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嘉峪檢測網 2024-08-15 17:54
在化學分析中，準確度、精密度、線性、檢測限和定量限、特異性、耐變性和不確定度是評估分析方法性能和質量的重要參數。下面將針對這些概念在化學分析中的具體應用和重要性進行詳細闡述。
1、準確度
準確度是衡量分析結果與真實值接近程度的指標。通過使用標準參考物質進行測定，并比較測定值與保證值，可以評估方法的準確度。準確度反映了方法系統誤差和隨機誤差的綜合影響。
（1）通常應完成1~2個濃度水平的有證標準物質的測定，每個濃度水平要求采用至少6份同樣的標準物質進行測定，計算測定結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。準確度（％）=平均檢測濃度/標示濃度×100。
（2）在沒有有證標準物質情況下，應在樣品基質中添加分析物測定回收率。應至少選擇3個添加濃度，并且包含一定的濃度范圍，定量限或靠近定量限的濃度為必選濃度，如果樣品具有容許限，該容許限也是必選濃度。每個濃度水平至少平行測定6次，計算測量結果的平均值、標準偏差與相對標準偏差。回收率（％）=（加標試樣測定值-試樣測定值）/添加濃度×100。對于有機待測物，回收率指標應滿足要求；對于元素分析，回收率指標應在90％～110％之間。
（3）對同一樣品用不同原理的分析方法測試比對，不同待測物濃度范圍內回收率要求不同。
2、精密度
精密度是指在規定條件下，多次獨立測試結果之間的一致程度。它分為重復性和重現性兩個分指標：
重復性：在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備和方法，對同一被測對象在短時間內進行多次測定，考察結果的一致性。
重現性：在不同實驗室，由不同操作者使用不同設備和方法，對同一被測對象進行測定，考察結果的一致性。
3、線性
線性是表征待測物濃度或量與響應值之間關系的特性。良好的線性關系使得在給定濃度范圍內，可以直接或通過數學公式得到準確的檢測結果。線性相關系數是衡量線性好壞的重要指標。
4、檢測限和定量限
檢測限和定量限是表征方法檢測能力的兩個重要指標。檢測限的確定有以下幾種方式：
（1）至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的3倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱為該方法的檢測限。
（2）對于分光光度法，以扣除空白值后的與0.01吸光度相對應的濃度值為檢測限。
（3）色譜分析的檢測限系指檢測器恰能產生與噪聲相區別的響應信號時所需要進入色譜柱的物質的最小量，一般將其定為3倍信噪比響應值對應的樣品分析物濃度或含量。
至少20次平行測定空白樣品所得的平均響應信號值加上平行測定值的標準偏差的10倍，對應的樣品分析物濃度或含量稱該方法的定量限。
5、特異性
特異性是指方法區分待測分析物和其他干擾物質的能力。在復雜混合物中，特異性好的方法能夠準確測定目標分析物，而不受其他成分的干擾。
6、耐變性
耐變性是指分析方法對可變試驗因素的抗干擾能力。當測定條件發生細小變動時，耐變性好的方法能夠保持測定結果相對穩定，不受影響。
7、不確定度
不確定度是指由于測量誤差的存在而對被測量值不能肯定的程度，是表征被測量的真值所處的量值范圍的評定。不確定度包含若干分量，是由隨機因素引起的分量和由系統因素引起的分量的綜合。
化學測試過程是一個復雜的過程，不確定度來源包括方法、取樣、存放條件、提取條件、環境條件、測量條件、儀器效應、樣品效應、空白校正、試劑純度、化學計算、操作者的影響和隨機效應等。在實踐中，應依據中華人民共和國國家計量技術規范，選取重要的不確定度來源進行評定。估計和控制化學測試過程的不確定度分量，保證溯源鏈的連續性，是保證檢測結果質量的關鍵。
來源：實驗室CMA及CNAS咨詢
