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摘要  目的：建立氣相色譜法直接測定藥用輔料油酸乙酯的脂肪酸組成。方法：采用聚乙二醇毛細管柱HP-INNOWAX（0.25 mm×30 m，25 μm），起始溫度為178 ℃，維持2 min，以每分鐘3.3℃的速率升溫至240 ℃，維持2.5 min，進樣口溫度為250 ℃，檢測器溫度為270 ℃。結果：油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯和亞油酸乙酯能完全分離，線性關系好，均大于0.999 9，且方法重復性、靈敏度好。結論：使用該方法對供試品中油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯和亞油酸乙酯進行測定，可全面有效地控制藥用輔料油酸乙酯的質量。

關鍵詞：氣相色譜法；直接測定；脂肪酸組成；油酸乙酯

Abstract  Objective： To develop a method for the direct determination of fatty acids composition in ethyl oleate by gas chromatography（GC）. Methods： The test was performed in capillary column coated with polyethylene glycol HP-INNOWAX （0.25 mm×30 m，25 μm）under the programmed temperature.  The programmed temperature of column was as follows：starting temperature as 178 ℃ for 2 min，then raising the temperature to 240 ℃ at a rate of 3.3 ℃·min-1，and maintaining it  for 2.5 min. The temperature of injection port was 250 ℃ and the detector temperature  was 270 ℃. Results：Ethyl oleate，ethyl palmitate， ethyl linoleate and ethyl stearate were separated completely by this method. There was good linearity with r>0.9999 for four ethyl fatty acids. The method had the good repeatability and sensitivity.Conclusion： It can control the quality  of pharmaceutical excipient of ethyloleate comprehensively and effectively to determine ethyl oleate，ethyl palmitate， ethyl linoleate and ethyl stearate with the established method.

Key words：  gas chromatography，direct determination， fatty acids composition， ethyl oleate

油酸乙酯系為脂肪酸乙酯的混合物，主要成分為油酸乙酯，可能混有棕櫚酸乙酯和亞油酸乙酯等。本品主要用作溶劑、增塑劑、潤滑劑和透皮促進劑，常用于制造注射劑、搽劑和軟膏劑等。主要用于某些肌內注射劑的溶媒，是類固醇及其他親脂性藥物的適宜溶劑，性質與杏仁油、花生油類似，但黏性更小，可易于被身體組織快速吸收[1]。

目前《中華人民共和國藥典》（簡稱《中國藥典》）2015年版[2]收載的油酸乙酯的檢測方法是甲酯化后進行氣相檢測的方法，需要在氮氣流下進行堿酯交換，以免油酸的不飽和雙鍵在反應過程中發生氧化而導致實驗結果不準確，操作繁瑣，且僅規定油酸（以油酸甲酯計）≥60.0%，對除主成分外的占比將近40%的組分沒有進行控制。牛淑妍等[3]采用8%OV-210為固定液，ChromosorbW.AW.DMCS（60～80目）載體填充的玻璃柱，以鄰苯二甲酸二丙酯為內標，通過氣相色譜法測定油酸乙酯的含量。劉奕霏等[4]采用極性毛細管柱DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25 μm），通過GC-MS方法測定白酒中棕櫚酸乙酯、油酸乙酯及亞油酸乙酯的含量，趙婧子等[5]采用以聚乙二醇為固定液的DB-WAX毛細管柱（30 m×0.53 mm×1.0 μm）與氫火焰離子化檢測器（FID），測定了辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯的脂肪酸組成。本文建立的方法是以較為常規的聚乙二醇毛細管柱HP-INNOWAX（0.25 mm×30 m，25 μm）為色譜柱的氣相色譜法，以較短的程序升溫時間直接測定樣品中脂肪酸組成，無需甲酯化前處理，除測定油酸乙酯含量外，還對供試品中棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯和亞油酸乙酯等進行測定，能夠更好更全面有效地控制產品的質量。本文所建立的方法現已被收錄于《中國藥典》2020年版。

1  實驗部分

1.1  儀器與試藥

儀器：Agilent 6890N氣相色譜儀；試劑：正己烷（色譜純）；標準品：油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯（USP對照品）；樣品為5家企業提供，共14批。

1.2  色譜條件

本實驗采用Aglient HP-INNOWAX（0.25 mm×30 m，25 μm）毛細管色譜柱，進樣口溫度：250 ℃，檢測器溫度：270 ℃，起始溫度為178 ℃，維持2 min，以3.3℃·min-1的速率升溫至240 ℃，維持2.5 min，進樣量：1 μL，分流比：30∶1，恒流模式：0.8 mL·min-1。結果按面積歸一化法計算。

1.3  對照品溶液和供試品溶液制備

精密稱取供試品適量，加正己烷溶解并定量稀釋制成每1 mL中約含5 mg的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯對照品各適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1 mL中分別約含5、1.2、1.2與0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。含量測定結果見表1，典型對照品溶液、空白溶液和供試品溶液色譜圖分別見圖1～3。

表1  含量測定結果（%）

Tab.1  The assay s results of samples

1. 棕櫚酸乙酯（ethylpalmitate）  2. 硬脂酸乙酯（ethyl stearate）  3. 油酸乙酯（ethyl oleate）  4. 亞油酸乙酯（ethyl linoleate）

圖1  典型對照品溶液色譜圖

Fig.1  Typical chromatogram of the reference solution

1. 棕櫚酸乙酯（ethyl palmitate）  2.硬脂酸乙酯（ethyl stearate）  3.油酸乙酯（ethyl oleate）  4.亞油酸乙酯（ethyl linoleate）

圖3  典型供試品溶液色譜圖（樣1）

Fig.3  Typical chromatogram of the test solution （sample 1）

2  方法學驗證

2.1  儀器精密度

取對照品溶液連續進樣6次，考察儀器精密度，棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亞油酸乙酯峰面積RSD分別為1.0%、1.0%、1.0%和1.1%，且對照品溶液中各峰間的分離度均大于2.0。

2.2  重復性

取樣8進行重復性試驗（n＝6），棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亞油酸乙酯分別為5.3%、1.8%、79.0%和11.5%，RSD%分別為0.3%、1.8%、0.1%和0.2%。

2.3  線性與范圍

取油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯對照品適量分別加正己烷制成系列濃度的標準曲線溶液，照“1.2”色譜條件進樣，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標作線性回歸，油酸乙酯在0.5～20.0 mg·mL-1范圍內線性方程為Y＝457.5X＋16.2；棕櫚酸乙酯在0.06～2.5mg·mL-1范圍內線性方程為Y＝435.1X＋4.8；硬脂酸乙酯在0.026～1.0mg·mL-1范圍內線性方程為Y＝460.3X＋2.7；亞油酸乙酯在0.06～2.4mg·mL-1范圍內線性方程為Y＝465.7X＋3.4；相關系數均大于0.999 9。

2.4  定量限和檢出限

加正己烷逐一稀釋得油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯對照品得定量限（S/N＝10）和檢出限（S/N＝3）。測得油酸乙酯、棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯得定量限分別為24.5、25.9、25.2和23.9μg·mL-1，檢出限分別為7.4、7.8、7.6和7.2 μg·mL-1。

2.5  溶液穩定性

每家企業各選取了1批樣品考察了其樣品溶液在2天內的穩定性，結果證明溶液穩定，詳見表2。

表2  溶液穩定性結果（n＝2，%）

Tab.2  The test results of solution stability

方法學驗證結果表明，該方法重復性較好，準確度和靈敏度高，且溶液較穩定，適用于直接測定油酸乙酯的脂肪酸含量測定。

3  結論

本文建立的氣相色譜法同時直接測定藥用輔料油酸乙酯中主成分油酸乙酯以及有關雜質棕櫚酸乙酯、硬脂酸乙酯與亞油酸乙酯的含量，樣品無需進行甲酯化前處理，減少了前處理過程中可能造成的成分損失或增加，分析方法更加快速簡單，且靈敏度高，重復性好，適用于油酸乙酯的質量控制。

參考文獻

[1] RAYMOND CR， PAUL JS， SIAN CO. Handbook of Pharmaceutical Excipients. Fourth Edition. [M]. London， Chicago：Pharmaceutical Press， 2003

[2] 中華人民共和國藥典2015年版.四部[S].  2015：472

ChP 2015. Vol Ⅳ[S].  2015：472

[3] 牛淑妍，張前前，許良忠，等.油酸乙酯的氣相色譜分析[J]. 青島化工學院學報：自然科學版， 2002，23(2)：51

NIU SY， ZHANG QQ， XU LZ， et al. Analysis of ethyl oleate by gas chromatography[J]. J Qingdao Institute Chem Technol（Nat Ed）， 2002，23(2)：51

[4] 劉奕霏，廉哲，梁魯寧，等. GC-MS測定白酒中棕櫚酸乙酯、油酸乙酯及亞油酸乙酯[J]. 刑事技術， 2016，41(2)：111

LIU YF， LIAN Z， LIANG LN， et al. Determination of ethyloleate and ethyl linoleate in liquor by gas chromatography-mass spectrometry[J]. Forensic Sci Technol，2016， 41(2)：111

[5] 趙婧子，周沐野，熊曄蓉，等.氣相色譜法測定辛酸癸酸聚乙二醇甘油酯的脂肪酸組成[J]. 中國藥品標準，2021，22(2)：140

ZHAO JZ， ZHOU MY， XIONG YR， et al. Determination of the fatty acid composition in caprylocaproyl polyoxylglycerides by gas chromatography[J].Drug Stand China， 2021， 22(2)：140

作者：方欣欣1，章娟2，陳蕾3，邱娟2，邵泓1，鄭璐俠1

（1. 上海市食品藥品檢驗所，上海 201203；2. 廣州市藥品檢驗所，廣州 510160；3. 國家藥典委員會，北京 100061）