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背景介紹

　   油脂受氧氣、光、熱、微生物等影響會(huì)逐漸水解或氧化而變質(zhì)酸敗，進(jìn)而分解為甘油和油脂酸，然后油脂酸中不飽和鏈斷開形成過氧化物，再依次分解為低級(jí)油脂酸、醛類、酮類等物質(zhì)，從而產(chǎn)生異味、改變感官性質(zhì)、破壞營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，甚至可能致癌。抗氧化劑可分為天然抗氧化劑(維生素E、茶多酚等)和合成抗氧化劑，其作為食品添加劑，能防止油脂自動(dòng)氧化并有效增加脂類物質(zhì)的氧化穩(wěn)定性。因合成抗氧化劑更易制得、價(jià)格低廉、抗氧化能力更強(qiáng)而被廣泛使用，同時(shí)為了達(dá)到更好的抗氧化效果，生產(chǎn)者會(huì)在食品中添加多種抗氧化劑復(fù)配使用。動(dòng)物試驗(yàn)證明，使用過量抗氧化劑會(huì)誘發(fā)癌癥等疾病，對(duì)人體有較大潛在的危害。我國(guó)食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)、叔丁基對(duì)羥基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚(BHT)在油脂中的殘留量不超過0.2g·kg-1，沒食子酸丙酯(PG)在油脂中的殘留量不超過0.1g·kg-1。食用油是油脂的大眾消費(fèi)主體，因此很有必要建立一套準(zhǔn)確、快速、穩(wěn)定測(cè)定食用油中抗氧化劑含量的方法。

本文亮點(diǎn)

     目前，檢測(cè)抗氧化劑的方法較多，但均存在各種問題，本工作對(duì)GB 5009.32—2016第一法主要做了以下優(yōu)化：

① 以含L-抗壞血酸棕櫚酸酯(AP)的正己烷飽和的乙腈溶液作為提取劑，AP能降低抗氧化劑在提取和凈化濃縮過程中的損失；

② 增加提取劑用量；

③ 合并收集凈化步驟過程中的淋洗液和洗脫液，大大提高回收率；

④ 篩選合適色譜柱和優(yōu)化流動(dòng)相，改善分離度。

內(nèi)容簡(jiǎn)介

     來自四川省食品檢驗(yàn)研究院和四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院的鐘慈平、成長(zhǎng)玉、蘇欣等研究人員將樣品通過提取和凈化，參照GB 5009.32—2016第一法的樣品提取凈化過程和高效液相色譜條件進(jìn)行空白基質(zhì)加標(biāo)試驗(yàn)。試驗(yàn)選用Agilent Eclipse XDB-C18柱作為色譜柱，選擇0.1％甲酸溶液-乙腈體系作為流動(dòng)相，在30min內(nèi)完成9種抗氧化劑的測(cè)定，柱溫為35℃，對(duì)梯度洗脫程序進(jìn)行優(yōu)化，試驗(yàn)選擇提取劑的用量為10mL，C18柱作為凈化柱。

     研究人員通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)40℃氮吹濃縮過程對(duì)9種抗氧化劑并未帶來明顯損失。隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品溶液和抗氧化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度無顯著變化，9種抗氧化劑的穩(wěn)定性良好，且其的回收率為和測(cè)定值的RSD均滿足測(cè)定要求。

     采用優(yōu)化后的試驗(yàn)方法對(duì)市售不同種類、不同級(jí)別和不同廠家的食用油中抗氧化劑含量進(jìn)行測(cè)定。大部分樣品中未檢出PG、THBP、NDGA、BHA、OG、Ionox-100、TBHQ、BHT，僅2批芝麻油中檢出DG，檢出量分別為17,19mg·kg-1。

論文總結(jié)

     本工作優(yōu)化了GB 5009.32—2016第一法中的色譜條件、提取劑、凈化濃縮步驟，考察了優(yōu)化后方法的穩(wěn)定性、加標(biāo)回收率、線性范圍、精密度等。結(jié)果表明該方法操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度高、分離效果好、靈敏度高，滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，適用于同時(shí)檢測(cè)大批量食用油中多種抗氧化劑的含量。

來源：鐘慈平1，成長(zhǎng)玉1，蘇欣2，周海燕1，馬偉1，余曉琴1

單位：1.四川省食品檢驗(yàn)研究院；2.四川農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院

來源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè)》2021年第6期