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2024年4月，報道有消費者在服用含紅曲保健品后死亡，該事件對社會影響甚大，調查發現問題成分可能為軟毛青霉酸。軟毛青霉酸是一種由青霉菌產生的毒素，青霉菌可產生多種抗生素，如青霉素、紅霉素、鏈霉素等，拯救了億萬人的生命，而并非所有青霉菌都能救人，此次涉事的軟毛青霉酸具有較大毒性，可侵害人體實質器官。

紅曲在發酵過程中可能產生黃曲霉素、桔青霉素，目前，各國設定了紅曲中桔青霉素的限量標準，而對軟毛青霉酸的研究較少，相關部門亟需制定新的檢測標準，加強對紅曲等發酵產品的監督，進一步保證食藥安全。

使用色譜柱Diamonsil C18(2), 250x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99603)，乙腈-1%三氟乙酸10:90作流動相，建立了軟毛青霉酸的高效液相色譜分析方法。在該方法下，軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內具有良好的線性關系，定量限約為0.1μg/mL，檢測限約為0.05μg/mL，可供廣大客戶參考。

1、HPLC法    

1、標準溶液配制

(1) 取軟毛青霉酸(0.1mg/瓶)1瓶，加入1mL甲醇配制成濃度0.1mg/mL的標準溶液。

(2) 分別取軟毛青霉酸標準溶液適量，用甲醇稀釋配制成濃度分別為0.1μg/mL、0.2μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL的標準系列溶液。

2、色譜條件

色譜柱：Diamonsil C18(2)，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99603)

流速：1.0mL/min

進樣量：10μL

柱溫：35℃

檢測波長：270nm

流動相：乙腈:1%三氟乙酸=10:90

儀器：島津LC-2040C

3、 方法學考察結果

3.1 檢測波長的確定

軟毛青霉酸的紫外掃描圖如下圖所示。從圖中可知，軟毛青霉酸的最大吸收波長為270nm。

3.2 線性關系

分別進樣7個梯度濃度的軟毛青霉酸標準溶液，記錄峰面積，以進樣濃度( x,μg/mL )為橫坐標，峰面積( y )為縱坐標，作標準曲線，并以最小二乘法計算得回歸方程：Y=117555X-27508.4(R=0.9996)，結果顯示軟毛青霉酸在0.001～0.2μg范圍內與峰面積呈良好的線性關系。

3.3 檢測限及定量限

軟毛青霉酸溶液在約10倍信噪比的濃度(S/N=10)即為定量限(LOQ)，LOQ約為0.1μg/mL；約3倍信噪比的濃度(S/N=3)即為檢測限(LOD)，LOD約為0.05μg/mL。

標準曲線液相色譜圖

3.4 精密度

取1μg/mL軟毛青霉酸溶液連續進樣6次，記錄峰面積，峰面積RSD為0.18%，小于2%，表明儀器精密度良好。

3.5 穩定性

取2μg/mL軟毛青霉酸溶液分別在0、24、28、40h進樣，記錄峰面積，峰面積RSD為0.64%，小于2%，表明標準品溶液在0~40h內能夠保持穩定。

4、實驗總結

綜上，得出軟毛青霉酸測定方法學驗證結果，如下表所示。

2、UPLC-MS法    

1、標準溶液配制

標準儲備液的配制：取適量標準品，用甲醇溶解并定容，配制成標準儲備液，濃度為100μg/mL。

標準上機溶液的配制：取適量標準儲備液，用10%甲醇水逐級稀釋，配置成濃度為0.1μg/mL標準上機溶液。

2、儀器條件

(1)UPLC條件

色譜柱：Diamonsil Plus SCX，150x4.6mm, 5μm (Cat.#: 99420)

流速：0.3mL/min

進樣量：10μL

柱溫：35℃

流動相：A：水  B：乙腈

梯度設置：

(2)質譜條件

電離模式：ESI

掃描方式：負離子掃描

檢測方式：多反應監測

電噴霧電壓：-4500V

霧化氣壓力：50psi

輔助氣壓力：50psi

氣簾氣壓力：20psi

離子源溫度：500℃

3、實驗結果

目標物峰面積和峰高匯總結果：