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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-09-06 20:38
摘 要： 建立微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巴戟天中16種稀土元素的含量。采用微波消解法消解巴戟天樣品，以Rh、Re為內(nèi)標(biāo)，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定樣品中16種稀土元素含量，等離子體射頻功率為1 548 W ，載氣流量為1.2 L/min 。各元素的質(zhì)量濃度在0~50 ng/mL范圍內(nèi)與信號強(qiáng)度線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)不小于0.999，樣品加標(biāo)平均回收率為85.5%~107.3%，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.79%~5.16%（n=3）。方法檢出限和方法定量限分別為0.001~0.005 mg/kg、0.002~0.016 mg/kg。該方法簡單、準(zhǔn)確，適用于巴戟天中16種稀土元素含量測定。
關(guān)鍵詞： 微波消解； 電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 巴戟天； 稀土元素
巴戟天為茜草科巴戟天屬多年生藤本植物，以其肉質(zhì)根入藥，具有抗骨質(zhì)疏松、祛風(fēng)濕、抗抑郁、強(qiáng)筋骨、改善生殖等功效[1]。巴戟天主要分布于廣東、福建、廣西、海南等地，為福建省道地藥材，也為“福九味”之一。目前，巴戟天的研究主要集中在糖類[2-3]、氨基酸[4]、環(huán)烯醚萜苷[5]、蒽醌類[6]等有機(jī)成分，有關(guān)巴戟天稀土元素殘留量的研究尚未見報(bào)道。研究表明，中藥的療效不僅與其有機(jī)成分有關(guān)，還與其稀土元素密切相關(guān)，合理的使用稀土不僅有利于中藥材增產(chǎn)、抗逆和提高品質(zhì)，還能提高經(jīng)濟(jì)效益，從而使中藥材發(fā)揮更好的療效[7]。氮、氧、硫等元素與稀土元素易發(fā)生配位作用，形成中藥材中的療效成分，進(jìn)入體內(nèi)與生物分子相互作用，調(diào)節(jié)體內(nèi)物質(zhì)平衡，起到祛病的功效。我國稀土資源非常豐富，廣泛應(yīng)用于高科技、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)等行業(yè)，但稀土元素并不是人體所必需的元素，長期暴露在稀土元素環(huán)境中可能會引發(fā)慢性中毒[8]，增加高血壓的患病風(fēng)險，同時也是誘發(fā)白血病的危險因素[9-10]。稀土元素殘留問題也逐漸被人們重視，因此亟需建立一種快速高效地檢測巴戟天中稀土元素的方法。
目前，藥材中微量元素測定的前處理方法主要有微波消解[11]、濕法消解[12]、干法消解[13]等，其中濕法消解需要大量酸，甚至使用高氯酸，且高氯酸使用不當(dāng)易爆炸，工作人員需時刻關(guān)注消解情況；干法消解需要多步轉(zhuǎn)移，樣品的重復(fù)性因人而異；相比之下，微波消解使用的酸量較少，操作步驟簡單，降低了對工作人員專業(yè)性的要求，同時提高了工作效率。微量元素測定方法主要包括分光光度法、原子熒光光譜法、原子吸收光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法等[14-16]，其中分光光度法實(shí)驗(yàn)步驟較多，重復(fù)性差；原子熒光光譜法和原子吸收光譜法只能測定一個元素，測定多元素較耗時，且極少應(yīng)用于稀土元素的測定；電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法被廣泛應(yīng)用于多元素的分析檢測，其具有高靈敏度、線性范圍寬、檢測限低等優(yōu)勢[17-18]。巴戟天中重金屬及有害元素研究較多，而關(guān)于采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巴戟天中16種稀土元素含量的研究較少。因此筆者建立了一種微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巴戟天中16種稀土元素含量的檢測方法，全面了解巴戟天的稀土元素含量情況，該方法快速、高效、準(zhǔn)確度高，為巴戟天藥材的質(zhì)量控制提供參考。
1、 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：ICAP-Q型，賽默飛世爾科技（中國）公司。
微波消解儀：TOPEX+型，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
恒溫加熱器：BHW-09C型，上海屹堯儀器科技發(fā)展有限公司。
電子分析天平：Mettler Toledo XS204型，感量為0.000 1 g，瑞士梅特勒-托利多公司。
超純水處理系統(tǒng)：Milli-Q型，美國密理博公司。
16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：含有鈧(La)、釔（Ce）、鑭（Pr）、鈰（Nd）、鐠（Sm）、釹（Eu）、釤（Gd）、銪（Tb）、釓（Dy）、鋱（Ho）、鏑（Er）、鈥（Tm）、鉺（Yb）、銩（Lu）、鐿（Y）、镥（Sc）元素，質(zhì)量濃度均為10.0 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GNM-M160181-2013,國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
Re和Rh混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:兩種組分質(zhì)量濃度均為10.0 μg/mL，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號為GNM-M020013-2013，國家有色金屬及電子材料分析測試中心。
硝酸：分析純，美國默克公司。
所用玻璃器皿均用30%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸浸泡48 h，用超純水反復(fù)沖洗，晾干后備用。
巴戟天藥材樣品：5批次，編號分別為S1~S5,S1~S2產(chǎn)地為福建龍巖，S3~S5產(chǎn)地為福建漳州。
實(shí)驗(yàn)用水：超純水。
1.2 儀器工作條件
1.2.1 微波消解儀
消解程序：室溫升溫至120 ℃，保持3 min；120 ℃升溫至160 ℃，保持3 min；160 ℃升溫至195 ℃，保持45 min。
1.2.2 ICP-MS儀
射頻功率：1 548 W；載氣：氬氣；載氣流量：1.2 L/min；輔助氣：氬氣；輔助氣流量：0.8 L/min；等離子氣：氬氣；等離子氣流量：13.9 L/min；樣品提升時間：40 s；采集模式：質(zhì)譜圖；積分時間0.3 s；蠕動泵轉(zhuǎn)速：40 r/min；測量模式：KED模式；重復(fù)次數(shù)：5次。
1.3 溶液配制
16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：各組分質(zhì)量濃度均為1 μg/mL。精密量取16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液5 mL于50 mL容量瓶中，用5%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻。
16種稀土元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別精密量取16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液0.10、0.25、0.50、1.0、2.5 mL于50 mL容量瓶中，用5%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，配制成各組分質(zhì)量濃度均分別為2.0、5.0、10、20、50 ng/mL的16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。分別精密量取10 ng/mL 16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0.25、0.50、2.5、5.0 mL于50 mL容量瓶中，用5%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸溶液定容至標(biāo)線，搖勻，配制成各組分質(zhì)量濃度均分別為0.05、0.10、0.50、1.0 ng/mL 16種稀土元素的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
內(nèi)標(biāo)溶液：精密量取10 μg/mL的Re和Rh混合標(biāo)準(zhǔn)溶液1 mL于500 mL容量瓶中，用5%(體積分?jǐn)?shù))硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，得Re、Rh質(zhì)量濃度均為20 ng/mL的內(nèi)標(biāo)溶液。
1.4 樣品處理
取適量樣品，粉碎，過孔徑為150 μm篩，倒入自封袋中，置干燥器中保存，備用。精密稱取試樣0.3 g于消解管中，加入5 mL 硝酸，混勻，浸泡15 h，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解。消解完全后，冷卻至室溫，將消解管置于恒溫加熱器中，于100 ℃加熱趕酸至消解管內(nèi)溶液約1~2 mL，用5%(體積分?jǐn)?shù)，下同)硝酸轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中并用5%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，搖勻，即得樣品溶液。同法制備試劑空白溶液。
1.5 實(shí)驗(yàn)步驟
在1.2儀器工作條件下，編輯測定程序，先使用儀器調(diào)諧液將儀器調(diào)諧至最佳工作狀態(tài)，在線引入20 ng/mLRe和Rh混合內(nèi)標(biāo)溶液，并將儀器在KED模式下點(diǎn)火30 min后再進(jìn)樣。待測元素分別為Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu， Rh、Re為內(nèi)標(biāo)。依次測定空白標(biāo)準(zhǔn)溶液、16種稀土元素系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白樣品溶液與樣品溶液，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
2、 結(jié)果與討論
2.1 微波消解溶液的選擇
分別選擇5 mL濃硝酸、5 mL濃硝酸-2 mL過氧化氫及5 mL濃硝酸-2 mL鹽酸作為消解溶劑。按照1.4方法處理樣品，上述三種條件下樣品均消解完全，溶液澄清，在1.2儀器工作條件下測定，考察各稀土元素的回收率。結(jié)果表明，采用5 mL濃硝酸-鹽酸2 mL消解時，個別元素的回收率低于80%，該條件下消解過程中存在元素的損失；采用5 mL濃硝酸、5 mL濃硝酸-過氧化氫2 mL消解時，16種稀土元素含量測定值基本一致，其回收率為85%~110%，滿足實(shí)驗(yàn)要求。為了避免試劑的浪費(fèi)，因此選用5mL濃硝酸作為消解溶劑。
2.2 儀器工作條件的優(yōu)化
蠕動泵轉(zhuǎn)速與載氣流量是影響測定結(jié)果穩(wěn)定性與準(zhǔn)確性的主要因素。監(jiān)測內(nèi)標(biāo)元素Rh、Re響應(yīng)強(qiáng)度，通過單因素優(yōu)化來考察蠕動泵轉(zhuǎn)速與載氣流量對測定結(jié)果的影響。考察的蠕動泵轉(zhuǎn)速范圍為10~60 r/min，當(dāng)轉(zhuǎn)速為10~30 r/min時，觀察到自動進(jìn)樣器進(jìn)樣管路內(nèi)液體流動不連貫，同時Rh、Re內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度均波動較大；轉(zhuǎn)速為40 r/min時，進(jìn)樣管內(nèi)液體流動順暢，Rh、Re內(nèi)標(biāo)元素強(qiáng)度較穩(wěn)定；繼續(xù)增大轉(zhuǎn)速，發(fā)現(xiàn)Re的強(qiáng)度不穩(wěn)定。載氣流量影響霧化的效果，考察的載氣流量范圍為0.8~1.6 L/min，當(dāng)載氣流量為1.2 L/min時，Rh、Re內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)強(qiáng)度較高，穩(wěn)定性也較好。因此選用蠕動泵轉(zhuǎn)速為40 r/min，載氣流量為1.2 L/min。
2.3 質(zhì)譜干擾與校正
測定稀土元素時主要存在多原子離子、氧化物、雙電荷、基體效應(yīng)等干擾因素。采用KED模式，以高純氬氣為碰撞氣，將與待測離子質(zhì)荷比接近的多原子離子解離，有效的降低了同量異位素及多原子離子的干擾；稀土元素測定易受到氧化物的干擾，如BaO對Eu及NdO對Dy、Gd、Tb存在干擾[19]，通過儀器調(diào)諧將氧化物和雙電荷產(chǎn)率均降低至4%以下，可以有效減少氧化物和雙電荷的干擾,同時選用Eu、Gd、Tb及Dy作為對應(yīng)的測定質(zhì)量數(shù)，降低氧化物的干擾；在ICP-MS測定時，基體效應(yīng)可能導(dǎo)致測試過程中信號發(fā)生漂移、信號強(qiáng)度受到抑制或增強(qiáng)，采用在線加入內(nèi)標(biāo)法，將內(nèi)標(biāo)各元素的回收率控制為80%~120%，校正信號漂移，可以有效降低基體效應(yīng)等物理干擾，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度[20]，因此選用Rh、Re作為多元素內(nèi)標(biāo)，通過多元素內(nèi)標(biāo)實(shí)時校正，對16種稀土元素進(jìn)行含量檢測。
2.4 線性關(guān)系、檢出限和定量限
取16種系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)行測定，以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)（x），各元素的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)（y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算其線性方程。按照1.4方法制備11份樣品空白溶液依次測定，記錄響應(yīng)值，分別以測定質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為檢測限[21]， 以測定質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為定量限，16種稀土元素線性范圍、線性方程、檢出限和定量限見表1。由表1可知，各元素的質(zhì)量濃度在0~50 ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)不小于0.999，檢出限、定量限分別為0.001~0.005 mg/kg、0.002~0.016 mg/kg。
表1 16種稀土元素線性方程、線性范圍、檢出限和定量限
Tab. 1 Linear equations, linear ranges, limits of detection, and limits of quantification for 16 rare earth elements
2.5 精密度及穩(wěn)定性試驗(yàn)
精密稱取6份S5樣品0.3 g，按1.4方法制備樣品溶液，測定16種稀土金屬元素含量，計(jì)算其平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），精密度試驗(yàn)結(jié)果見表2，由表2可知，16種稀土金屬含量的RSD為1.13%~4.92%（n=6），表明該方法精密度良好。取S5樣品的樣品溶液分別于第0、2、4、8、10、24 h進(jìn)行測定，計(jì)算樣品中16種稀土元素的含量，得出測定結(jié)果的RSD為0.92%~5.79%，表明樣品溶液在24 h內(nèi)有良好的穩(wěn)定性。
表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 2 The results of precision
2.6 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)
取S5樣品0.3 g，精密稱定，分別準(zhǔn)確加入50 ng/mL的16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1、2 mL作為La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc 15種稀土元素低、中、高三水平加標(biāo)，每個水平各制備3份；另取S5樣品0.3g，精密稱定，分別準(zhǔn)確加入1 μg/mL 16種稀土元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50、0.75、1.0 mL作為Ce元素低、中、高三水平加標(biāo)，每個水平各制備3份，按1.4方法制備樣品溶液，依次測定并計(jì)算樣品加標(biāo)回收率。16種稀土元素的平均回收率為85.5%~107.3%，測定結(jié)果的RSD為0.79%~5.16%（n=3），樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表3，由表3可知，試驗(yàn)結(jié)果符合《中國藥典》2020四部9101分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則中要求，表明該方法準(zhǔn)確可靠，可以滿足樣品中16種稀土元素測定的要求。
表3 樣品加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果
Tab. 3 Results of recovery test of spiked samples
注：Ce低水平、中水平、高水平的加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.667、2.500、3.333 mg/kg， 其余元素低水平、中水平、高水平的加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.083、0.167、0.333 mg/kg。
由表3可知，5批次巴戟天稀土元素總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.63~12.20 mg/kg，平均含量為8.81 mg/kg；輕稀土元素（La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu）總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.77~10.22 mg/kg，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.54 mg/kg；重稀土元素（Dy、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc）總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.782~1.97 mg/kg，平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.27 mg/kg。巴戟天中輕稀土元素含量明顯高于重稀土元素含量，其中Ce、La、Nd、Y相對較高，Ce含量最高，5批次樣品中這4種稀土元素含量占稀土元素總量的80%以上，這與陸秋艷等[22]研究的福建省11種中藥材中稀土元素的含量特征相似，與福建土壤的稀土含量分布模式基本一致。說明該方法測定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
3、 結(jié)語
建立了一種微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定巴戟天中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc16種稀土元素含量的分析方法，該方法操作簡單、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好，滿足日常檢驗(yàn)要求，為巴戟天藥材的質(zhì)量控制及相關(guān)質(zhì)檢部門提供參考。
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引用本文： 陳亮，張聰，嚴(yán)璐佳，等 . 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巴戟天中16種稀土元素［J］. 化學(xué)分析計(jì)量，2024，33（7）：12. (CHEN Liang, ZHANG Cong, YAN Lujia, et al. Determination of 16 rare earth elements in Morinda officinalis by ICP-MS with microwave digestion[J]. Chemical Analysis and Meterage, 2024, 33(7): 12.)
來源：化學(xué)分析計(jì)量
