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介紹磁共振技術(shù)檢測(cè)三聚氰胺含量的運(yùn)用，對(duì)其原理進(jìn)行研究。

1 三聚氰胺

三聚氰胺（Melamine）是一種含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，俗稱蜜胺，具有廣泛用途的有機(jī)化工中間品。但有些企業(yè)為提高產(chǎn)品的蛋白質(zhì)含量，將其作為偽蛋白質(zhì)非法添加到食品中。三聚氰胺有低毒性，攝入過(guò)量可能會(huì)導(dǎo)致腎結(jié)石。轟動(dòng)一時(shí)的三鹿奶粉事件，讓三聚氰胺惡名昭彰，因此三聚氰胺不允許人為添加到牛奶及其制品中，并且對(duì)牛奶及其制品中三聚氰胺的含量設(shè)立了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。

到目前為止，盡管檢測(cè)三聚氰胺的方法有很多種，例如：色譜法，表面增強(qiáng)拉曼散射(SERS) ，可再生分子印跡電化學(xué)傳感器，免疫層析法。但是，一種簡(jiǎn)單可靠不需要利用大型設(shè)備來(lái)檢測(cè)三聚氰胺的方法仍然是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。

2 三聚氫氨的檢測(cè)

檢測(cè)原理示意圖

注：基于TTAA-Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子檢測(cè)三聚氰胺的機(jī)理示意圖

原理：TTAA 與 三 聚 氰 胺 通 過(guò) 三 重 氫 鍵 相 互 作 用 誘 導(dǎo) 處 于 分 散 態(tài) 的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子水溶液發(fā)生聚集，形成簇狀。這種簇狀物具有大的尺寸和高的有效飽和磁化率， 從而限制了TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子周圍水分子的自由擴(kuò)散，導(dǎo)致橫向弛豫時(shí)間（T₂）增加，通過(guò)監(jiān)測(cè)橫向弛豫時(shí)間（T₂）的變化實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺的檢測(cè)。

溶液T₂的變化量：

ΔT₂= T₂'- T₂

式中：

T₂' —— 加入不同濃度的三聚氰胺于TTAA-Fe/Fe3O4納米粒子水溶液中([Fe]= 32 μM)的橫向弛豫時(shí)間；
T₂ —— 未加入三聚氰胺的TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子水溶液([Fe] = 32 μM)的橫向弛豫時(shí)間。

Fe/Fe₃O₄納米粒子成核殼結(jié)構(gòu)，里面的核為Fe，外面包被的一層為Fe₃O₄； Fe/Fe3O4納米粒子粒徑大小均一，平均粒徑約為（10.8±0.5）nm。將TTAA修飾到納米粒子表面后，TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子依然具有明顯的核殼結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性， 為下一步三聚氰胺的檢測(cè)提供了保證。通過(guò)粒徑分布統(tǒng)計(jì)，得到TTAA-Fe/Fe₃O₄納米粒子的平均粒徑約為（11.2 ±0.5）nm。由于特異性受體單元TTAA的水溶性較弱，為增強(qiáng)TTAA-Fe/Fe₃O₄的水溶性，防止磁性納米粒子產(chǎn)生強(qiáng)烈團(tuán)聚，利用配體交換的方法修飾甲氧基單羧酸聚乙二醇（mPEG-COOH）于Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子表面。利用納米粒度分析儀測(cè)試水合動(dòng)力學(xué)半徑TTAA-Fe/Fe₃O₄磁性納米粒子的水合動(dòng)力學(xué)半徑約為169 nm，表明mPEG-COOH修飾成功。

納米粒子用量?jī)?yōu)化：隨著加入的三聚氰胺濃度從（0→30） μm，可以發(fā)現(xiàn)三個(gè)濃度梯度的△T₂ 值都逐漸增大。基于國(guó)際純粹和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定的對(duì)檢測(cè)限的算法，得出三個(gè)梯度的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子的水溶液對(duì)三聚氰胺的檢出限分別為5.27、5.73 和15.27 μm。 但納米粒子濃度為0.032mm引起的△T2更大，因此確定用含有0.032 mm Fe 的TTAA-Fe/Fe₃O₄ 磁性納米粒子的水溶液作為最后的實(shí)驗(yàn)。

定量分析：當(dāng)三聚氰胺的濃度從（0~30）μm時(shí)，水質(zhì)子的橫向弛豫時(shí)間（△T₂）逐漸增加，當(dāng)加入的三聚氰胺的濃度低于16 μm， ΔT₂/T₂ 與不同濃度的三聚氰胺之間線性相關(guān)度高，線性相關(guān)系數(shù)R₂ = 0.9996。實(shí)驗(yàn)條件下，三聚氰胺的檢出限可以達(dá)到~ 2 μm，此檢測(cè)限遠(yuǎn)低于FDA 規(guī)定的食品中安全劑量(2.5 ppm)和嬰幼兒奶粉中安全劑量(1 ppm)。