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隨著食品工業的發展，添加劑的使用越來越普遍，亞硫酸鹽（SO2）就是其中的一種。在食品工業中，二氧化硫主要應用于作殺菌保鮮劑及漂白劑，但二氧化硫有一定的毒性，人體若過多攝入，對胃腸、肝臟有損害作用，引發呼吸困難、腹瀉、嘔吐等癥狀，引起紅血球、血紅蛋白的減少，因此嚴格控制食品中的亞硫酸鹽，是保障消費者健康權益的重要工作。我國《食品添加劑使用標準》（GB2760-2014）對各類食品中的最大使用量，均作了明確的規定（見附表A）。而國標規定了GB/T 5009.34-2003鹽酸副玫瑰苯胺法是測試二氧化硫的仲裁法，但方法中的一些關鍵細節未進行展開詳述，現根據實際的測試經驗及相關的技術資料，對個別細節進行詳述。

一、實驗關鍵試劑

• 該方法的原理是亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應生成穩定的絡合物，再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡合物，與標準系列比較定量。由此可見，本方法的關鍵試劑有：四氯汞鈉、二氧化硫標準溶液、甲醛、鹽酸副玫瑰苯胺。

1.1 二氧化硫標準溶液

• 二氧化硫標準溶液容易給氧化變質，經試驗，新標定的1.142mg/ml的二氧化硫標準溶液避光存放在冰箱中，可穩定一個月，一個月后必須重新標定，具體結果見下：

• 標準方法中，使用NaHSO3作為SO2標準溶液的配置，此物質穩定性較差，有資料表明，為獲得更加穩定的O2標準溶液，可采用Na2SO3進行配置。

1.2 鹽酸副玫瑰苯胺溶液

• 鹽酸副玫瑰苯胺溶液的鹽酸濃度對實驗結果影響很大，酸度大，顯色淺，靈敏度低；酸度低，顯色深，靈敏度高，但同時空白值也高。如果按GB/T5009.34-2003中的配置方法，必須達到以下要求：所制備的空白溶液，用1cm比色皿，以水調零，于550nm波長測定下，吸光度為0.152，用該顯色劑制備的標準曲線每維克SO2應有吸光度為0.030±0.004.，雖然方法對配置的此溶液吸光度作了要求，但因未提供所加入的具體鹽酸體積，實際測試工作中，在配置時必須摸索加入的鹽酸量是否適合。為簡化配置過程，有文獻資料對此試劑的使用的鹽酸濃度進行研究，一系列數據（見下表）表明：鹽酸副玫瑰苯胺溶液中鹽酸介質的濃度在0.7mol/L~1.0mol/L時，空白吸光度較低（0.062~0.043），靈敏度較高，故在配置0.2%的鹽酸副玫瑰苯胺溶液時，可直接吸取20mL0.1%鹽酸副玫瑰苯胺溶液，加入一定量的（1+1）鹽酸，使鹽酸濃度為0.7~1.0mol/L即可使用。

1.3 四氯汞鈉試劑及甲醛試劑

• 為穩定所測的二氧化硫，方法中用四氯汞鈉作為吸收劑，但四氯汞鈉吸收液是劇毒試劑，易對實驗室環境造成污染，有文獻研究，可以用低毒的甲醛緩沖溶液（稱取2.04g鄰苯二甲酸氫鉀，0.364gEDTA-2Na溶于水中，移入1000ml容量瓶，再加入5.3ml37%甲醛后，用去離子水稀釋至刻度，臨用時稀釋10倍）替代四氯汞鈉吸收液。

• 而對于顯色中用到的甲醛試劑，因36%甲醛易聚合沉淀，使用前需標定其濃度，然后再稀釋至2g/L甲醛溶液。

二、實驗關鍵步驟

2.1 樣品前處理

• 此方法并沒有限制測試的適用范圍，原則上普遍食品只要涉及到二氧化硫的測試均可以采用此法進行，但在實際過程中，因樣品的種類多樣，方法中所提到的三種前處理方式，未必所有樣品都適合采用，現根據實際檢測經驗及相關文獻的研究，將方法中提及的三種類型的前處理，進行補充。

• 第一類：水溶性固體試樣 在樣品溶解后，所產生的顏色只要是不影響比色的，均可按方法進行，若樣品溶解后，產生顏色，建議采用GB/T 5009.34-2003第二法進行測試。

• 第二類：其他固體樣品 若固體樣品加吸收液定容后，產生顏色，可以進行活性炭過濾處理，具體操作是：過濾時，中性濾紙上加約2g的活性炭進行過濾，以下按方法測定步驟進行操作。

• 而處理中，加入20ml四氯汞鈉吸收液，要浸泡4小時以上，沉淀，過濾后備用。整個檢測過程耗時長，效率低。有文獻研究表明，通過超聲提取或者震蕩法，可以大大減少浸泡時間，并建議的具體操作方式是：不溶性固體樣品稱取5~10克研磨均勻的試樣，加入20ml四氯汞鈉溶液，超聲提取20min或者震蕩50min，加入亞鐵氰化鉀溶液、乙酸鋅溶液進行沉淀，定容，過濾后取濾液備用。

• 第三類 液體試樣的處理，方法中特別提及葡萄酒的測試，但葡萄酒本身帶紅色或者紫紅色，若直接測試，顏色必然會影響最后比色效果。相關文獻對葡萄酒的前處理，提出了以下處理方法：取葡萄酒10ml，用少量蒸餾水稀釋，加入20ml四氯汞鈉溶液搖勻，浸泡4h以上，用水定容至100ml。溶液通過放有0.5~2.0g的中速濾紙進行過濾，制得無色溶液，取濾液，以下按方法測定步驟進行操作。

2.2 測試步驟

• 2.2.1線性范圍

• 國標方法中規定的標準曲線范圍是0~4ug二氧化硫，經過試驗，線性范圍可延伸到10ug二氧化硫，結果見下：

線性范圍的擴大對于高含量樣品可減少稀釋帶來的誤差。

• 2.2.2測試的時間及溫度

• 顯色時間的選擇及溫度的控制是實驗的關鍵點之一。操作時，一定要確保反應的溫度是在25~30度之間，若超過30度時，實驗結果將偏低。同時，反應的時間也必須嚴格按照方法的要求進行。

• 以上是對二氧化硫 鹽酸副玫瑰苯胺測試法的一些關鍵控制點的細化，希望對實驗室實際操作有一定的指導意義。

三、參考文獻：

• 1、鹽酸副玫瑰苯胺比色法測定亞硫酸鹽方法的要點及改進  鄭州市衛生防疫站 孟慶玉等

• 2、鹽酸副玫瑰苯胺法測定食品中亞硫酸鹽的方法改進江蘇省產品質量監督檢驗研究院 王常捷等

• 3、改良副玫瑰苯胺比色法測定食品二氧化硫殘留武進市衛生防疫站 周英玲等

• 4、鹽酸副玫瑰苯胺法測定葡萄酒中二氧化硫的方法補充番禺出入境檢驗檢疫局 安文佳等

• 5、附錄A