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嘉峪檢測網 2015-11-12 00:15
摘要
在羽絨產品耗氧量項目檢測中，高錳酸鉀標準溶液的使用影響著檢測結果的準確性。本文詳細地介紹了高錳酸鉀標準溶液配制與滴定，以及相關內容。
關鍵詞：高錳酸鉀；標準溶液；配制；滴定
在我國，羽絨產品耗氧量檢測依據FZ/T 80001—2002《水洗羽毛羽絨試驗方法》和GB/T10288—2003《羽絨羽毛檢測方法》，后者基本與IDFB方法和歐洲方法接近，其原理都是通過酸性高錳酸鉀氧化過濾液中的有機物，使用高錳酸鉀標準溶液滴定分析的方法。
高錳酸鉀標準溶液作為容量分析的“標準物質”，是給被測參數賦值的標尺，是分析檢測數據準確性的決定因素。在此，本文就準確制備高錳酸鉀標準溶液的一些常規知識與檢驗同仁進行分享。
1滴定分析法與標準溶液的概念
滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液(標準溶液)由滴定管滴加到被測物質的溶液中，直到兩者按照一定的化學方程式所表示的計量關系完全反應為止，根據滴定反應的化學數量關系與標定溶液的濃度和體積用量，計算出被測物質的含量。標準溶液是已知準確濃度的試劑溶液，標準溶液的配制分為直接制備法和標定法兩種。標定法是當物質不符合基準物的條件，一般是先將其配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度，獲得標準溶液的方法。本試驗中的高錳酸鉀標準溶液就是采用標定法配制而成。由于高錳酸鉀不易提純，不符合基準物的條件，故制備高錳酸鉀標準滴定溶液時采用的是標定法。而標定法又分為直接標定和間接標定兩種。這二者的區別就在于，直接標定是取一定量的基準物溶水后直接用待標定的溶液滴定。如高錳酸鉀溶液則是先配制成近似濃度，再用工作基準試劑草酸鈉標定。而間接標定是在沒有合適的用以標定的基礎試劑的條件下，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。這兩種標定法相比較而言，間接標定法的系統誤差要相對大一些。高錳酸鉀標準溶液常用工作基準試劑草酸鈉來進行標定，這是由于它容易提純、且穩定，無結晶水，在105℃~110℃烘至質量恒定即可使用。
標定的反應式如下：
開始滴定的時候反應速度較慢，而后由于反應中產生的Mn2+具有催化作用，使得反應速度變快，近終點時溶液加熱至65℃則是為了使反應完全。
2標準溶液制備的一般規定
GB/T 601—2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》，對標準溶液的配制、標定和使用有如下規定：
(1)所用試劑的純度應在分析純以上，試驗用水應符合GB/T 6682—1992中三級水的規格。
(2)標準溶液配制濃度，均指溫度條件在20℃。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時若溫度有差異，應進行補正。在標準滴定溶液標定、直接制備和使用時所用分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標線吸管等均須定期校正。
(3)在標定和使用標準溶液時，滴定速度一般應保持在6mL/min～8mL/min。
(4)稱量工作基準試劑的質量的數值小于等于0.5g時，按精確至0.01mg稱量；數值大于0.5g時，按精確至0.1mg稱量。
(5)制備標準溶液的濃度值應在規定濃度值的±5%范圍以內。
(6)標定標準溶液的濃度時，須兩人進行試驗，分別各做四平行，每人四平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人共八平行測定結果極差的相對值不得大于重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%。取兩人八平行測定結果的平均值為測定結果。在運算過程中保留5位有效數字，濃度值報出結果取4位有效數字。
(7)標準滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/L時，應于臨用前將濃度高的標準滴定溶液用煮沸并冷卻的水稀釋，必要時重新標定。
(8)除另有規定外，標準滴定溶液在常溫(15℃～25℃)下保存時間一般不超過兩個月。當溶液出現渾濁、沉淀、顏色變化等現象時，應重新制備。
(9)貯存標準滴定溶液的容器，其材料不應與溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.5mm。
3影響高錳酸鉀標準溶液的配制與標定的因素
3.1試劑和試驗用水
試劑和試驗用水，決定著標準溶液的配制與標定的精密度，根據GB/T 601—2002規定，高錳酸鉀試劑(分析純)、硫酸(分析純)和草酸鈉(工作基準試劑)；試驗用水符合GB/T 6682—1992中規定三級水規格。
3.2草酸鈉的稱量
工作基準試劑草酸鈉在稱量時，稱量精確至0.01mg，即使用0.00001g天平進行稱量。
3.3環境溫度
制備標準溶液的濃度是指20℃時的濃度，而溶液在溫度變化時濃度本身也會發生一些變化，所以，在不同的環境溫度下制備溶液時，需按照相關要求進行補正。
3.4滴定速度
滴定速度需保持在6mL/min~ 8mL/min。
3.5儲存和保管
要進行定期標定，而它的有效期則要根據溶液性質、存放條件以及使用的情況來定。高錳酸鉀標準溶液一般應在15℃~20℃下存放，一般不得超過兩個月，儲存在棕色瓶中，其壁厚≥0.5 mm。標定后，要貼好標簽，寫清名稱、規格、濃度、標定日期和標定人等信息。
3.6精密度
制備標準滴定液的濃度應在規定濃度值的±5%范圍內，須兩人進行，分別各做4次平行試驗，每人四平行結果極差的相對值≤重復性臨界極差[CrR95(4)]的相對值0.15%，兩人八平行結果極差的相對值≤重復性臨界極差[CrR95(8)]的相對值0.18%，溶液配制手法穩定，保證配制溶液的濃度準確可靠。
4結論
高錳酸鉀滴定溶液配制與標定，決定著高錳酸鉀消耗量試驗結果的準確性。因此，檢驗人員了解并掌握標準滴定溶液配制與標定，嚴格按照標準和規程規范操作，對于保證試驗結果的準確性和提高實驗室試驗水平是十分必要的。
(作者單位：天津市紡織纖維檢驗所)文/馮津鵬 韓秀蓉 于坤 王彥超
來源：中國纖檢
