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嘉峪檢測網 2019-06-18 15:45
多環芳烴是一類廣泛存在于環境、食品和生物體內的污染物。苯并（a）芘是多環芳烴中毒性最大的一種，是一種強致癌物，其對食用植物油的污染已引起世界各國的廣泛關注。許多國家和組織都對油脂中苯并（a）芘的安全限量做了嚴格規定，歐盟法規No835/2011規定食用油中苯并（a）芘的最大限量為2μg/kg，我國國標GB2762—2017《食品安全國家標準食品中污染物限量》規定油脂及其制品中苯并（a）芘的限量為10μg/kg。
近年來，我國已將食用植物油列入食品質量安全監督抽檢和風險監測重點監控食品目錄，苯并（a）芘作為油脂的一項重要安全監測指標已被納入檢測計劃。在國家食品藥品監督管理總局對食用油及其制品的監督抽查信息中顯示，在胡麻油、菜籽油、芝麻香油、棉籽油、花生油、茶油、葵花籽油中檢出苯并（a）芘超標。食用植物油中苯并（a）芘或源自原料在產前、產中、產后受大氣、汽車尾氣、土壤、水質、公路瀝青和包裝材料或容器的污染，或受到生產、輸送設備中機油和石油加工成分的污染，或油料油脂中有機物在高溫生產環節裂解產生。苯并（a）芘污染嚴重的油料生產的植物油中苯并（a）芘含量可能會超標。因此，研究油料中苯并（a）芘的污染狀況對保障食用植物油衛生安全具有十分重要的意義。
目前，大多數的研究主要關注植物油中苯并（a）芘含量的檢測，而對油料中苯并（a）芘含量檢測的研究較少。為此，本文參照GB5009.27—2016《食品安全國家標準食品中苯并（a）芘的測定》建立油料中苯并（a）芘含量的測定方法，為收集油料苯并（a）芘含量數據及制定油料中苯并（a）芘安全限量值提供技術支持，從而更好地為油脂加工企業降低和控制食用植物油中苯并（a）芘含量提供參考。
結果與討論
1、標準曲線的繪制
按照1.2.3的方法對標準系列工作液進行高效液相色譜測定，得到苯并（a）芘標準溶液的色譜圖及苯并（a）芘標準曲線，分別見圖1和圖2。
由圖2可知，苯并（a）芘質量濃度（x）在0.5~20.0ng/mL范圍內與響應值（y）線性關系良好，線性方程為y=287979x-7022.9，相關系數R2為1.0000，滿足檢測要求。
2、方法的檢出限和定量限
按照1.2.4的方法進行測定，得到20次測量信號標準偏差（S）、方法的檢出限和定量限見表2。
由表2可知，苯并（a）芘的檢出限為0.05μg/kg，定量限為0.18μg/kg。
3、實際樣品測定和方法的回收率、精密度
按照1.2.5的方法對樣品及加標樣品進行測定，計算加標回收率及相對標準偏差（RSD），結果見表3。
由表3可知，大豆、胡麻和花生樣品中均含有一定量的苯并（a）芘，樣品加標回收率為71.9%~880%，RSD為1.24%~10.11%，滿足含量在μg/kg級別的檢測要求。
結論
樣品經全自動均質器用正己烷提取，提取液經全自動固相萃取儀用苯并（a）芘分子印跡柱凈化，用高效液相色譜熒光檢測器測定，建立了油料中苯并（a）芘的測定方法。方法的線性范圍為0.5~200ng/mL，檢出限為0.05μg/kg，定量限為0.18μg/kg，加標回收率為71.9%~88.0%，相對標準偏差為1.24%~10.11%。
本方法使用全自動均質器和全自動固相萃取儀對樣品進行提取和凈化，樣品前處理簡單，無需專人守候，既節省人力又減少對人體的傷害。同時方法的準確度較高，重復性好，可用于油料中苯并（a）芘含量的測定。
來源：中國油脂
