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核磁共振氫譜NMR所需樣品量和內標總結

嘉峪檢測網        2025-02-23 19:07

核磁共振氫譜應該來說是化學中應用最廣的核磁共振譜了,當然碳譜應用也很廣,我們都知道一般氫譜使用的內標物是四甲基硅烷,那其它譜來,今天小編和大家一起學習一下。

 

氫譜:非水溶劑四甲基硅烷(TMS)水溶液為2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸鈉(DSS)

 

碳譜:四甲基硅烷(TMS)或者氘代試劑中的碳峰

 

硼譜:乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼

 

磷譜:85%磷酸(但只能作為外標)

 

鋰譜:4M高氯酸鋰溶液

 

鈉譜:1M氯化鈉溶液

 

硅譜:四甲基硅烷,但在低頻區則用四乙基正硅酸酯

 

請大家記住:無論內標還是外標,實際化學位移值隨溫度變化而變化,而標準物本身就受溫度的影響。如溫度每改變30K,TMS質子共振信號將變化0.1 ppm。因此,如果做變溫試驗,最好標明詳細的實驗過程。

 

我們做有機合成的NMR用的應該很多了, 在核磁共振實驗中,樣品的量控制也是一門學問,有的產品是多步合成的,很寶貴,例如全合成產品。對于氫譜,3到10毫克樣品足夠。對于分子量較大的樣品,有時需要濃度更大的溶液。但濃度太大會因飽和或者粘度增加而降低分辨率。對于碳譜和雜核,樣品濃度至少為氫譜的5倍(一般在100毫克左右)。對于二維實驗,為了獲得較好的信噪比,樣品濃度必須夠。根據經驗,25毫克樣品足以完成所有實驗,包括氫碳相關HMBC實驗。如果樣品只有1到5毫克,只能完成均核氫氫相關實驗,是與碳相關的實驗至少需要過夜。保持樣品高度或者體積一致。這將減少換樣品后的勻場時間。對于5毫米核磁管,樣品體積應為0.6毫升或者樣品高度為4厘米。

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來源:Internet

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