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含游離水原油含砂量測定(質(zhì)量法)操作規(guī)程

1、準(zhǔn)備工作

1.1正確穿戴好勞保用品。

1.2風(fēng)險識別：做好風(fēng)險源辨識及環(huán)境因素評價并制定風(fēng)險消減措施，熟悉操作內(nèi)容和操作步驟。明確監(jiān)護(hù)措施。

1.3準(zhǔn)備工具、用具：精度0.0001g的分析天平，(30×50)稱量瓶，真空泵，吸濾瓶，500mL燒杯，古氏漏斗，水浴，干燥器，量程為500g感量0.5g的架盤天平，烘箱，直徑70mm定量中速濾紙，NY-190（GB1922）溶劑油，化學(xué)純、沸程60-90℃石油醚，化學(xué)純無水乙醇，鑷子。

2、操作步驟

2.1化驗前檢查

2.1.1開窗通風(fēng)。

2.1.2帶好防毒面具。

2.1.3藥劑、樣品、儀器齊全，符合要求

2.2準(zhǔn)備工作

2.2.1取樣：用500mL小樣桶取樣，原油含水率大于85%的，取樣量為樣桶體積的2/3，原油含水率小于85%的，取樣量為樣桶體積的1/3。

2.2.2配制：無水乙醇一石油醚混合液(體積比1：1)。

2.2.3稱量：將兩張定量濾紙分別放在兩個敞蓋的稱量瓶中，在105-1lO℃烘箱中烘1h后，然后蓋上蓋子放在干燥器中干燥3Omin，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001g。重復(fù)干燥(第二次烘干時間只需30min)及稱量操作，直至兩次稱量間的差數(shù)小于0.0004g，分別取兩次平均值為m1(g)和m2(g)。

2.3試驗步驟

2.3.1稱出油樣（油十水）和樣桶的總質(zhì)量M1（g），稱準(zhǔn)至0.5g。

2.3.2將油樣中的游離水倒入燒杯中。

2.3.3往倒出游離水后的原油中加入（50-100）mL左右的溶劑油，然后將其放在水浴上加熱，加熱至原油完全融化為止。

2.3.4將已恒質(zhì)量（mL）的濾紙放在古式漏斗中用溶劑油潤濕，開真空泵抽平，使之完全與漏斗緊貼。

2.3.5把稀釋的油樣趁熱倒入漏斗中過濾，用溶劑油沖洗盛油樣的樣桶，洗液倒入漏斗中，直至樣桶內(nèi)無油污，再用1:1的無水乙醇—石油醚沖洗干凈，洗液全部倒入漏斗中，待樣桶干燥后，稱取樣桶質(zhì)量M2（g），最后，用溶劑油沖洗濾紙至無油污時。再用1：1的無水乙醇—石油醚將濾紙沖洗干凈。

2.3.6將帶砂的濾紙放回原稱量瓶中，敞開蓋子，在室溫放置10min。

2.3.7放在105-110℃烘箱中烘1h后，蓋上蓋子，放入干燥器中干燥3Omin，進(jìn)行稱量。稱準(zhǔn)至0.0001g。重復(fù)干燥(第二次烘干時間只需30min)及稱量操作，直至兩次稱量間的差數(shù)小于0.0004g，兩次結(jié)果的平均值為m3(g)。

2.3.8另取恒質(zhì)量(m2)的濾紙，放在古氏漏斗中用溶劑油潤濕，開真空泵抽平，把游離水水倒入漏斗中過濾，先用溶劑油沖洗燒杯，再用1：1的無水乙醇—石油醚沖洗，直至燒杯沖洗干凈，洗液全部倒入漏斗中。

2.3.9將帶有砂的濾紙放回原稱量瓶，敞開蓋子放入烘箱中烘干。重復(fù)至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不超過0.0004g。兩次結(jié)果的平均值為m4(g)。

2.4含砂計算

原油含砂量X（％）按下式計算：

X=[(m3-m1)+(m4-m2)]/(M1-M2)…（1）

式中：m3-m1：乳化油中含砂質(zhì)量,g

m4-m2：游離水中含砂質(zhì)量,g

M1：油樣及樣桶總質(zhì)量，g

M2：樣桶質(zhì)量，g

2.5錄取資料

2.5.1錄取相關(guān)資料。

2.5.2清洗儀器，清理施工現(xiàn)場。