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嘉峪檢測網 2016-10-14 10:41
一、測定碘值的意義
一般植物油需要確定本身具有不飽和雙鍵。如何進行這種檢查呢？我們通過碘值（碘價）的測定是可以達到這個判斷的。碘值越高，就說明其不飽和程度高，那么它在空氣中就易于吸收空氣中的氧而達到氧化結膜的目的，同時也易于與其他化合物進行反應，或自身聚合變成大分子物質。一般稱碘值在150以上者為干性油，把碘值100～150的稱為半干性油，而碘值低于100以下者叫做不干性油。所以碘值的測定在油墨行業中是非常重要的。
那么碘值的定義是什么？
碘值是指每100克被測物所吸收碘量的克數，測定碘值以確定被測物的不飽和程度。
二、測定原理及有關反應式
鹵素中的氯、溴、碘與不飽和物的作用是不同的，如氯與被測物即能起加成反應又能發生取代作用。用碘與被測物反應時只慢慢吸收，起加成作用。但不能產生飽和反應物，所以在測定碘值時，不能使用單質的碘而是用氯化碘的冰醋酸溶液來代替，這樣可以得到完全飽和的化合物。根據氯化碘的用量解開計算出碘值。
其反應是ICI在不飽和被測物雙鍵位置上的加成作用：
多余ICI與KI反應生成游離碘。
ICI＋Kl→I2+KCI
再以硫代硫酸鈉滴定游離碘。
I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6
通過硫代硫酸鈉的消耗量計算出氯化碘的消耗量。
三、使用儀器及試劑
1、所用儀器
（1）300－350ml三角瓶（代有磨口塞）
（2）分析天平
（3）50ml滴定管
（4）氯氣發生及洗滌裝置一套
2、需要試劑
（1）ICI冰醋酸溶液（韋氏溶液）制備
稱取13克碘（CP）溶于1000ml冰醋酸（CP）中，碘較難溶解。先將溶液于水浴中微熱碘完全溶解后，冷卻過濾取出約100ml。其余部分通入純而干燥的氯氣（氯氣發生后經過水和I2SO4洗滌）通入氯氣后，溶液顏色變淺，到游離碘色消失，呈桔紅色時為止。取出20ml溶液，加入15ml15％KI溶液迅速以0.1NNa2S2O3液滴定，如耗用Na2S2O3是通入Cl2前的兩倍則得韋氏溶液，否則應加入事先取出之未通入氯氣的碘溶液整所制得韋氏溶液應裝入代色瓶內存放于暗處，以免光得作用變質。
反應原理：I2＋Cl2→2ICl
（2）氯氣的制取
于帶塞三角瓶中加入MnO2、NaCl各60克，混合均勻，在分液漏斗加入1：1以水稀釋硫酸溶液，將分液漏斗插入三角瓶內并于三角瓶塞上引出兩個出口，一出口與分液漏斗上口相連，一出口為氯氣出口，當硫酸液慢慢滴入三角瓶中混合物反應即生成氯氣經水、硫酸洗滌后即可使用。反應原理：
MnO2＋2NaCl＋2H2SO4→Cl2↑＋MnSO4＋Na2SO4＋2H2O
（3）0.1NNa2S2O3標準溶液
（4）15％KI溶液
（5）三氯甲烷（A、P）
（6）1％淀粉指示劑
四、測定手續
在分析天平上用2×2cm小方玻璃片，精確稱取樣品，數量見附表準確到0.0001克稱好將小玻璃小心移于磨口三角瓶中加入10ml三氯甲烷使油樣溶解均勻用滴定管準確加入20ml韋氏溶液充分搖動后將三角瓶塞用15％KI溶液浸透過，塞緊于暗處（溫度在20～25℃較好）存放1小時，碘值在130以下者存放30分鐘即可按上述手續同時作兩個空白試驗。除不加試料外其他手續條件相同，到靜止時間后取出，加入15％KI溶液15ml，蒸餾水100ml用0.1NNa2S2O3標準溶液滴定未經油脂吸收之碘，至黃色將退時加1ml淀粉指示劑。此時溶液呈蘭色，繼續以Na2S2O3滴定至蘭色完全消失為止。按下列公式計算碘值：
五、注意事項
（1）結果以兩個試驗的平均值表示，試驗誤差不應超過下列數值：
碘值：50以下 允許誤差：0.40以下
50－100 0.80以下
100以上 1.00以下
（2）制備韋氏溶液以及保管過程中應避免水，因為ICI是韋氏液中的有效物質，遇水后生成HCI和單質的碘影響結果準確度。
（3）冰醋酸的去水（因為水影響韋氏液的穩定）如有水應冷凍再結晶后取結晶物使用。
來源：AnyTesting
