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【導讀】高效液相色譜的系統適用性試驗通常包括理論塔板數、分離度、靈敏度、拖尾因子和重復性等五個參數。常規檢驗工作中，應按各品種正文項下要求對色譜系統進行適用性試驗，即用規定的對照品溶液或系統適用性試驗溶液對色譜系統進行試驗，必要時，可對色譜系統進行適當調整，以達到規定的要求。

ICHQ2中關于系統適用性試驗的論述為: 許多分析方法的必要組成部分。該試驗是把分析設備、電子儀器、實驗操作和被分析樣品作為一個整體來進行評價。系統適用性試驗參數是根據被論證的方法類型，針對某一特定方法而建立的。通常通過耐用性評估，建立一系列系統適用性參數(如分離度試驗) ，以確保該分析方法在任何時候使用均有效。

一、系統適用性試驗要求

     對比各國藥典色譜法系統適用性試驗要求，內容基本一致，均包括理論板數、分離度、拖尾因子、重復性和靈敏度。具體要求略有差異，《中國藥典》色譜法項下系統適用性試驗要求更加明確，但目前各論中收載的品種項下的系統適用性要求卻是低的。美國藥典通則色譜法項下系統適用性要求并不明確，但在其各論中系統適用性要求卻是最多最具體的，這一點也體現了中美研究者對系統適用性試驗認識和研究深度的差異。

       通則0512液相法提到的系統適用性要求:①理論板數。應指明測定物質，一般為待測物質或內標物質的理論板數。②分離度。除另有規定外，待測物質色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度應大于1． 5。③靈敏度，定量測定時，信噪比不小于10，定性測定時，信噪比不小于3。系統適用性試驗中可以設置靈敏度試驗溶液，來評價色譜系統的檢測能力。④拖尾因子( T) 。除另有規定外，應在0.95 ～1. 05 之間。⑤重復性。相對標準偏差應不大于2.0%。

二 、 色譜柱的理論塔板數(n)

理論塔板數用于評價色譜柱的分離效能。由于不同物質在同一色譜柱上的色譜行為不同，采用理論塔板數作為衡量柱效能的指標時，應指明測定物質，一般為待測物質或內標物質的理論塔板數。在規定的色譜條件下，注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分色譜峰或內標物質色譜峰的保留時間tR和峰寬(W)或半高峰寬(Wh/2)，按n=16(tR/W)²或n=5.54(tR/Wh/2)2計算色譜柱的理論塔板數。tR、W、Wh/2可用時間或長度計，但應取相同單位。

三 、 分離度(R)

分離度用于評價待測物質與被分離物質之間的分離程度，是衡量色譜系統分離效能的關鍵指標。可以通過測定待測物質與已知雜質的分離度，也可以通過測定待測物質與某一指標性成分(內標物質或其他難分離物質)的分離度，或將供試品或對照品用適當的方法降解，通過測定待測物質與某一降解產物的分離度，對色譜系統分離效能進行評價與調整。

無論是定性鑒別還是定量測定，均要求待測物質色譜峰與內標物質色譜峰或特定的雜質對照色譜峰及其他色譜峰之間有較好的分離度。除另有規定外，待測物質色譜峰與相鄰色譜峰之間的分離度應大于1.5。分離度的計算公式為：

式中，tR2為相鄰兩色譜峰中后一峰的保留時間；tR1為相鄰兩色譜峰中前一峰的保留時間；W1、W2及W1,h/2、W2,h/2分別為此相鄰兩色譜峰的峰寬及半高峰寬。

當對測定結果有異議時，色譜柱的理論塔板數(n)和分離度(R)均以峰寬(W)的計算結果為準。

四  、靈敏度

靈敏度用于評價色譜系統檢測微量物質的能力，通常以信噪比(S/N)來表示。通過測定一系列不同濃度的供試品或對照品溶液來測定信噪比。定量測定時，信噪比應不小于10；定性測定時，信噪比應不小于3。系統適用性試驗中可以設置靈敏度測試溶液來評價色譜系統的檢測能力。

五 、拖尾因子(T)

拖尾因子用于評價色譜峰的對稱性。拖尾因子計算公式為：

T=W0.05h/2d1............

式中，W0.05h為5%峰高處的峰寬；d1為峰頂在5%峰高處橫坐標平行線的投影點至峰前沿與此平行線交點的距離。

 以峰高作定量參數時，除另有規定外，T值應在0.95～1.05之間。以峰面積作定量參數時，一般的峰拖尾或前伸不會影響峰面積積分，但嚴重拖尾會影響基線和色譜峰起止的判斷和峰面積積分的準確性，此時應在品種正文項下對拖尾因子作出規定。

除另有規定外，峰高法定量時T應在0.95～1.05之間。峰面積法測定時，若拖尾嚴重，將影響峰面積的準確測量。必要時，可依據情況對拖尾因子作出規定。

    《中國藥典》四部高效液相色譜法(通則0512)中規定了各品種項下規定的色譜條件可在一定范圍內調節，但沒有規定具體內容。參照國外藥典，以下調節范圍可選擇參考：

a—柱長(-50%到+100%)，柱內徑(±25%)；

b—填料粒徑(-50%)；

c—流速(±5%)；

d—流動相的pH(±0.5pH單位)；

e—緩沖鹽濃度(相對濃度±30%，絕對濃度±2%)；

f—進樣體積可減小至可接受的定量精度；

g—柱溫(±10℃)。

由于各色譜條件對分離效果具有累積效應，應避免同時調節多項條件。

六 、 重復性

重復性用于評價色譜系統連續進樣時響應值的重復性能。采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續進樣5次，除另有規定外，其峰面積測量值的相對標準偏差應不大于2.0%；采用內標法時，通常配制相當于80%、100%和120%的對照品溶液，加入規定量的內標溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別至少進樣2次，計算平均校正因子，其相對標準偏差應不大于2.0%。