣”的規定加以區分，進行雙相或者多相晶粒度的評定。等軸組織為初生α相(含量≥50％)＋少量β轉變相。測定晶粒度時少量的β轉變組織可忽略不計，以初生α相的平均晶粒度作為基體晶粒度。雙態組織為初生α相(在20％~50％之間)＋β轉變相。進行晶粒度評定時，要測量初生α相與β轉變組織的面積分數，以初生α相的尺寸作為該類組織的晶粒度。
雙態組織為β轉變組織＋少量初生α(含量≤20％)，此時對產品性能影響最大的為β轉變組織尺寸，即β轉變組織中片層的長度與厚度，此種狀態下初生α相對性能的貢獻較小。所以，以β轉變組織所構成晶粒尺寸和初生α相含量及尺寸共同表征此種組織的晶粒尺寸。
對于網籃組織的晶粒度，一般根據其次生α相所構成的網籃晶粒的大小來評定。魏氏組織具有較完整的原始β晶界，根據其原始β晶界構成的晶粒大小來評定晶粒度。
適當的熱處理可以改善組織形態。對于α類鈦合金產品，可在技術協議允許的范圍內進行熱處理，使其組織再結晶或等軸化后再進行晶粒度評定，結果應注明熱處理制度。β類鈦合金的熱處理溫度一般在β轉變溫度以上，但要注意控制β晶粒的異常長大，原則上應滿足雙方的供貨約定。
對于α-β類鈦合金中的等軸組織，其熱加工產品的晶粒尺寸由熱變形溫度與變形程度決定，而冷加工產品的晶粒尺寸則由變形量決定。在進行熱處理時，隨著溫度的升高，等軸組織中初生α相含量向50％靠近，初生α相含量減少但其晶粒不產生長大現象。對于α-β類鈦合金的雙態組織，熱處理后的初生α相也遵循相含量減少但晶粒不長大的原則，但熱處理后的β轉變組織是不斷長大與增多的，所以此種組織的評定結果應標明兩相的含量與尺寸。對于網籃組織與魏氏組織，熱處理溫度只要不超過該合金的β轉變溫度，就不會改變其原始β晶粒的尺寸，只改變組織片層的厚度。
使用比較法進行評定的樣品材料組織最好為等軸晶；重度冷加工材料的平均晶粒度不能進行測定；部分加工或者輕度加工的材料可以視為非等軸晶進行評定。
無論采用哪種評定方法測定組織的晶粒度，其有效平均晶粒度均由基體相的晶粒度來確定，且其結果均為多次測量的平均值。
結論
(1)對于鈦合金的晶粒度，需根據α，α-β及β3類鈦合金的組織類型，按照GB/T 6394-2017來進行評定。單相α鈦合金與β鈦合金可以應用比較法進行評定；α-β類兩相鈦合金則依據α相與β相含量的多少按評定需求來測定產品的晶粒度。
(2)非等軸鈦合金的晶粒度可以依據GB/T 6394-2017的截點法對材料的3個主要截面進行測量，通過3個主平面上的平均截距來確定。
(3)超細晶鈦合金的晶粒度應在材料完全再結晶溫度下進行熱處理，使晶粒完全等軸化后再進行評定。
鈦合金分為α，α-β及β3類，各種類型的鈦合金產品有很多，其中以α-β類鈦合金的產品最為豐富，組織形態也較復雜，其晶粒度的測定成為現階段的一大難題。
作者：史文，工程師，寶鈦集團 實驗中心
來源：史文理化檢驗
