您當前的位置：檢測資訊 > 實驗管理
嘉峪檢測網 2025-03-07 08:26
我們知道氣相色譜不太適合直接分析沸點較高、熱穩定性不良、極性較強、氧化還原性較強的物質，在面臨這些物質分析要求時，可以考慮采用衍生化的手段。衍生化技術是通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標物質定量轉化成另一種易于分析檢測的物質，通過后者的分析檢測對目標物質進行定性和定量分析。
氣相色譜法較為常見的的柱前衍生化目的
一、將色譜行為不良的化合物轉化成適合氣相色譜分離的物質，如某些高沸點、熱不穩定、極性較強、腐蝕性較強的物質。
如有機酸或脂肪酸甘油酯化學衍生成為甲酯，使得組分氣化性能得以改善。
二、提高檢測靈敏度。
例如ECD檢測器對含鹵素物質又較高靈敏度，通過衍生化方法將某些化合物接上鹵素基團，是常見的方法。石油化工行業分析氣體中微量一氧化碳和二氧化碳，也采用了將目標組分衍生成為甲烷的方法。
三、改善分離度。如某些異構體保留時間較為接近，通過衍生化反應，使兩個異構體衍生物的色譜行為產生較大差異而得到分離。
四、利用衍生化反應可以輔助化合物的結構鑒定。
氣相色譜中常見的衍生化方法
一、硅烷化衍生
常見于含有羥基、羧基、氨基、巰基等極性基團的物質，采用硅烷化方法封閉極性基團，改善色譜行為。
二、酯化衍生
常見于有機酸分析，大多有機酸極性強、揮發性差、熱穩定性較低，一般需要衍生成酯類再分析。
三、酰化衍生
常見于含有羥基、氨基、巰基的物質，除了提高組分揮發性，也能增加某些易氧化物質的穩定性（如兒茶酚胺），如酰化時引入含鹵素的酰基時，還可以提高使用ECD的靈敏度。
四、鹵化衍生目標化合物引入鹵原子可使用ECD檢測器，提高靈敏度，改善揮發性和穩定性。
應用
氣相色譜（GC）或氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）是目前代謝組學中常用的分析工具，已廣泛應用于生物樣本中脂肪酸等代謝物的分析，脂肪酸分析中常用到的衍生化方法有甲酯化（烷基化）和硅烷化。
1）脂肪酸組成（脂肪酸譜）分析
即單個脂肪酸在總脂肪酸中所占的百分比，它強調了復雜脂質池中脂肪酸之間的代謝競爭，受到飲食和代謝的影響。總脂肪酸包含磷脂、三酰基甘油、膽固醇酯中的結合型脂肪酸和游離脂肪酸。我司建立一種以甲醇和乙酰氯為原料的甲酯化衍生、GC檢測生物樣本（如細胞、組織、血液）中脂肪酸組成（脂肪酸譜）的方法。
2）游離脂肪酸（FFA）分析
FFA在生物調控中發揮著多種關鍵功能，是膜脂的重要組成部分，參與膜介導的細胞功能，在各種信號通路中發揮重要作用，調節生物代謝。我司建立了BSTFA為原料硅烷化衍生、GC-MS檢測生物樣本（如細胞、組織、血液）中FFA方法。
3）短鏈脂肪酸（SCFA）分析
SCFA作為膳食纖維經腸道菌群發酵的產物，已被發現影響結腸的形態和功能，還可以調節全身免疫，發揮抗炎作用。我司建立一種以氯甲酸酯和異丁醇為原料衍生的氯甲酸異丁基化衍生（酰基化）、GC-MS分析生物樣本（如糞便、血液）中 SCFA方法。
內容來源：化學分析計量 博萊克代謝組學
來源：Internet
