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由于總遷移量的測試目標物沒有具體而確切的化學物質，因此檢測實驗室在進行日常樣品的總遷移量測試時，一般只能通過空白試驗和平行樣測試對檢測結果進行精密度的考察，而無法通過加標回收考察測試結果的準確性。

研究背景

GB 4806.1-2016中對總遷移量給出的定義是“從食品接觸材料及制品中遷移到與之接觸的食品模擬物中的所有非揮發性物質的總量”。

從該定義可以看出，總遷移量是具有非揮發性特征的一類物質，而非特定物質，因此檢測實驗室對日常樣品進行總遷移量測試時，一般只能通過空白試驗和平行樣測試對檢測結果進行質量控制：利用空白試驗考察試劑、器皿、環境條件中引入的干擾物，利用平行樣測試考察檢測結果的精密度。

但由于測試對象不具有確切的化學組成，因此難以利用加標回收試驗這一常用質控手段考察檢測結果的準確性。這往往會導致同一樣品、相同的遷移測試條件，在不同實驗室間得到的檢測結果不具備可比性。

本文針對遷移試驗中4種常用的水基食品模擬物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇)，考察了幾種實驗室常用無機鹽在總遷移試驗過程中的穩定性(遷移試驗前后的質量恒重性能)，研究其作為總遷移量加標試驗的加標物的可行性。

加標物的初步選擇

初步選擇了以下四種無機鹽作為加標物考察對象：

氯化鈉NaCl

氯化鉀KCl

硫酸鈉Na2SO4

硫酸鉀K2SO4

選擇它們的原因包括：

(1)分析純試劑價格低廉，且容易獲取；

(2)熱穩定性好，遷移試驗加熱時、以及遷移試驗結束后蒸干溶液時不易發生化學成分的改變，而硝酸鹽等則有可能受熱分解；

(3)化學穩定性好，不易與其他物質發生化學反應，而碳酸鹽等則有可能遇酸分解；

(4)易溶于水，且不易與其他物質生成難溶于水的物質，如磷酸鹽、鉛鹽、鐵鹽等可能會與其他物質生成難溶于水的物質；

(5)溶于水后得到的水溶液呈中性，加標后不會改變遷移試驗浸泡液的pH值。

四種候選加標物含水量的考察

分別考察兩種情況下的含水量：

(1)各物質在加標試驗前，在干燥狀態下含水量；

(2)將各物質分別配制成濃度為25 g/L的水溶液，各取200 mL，按照GB 31604.8-2021在水浴上蒸干、恒重，再測試所得殘渣中的含水量。

結果表明，

(1)各物質在遷移試驗前的原始干燥狀態下，K2SO4水分含量最低；

(2)當四種無機鹽分別用水溶解，再進行蒸干、恒重后，含水量均有增加，但與干燥狀態相比，K2SO4的水分變化最小，即在整個加標過程中的水分含量最穩定。

此外，在研究中還發現，這四種物質中，KCl、NaCl和Na2SO4的吸濕性相對較強，易受實驗室環境條件影響（如環境濕度較大或冷卻放置時間較長），可能會導致無法恒重的情況出現。因此，將K2SO4作為候選加標物進行進一步的考察。

利用水基食品模擬物的空白溶液中對K2SO4進行加標回收考察

配制5～50g/L的一系列不同濃度的K2SO4水溶液后，分別取1mL加入到四種不同的水基食品模擬物(4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇各200mL)中，得到溶劑接近于水基食品模擬物的K2SO4溶液，然后按照GB31604.8-2021中第一法的步驟進行水浴蒸干、恒重，考察K2SO4在四種水基食品模擬物中、以及不同加標量時的回收率。

結果表明：在不同食品模擬物中、不同加標濃度下，K2SO4的回收率在90%～100%之間，平行試驗的相對標準偏差RSD在1.2%～9.1%之間，且明顯呈現出加標濃度越高、回收率越高、RSD越小的趨勢。

結論

上述研究表明，當采用水基食品模擬物進行總遷移量測試時，可以選用K2SO4作為加標物進行加標回收試驗，對檢測結果進行準確度質量控制，而且最好將K2SO4配制成濃度范圍在10g/L～50g/L的水溶液進行加標回收試驗。