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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2019-06-20 11:26
X射線衍射基礎(chǔ)科學(xué)問(wèn)題
1. 做 XRD 有什么用途，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？
X射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì)X 射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒(méi)有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。
絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生 X 射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場(chǎng)景的 一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。
XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞 形狀和大小等)最有力的方法。
XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過(guò)樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的 X 射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；
XRD 還可以測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）...等等，應(yīng)用面十分普遍、 廣泛。
目前 XRD 主要適用于無(wú)機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用較少。
2. 如何由XRD 圖譜確定所做的樣品是準(zhǔn)晶結(jié)構(gòu)？XRD 圖譜中非晶、準(zhǔn)晶和晶體的結(jié)構(gòu)怎么嚴(yán)格區(qū)分？
三者并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。
在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì)，圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"（其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定 樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式:
可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質(zhì)衍射圖的特征是：在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)（從2θ 1°~2°開(kāi)始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強(qiáng)度的平緩的變化，其間可能有一到幾個(gè)最大值；開(kāi)始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大，隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降，到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。
從 Scherrer 公式的觀點(diǎn)看，這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)最大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。
介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過(guò)渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)了。
3. 在做Ｘ射線衍射時(shí)，如果用不同的靶，例如用銅靶或者 Cr 靶，兩者的譜圖會(huì)一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎？有規(guī)律嗎？
不同的靶，其特征波長(zhǎng)不同。衍射角（又常稱為 Bragg 角或2θ角）決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長(zhǎng)（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長(zhǎng)不同，根據(jù) Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此，使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。
而一種晶體自有的一套d值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標(biāo)志性參數(shù)。因此，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值，與靶材無(wú)關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu)，但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差別，與靶材有關(guān)。
重溫一下布拉格公式和衍射的強(qiáng)度公式，您的問(wèn)題答案全都有了。
4. 我想知道不同衍射角對(duì)應(yīng)的晶面，怎么辦？
如果你的圖能夠找到對(duì)應(yīng)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡，那么問(wèn)題就簡(jiǎn)單了。多數(shù)的粉末衍射數(shù)據(jù)卡上面都給出了各衍射線的衍射指標(biāo)，也就可以知道對(duì)應(yīng)的晶面了。
如果是未知晶體結(jié)構(gòu)的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標(biāo)，這一步工作叫做"衍射圖的指標(biāo)化"。如自己解決需要具備基礎(chǔ)的晶體學(xué)知識(shí)，然后學(xué)會(huì)一兩個(gè)指標(biāo)化的工具軟件（如 treaor90）進(jìn)行嘗試。
5. 對(duì)于正交晶系的晶胞參數(shù)，其中 a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度。但我不清楚如何定義 a、b、c 的方向，也就是說(shuō)按照什么依據(jù)確定這三條棱的方向？是否有明確的規(guī)定還是可以任意自定義？
一般來(lái)說(shuō)可以用 a < b < c 的定向原則，其實(shí)，用什么方向都可以，它們可以通過(guò)矩陣來(lái)轉(zhuǎn)換。
晶胞中的 a，b，c，分別是三個(gè)晶軸方向上的單位平移向量的長(zhǎng)度，稱為軸長(zhǎng)，不是"三個(gè)棱"的長(zhǎng)度。軸長(zhǎng)符號(hào)也常用 a0，b0，c0 表示。軸長(zhǎng)單位常用Å（埃，Angstrom） 或納米（nm）。在晶體結(jié)構(gòu)中沒(méi)有"棱"這樣一種說(shuō)法，只有晶體坐標(biāo)系，而這個(gè)坐標(biāo)系是用 a，b，c，α，β，γ 六個(gè)參數(shù)來(lái)表示的，α，β，γ 分別代表三個(gè)軸間的夾角。而"晶棱"是指晶體的外形的棱邊。所以說(shuō)"a、b、c 代表晶胞的三個(gè)棱的長(zhǎng)度"是錯(cuò)誤的。
6. 如何計(jì)算晶胞體積？比如說(shuō)我想計(jì)算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個(gè)晶胞參數(shù)， 怎么用這個(gè)軟件來(lái)具體處理一下呢？
首先，你要有相應(yīng)的晶體學(xué)方面的知識(shí)。這些軟件是為我們處理一些晶體學(xué)上的一些問(wèn)題服務(wù)，所以，你不能拋開(kāi)晶體學(xué)去使用軟件。
有了一些必要的晶體學(xué)知識(shí)之后，你再去學(xué)習(xí) 使用這些軟件，這樣你才能看懂 help 里的內(nèi)容。對(duì)于你現(xiàn)在所講的這個(gè)晶胞體積的問(wèn)題， 實(shí)際上也就是晶胞參數(shù)精確測(cè)定的問(wèn)題，因?yàn)榫О麉?shù)精確測(cè)定了之后，晶胞體積自然就知道了。
7. 有什么軟件能根據(jù)分?jǐn)?shù)坐標(biāo)畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)？就是有八面體或者四面體的那種。
根據(jù)晶體的結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，用 diamond 或 atoms 等專業(yè)的晶體結(jié)構(gòu)繪圖軟件便可畫出晶體的空間結(jié)構(gòu)。
8. 六角結(jié)構(gòu)的晶體在生長(zhǎng)時(shí)它的內(nèi)在的優(yōu)先生長(zhǎng)方向是哪一個(gè)？
一般來(lái)說(shuō)晶體沿短軸方向生長(zhǎng)速度快 ,垂直于長(zhǎng)軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說(shuō)，當(dāng)晶體生長(zhǎng)時(shí)，這樣的格位更穩(wěn)定一些。
9. 如何知道晶體中原子坐標(biāo)?
做單晶 X－射線衍射才能得到原子的坐標(biāo)。除了四圓外，CCD 也可進(jìn)行單晶 X－射線衍射。
10. 如何根據(jù) X 射線衍射數(shù)據(jù)計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變，用什么理論和公式？
根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下，根據(jù)衍射峰的寬化量用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計(jì)算，需要增加一些入門知識(shí)，在本公眾號(hào)上你就能夠找到一 些有關(guān)資料的。
X射線小角衍射和小角散射問(wèn)題
11. 小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎？
早期小角 X 射線散射僅指超細(xì)顆粒在低角度范圍（常指2θ<20°）上的 X射線散射，而現(xiàn)在，小角X射線散射通指在低角度范圍（常指 2θ<10°~20°）的 X 射線散射。
X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射（存在位相關(guān)系）的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5Å，相應(yīng)衍射為2.80°（Cu-Kα），如果該相有很高的結(jié)晶度，31.5Å峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結(jié)構(gòu)的、集中在小角范圍內(nèi)的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強(qiáng)度主要來(lái)自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對(duì)這類樣品，人們關(guān)心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結(jié)構(gòu)，必須研究其小角X射線衍射。
X-射線照射到超細(xì)粉末顆粒（粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體）也會(huì)發(fā)生相干散射現(xiàn)象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細(xì)顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。 小角衍射，一般應(yīng)用于測(cè)定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結(jié)構(gòu)、周期排列的孔分布等問(wèn)題；小角散射則是應(yīng)用于測(cè)定超細(xì)粉體或疏松多孔材料孔分布的有關(guān)性質(zhì) 。
X-射線照射到樣品上還會(huì)發(fā)生非相干散射，其強(qiáng)度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結(jié)果是增加背景。
12. 哪里能得到小角X射線衍射的系統(tǒng)理論包括書、文獻(xiàn)、技術(shù)、軟件？
1. 張晉遠(yuǎn)等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
13. 我現(xiàn)在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測(cè)孔與孔的間距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會(huì)有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關(guān)。但我不知道為什么?
跟長(zhǎng)周期有關(guān)：大的孔需要大的周期，或者說(shuō)是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒(méi)有原子填充，沒(méi)有填充原子就無(wú)衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對(duì)較高，對(duì)應(yīng)產(chǎn)生較強(qiáng)的衍射，強(qiáng)度較大。
大孔孔徑大，空間重復(fù)周期大（即長(zhǎng)周期），對(duì)應(yīng)的晶面距大，產(chǎn)生的衍射在小角區(qū)。所說(shuō)的（001）有強(qiáng)線對(duì)應(yīng)的材料的晶體 C 軸較長(zhǎng)，如果第一線是（100）則 A 軸較長(zhǎng)。
關(guān)于粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)的問(wèn)題
14. PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區(qū)別？
是同一個(gè)東西，PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產(chǎn)品，ICDD 前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。
15. 為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學(xué)校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號(hào)都是一樣的，可相對(duì)強(qiáng)度值不一樣，這是為什么？
相對(duì)強(qiáng)度是估計(jì)的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來(lái)源有所不同造成的，還有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來(lái)的結(jié)果修正了，這在印制的卡片上是沒(méi)有這種信息的，但在數(shù)據(jù)庫(kù)中的卡片則有說(shuō)明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。
16. 衍射卡片里面相對(duì)強(qiáng)度怎么有的大于 100？（比如為 999）
粉末衍射卡的強(qiáng)度數(shù)據(jù)以相對(duì)強(qiáng)度提供，一般以最強(qiáng)線為100。但是計(jì)算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強(qiáng)峰的強(qiáng)度值取作 999。其實(shí)相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當(dāng)作100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當(dāng)作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在這里因?yàn)槭枪烙?jì)，有誤差也沒(méi)有關(guān)系了。
17. 同一種物質(zhì)對(duì)應(yīng)著兩張卡片，這正常嗎？
這很正常，兩張卡片是在不同的時(shí)間或由不同的人做的。你可以按卡片號(hào)調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻(xiàn)。
18. 在 X 射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請(qǐng)問(wèn) "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。
"Rel.Int.[%]"的意思是"相對(duì)強(qiáng)度，%"，"Scale Fac"是（強(qiáng)度）"比例因子"。
19. 請(qǐng)問(wèn)哪里能查到文獻(xiàn)上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？
ICSD 數(shù)據(jù)庫(kù)或 ICDD的PDF 數(shù)據(jù)庫(kù)。 除此之外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫(kù)中和美國(guó)礦物學(xué)家晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中免費(fèi)查到，在"晶體學(xué) 數(shù)據(jù)庫(kù)"欄目中提供的鏈接中查。
XRD物相分析方面的問(wèn)題
20. 樣品卡與標(biāo)準(zhǔn)卡對(duì)比原則？
提供幾條原則供大家參考：
對(duì)比d值比對(duì)比強(qiáng)度要重要；
低角度的線要比高角度的線要要；
強(qiáng)線比弱線重要；
要重視特征線；
同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的；
個(gè)別低角度線出現(xiàn)缺失；
由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強(qiáng)度會(huì)發(fā)生變化；
有時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。
21、"要重視特征線"，那么什么是特征線？"同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù) 據(jù)是被刪除的"，這是什么意思？
所謂的特征線就是某物質(zhì)最強(qiáng)而且是獨(dú)有的最容易判斷的線，如石英的特征線就是 d=3.34Å的線，在混合物中如果出現(xiàn)這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。
同一個(gè)物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)是指有多個(gè)卡片的數(shù)據(jù)都是一個(gè)物相，比如石英（SiO2） 從 1 到 49 卷都有數(shù)據(jù)，共有 93 個(gè)數(shù)據(jù)卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共 38 個(gè)）這些卡片都是卡片庫(kù)的編者已經(jīng)刪除的。
22. 如何將單晶數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為粉末的，來(lái)作為我的標(biāo)準(zhǔn)譜呢？
可以利用 Shape 公司的軟件，利用單晶數(shù)據(jù)計(jì)算粉末理論圖。
23. 沒(méi)有它的粉晶射線圖，但是有根據(jù)其單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？
如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來(lái)；有原子坐標(biāo)，通過(guò) diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。
24. 如何分析出其晶體結(jié)構(gòu)而確定是我們預(yù)期的物質(zhì)呢？
如果能夠在 ICDD 的粉末衍射數(shù)據(jù)庫(kù)中找到你預(yù)期的物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)
25. 鈷酸鋰的標(biāo)準(zhǔn)卡片有哪幾種？而許多廠家用的是 16-427 標(biāo)準(zhǔn)卡片，沒(méi)有考慮（009）這個(gè) 衍射峰，為什么不用 75-0532 標(biāo)準(zhǔn)卡片呢？
16-427是通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出的，而75-0532 是利用ICSD結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)中的結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)計(jì)算得出的做鈷酸鋰實(shí)驗(yàn)時(shí)，出現(xiàn)的峰和75-0532一樣，而和16-427是不是只差（009）衍射峰呢？如果是這樣，那么就是16-427漏掉了這個(gè)峰，或者當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)者收集數(shù)據(jù)時(shí)的角度不夠高，沒(méi)有達(dá)到這個(gè)峰的位置，這種情況是常有的。
26. 做鈷酸鋰 XRD 衍射實(shí)驗(yàn)時(shí)，在 X 衍射儀上做出的衍射圖片,第一個(gè)衍射峰特別高,其他的衍 射峰特別低,不成比例,是儀器本身的原因,還是發(fā)生了擇優(yōu)取向,請(qǐng)各位高手指點(diǎn)。
不知你是用鈷酸鋰粉末做的實(shí)驗(yàn)，還是多晶膜等？如果是粉末，那可能就是擇優(yōu)取向了。
27. 化學(xué)沉淀法從氨氮廢水中結(jié)晶出磷酸銨鎂，XRD 與標(biāo)準(zhǔn) JCPDS 相比衍射峰有規(guī)律向左偏移，這表達(dá)什么晶體結(jié)構(gòu)的信息?。?/span>
如果各峰的偏移基本上是一個(gè)固定值，原因是 2θ零位不正確； 樣品平面后仰； 組成偏離化學(xué)式，未知的偏離導(dǎo)致晶格變大了一些
28. 用 Jade5 軟件可以進(jìn)行 XRD 定量分析嗎?
XRD定量分析的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是樣品中各組成物相的強(qiáng)度數(shù)據(jù)（原理上應(yīng)該用峰的面積數(shù)據(jù)）， 余下的工作便是些乘除比例的運(yùn)算了，使用表格軟件（如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微軟的Excel）完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟件工具都可以進(jìn)行XRD定量分析，當(dāng)然，有Jade 軟件更為方便。
XRD精修方面的問(wèn)題
29. 請(qǐng)介紹一些介紹 Rietveld 方法的書籍
這方面的書籍很多，如： 《粉末衍射法測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)》
作者：梁敬魁編著 出版社：科學(xué)出版社
出版時(shí)間：2003
叢編項(xiàng)：應(yīng)用物理學(xué)叢書
簡(jiǎn)介：本書系統(tǒng)全面論述了粉末衍射圖譜的指標(biāo)化，點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)量，粉末衍射測(cè)定新型化合物晶體結(jié)構(gòu)的各種方法等在離子晶體結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。
主題項(xiàng)：粉末衍射法－晶體結(jié)構(gòu) X 射線衍射－晶體結(jié)構(gòu)
30. chekcell 軟件可以根據(jù) xrd 圖譜和 pdf 卡片獲得樣品的晶胞參數(shù)么？
CHEKCELL 是進(jìn)行晶胞參數(shù)的精修，粗晶胞當(dāng)然可以在pdf卡片上得到了，這個(gè)軟件是較簡(jiǎn)單，按照上面的提示操作就可以了。
31. 用 XRD 圖來(lái)精修出分子結(jié)構(gòu)研究分子的性質(zhì), 收集 XRD 時(shí)應(yīng)注意些什么?
強(qiáng)度要高，中等強(qiáng)度的衍射峰強(qiáng)度要達(dá)到 5000 計(jì)數(shù)以上；衍射峰的分辨要盡可能的好；掃描范圍要大，最大 d 值的峰不能缺失。衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法，檢測(cè)器的靈敏度等等。
32. 做 XRD 時(shí)步長(zhǎng)一般為 0.02 度，但是如果要做 Rietveld 分析，出了強(qiáng)度要求 500 以上，步長(zhǎng)有沒(méi)有什么要求??？
一個(gè)半峰寬內(nèi)有 3-5個(gè)點(diǎn)就可以了，步長(zhǎng)一般為 FWHM 的 0.2-0.3 就可以了。 強(qiáng)度要求在10000-20000之間。
33. 如果用普通的xrd儀器如 brucker D8或者 philips 等測(cè)試粉末的 xrd,掃描速度需要多慢才適合用 gsas 等方法作rietveld分析，需要加內(nèi)標(biāo)嗎？
掃描速度的快慢是根據(jù)你的數(shù)據(jù)強(qiáng)度要求來(lái)確定的，如果要做結(jié)構(gòu)精修，中等強(qiáng)度的衍射峰的強(qiáng)度應(yīng)該在 5000 以上，至于內(nèi)標(biāo)是不需要的。
34. 衍射峰的強(qiáng)度好像和儀器有很大的關(guān)系，因?yàn)橐郧坝?Rigaku 的 Dmax，每次都是幾千，但現(xiàn)在用 Bruker 或者 Philips，好像每次都在一千以下，不知道是什么問(wèn)題。粉末的結(jié)晶肯定是好的。
與發(fā)生器的功率有關(guān)。你曾使用的 Rigaku 的 Dmax 是高功率的轉(zhuǎn)靶衍射儀吧？強(qiáng)度也和衍射儀的掃描半徑有關(guān)。
35. 用國(guó)產(chǎn)儀器(丹東方園儀器有限公司)測(cè)的 XRD 數(shù)據(jù)能不能用于 Retrieve 精修?
國(guó)產(chǎn)衍射儀的基本技術(shù)指標(biāo)（測(cè)角準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性、分辨率，衍射強(qiáng)度穩(wěn)定性、長(zhǎng)期工作 穩(wěn)定性等指標(biāo)）與進(jìn)口衍射儀并無(wú)水平級(jí)的差異。配有石墨彎晶單色器的國(guó)產(chǎn)衍射儀，正確選擇狹縫、采數(shù)步寬和步進(jìn)計(jì)數(shù)時(shí)間（保證峰強(qiáng)度），同樣能夠獲得能夠用于Retrieve精修的衍射數(shù)據(jù)。
例如中科院北京研究生院無(wú)機(jī)新材料實(shí)驗(yàn)室近幾年來(lái)完成的大量晶體結(jié)構(gòu)分析工作，其衍射數(shù)據(jù)就是在該實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置的XD-3 型X射線衍射儀（北京普析通用儀器公司生產(chǎn)）上收集的。
36. 我做的是磷礦粉的 XRD，它屬于六方晶系。請(qǐng)問(wèn)有沒(méi)有能計(jì)算晶胞參數(shù)的程序以及程序的用法？
首先您應(yīng)該要求給您作衍射的實(shí)驗(yàn)室提供d值和強(qiáng)度的衍射數(shù)據(jù)，然后檢索ICDD 卡片。如果你把這個(gè)物相的卡片數(shù)據(jù)檢索到了，那么你的問(wèn)題就是晶胞參數(shù)精修了，下載 Chekcell精修晶胞參數(shù)。如果你還想計(jì)算結(jié)晶粒度的大小，建議你用一些全譜擬合的軟件，如Fullprof 等，這樣，不僅可以精修晶胞參數(shù)，同時(shí)也可以得到半高寬或積分寬度的數(shù)據(jù)，可以用于結(jié)晶粒度計(jì)算。
當(dāng)然，要計(jì)算結(jié)晶粒度，最好還要進(jìn)行儀器校正曲線的測(cè)定，一般在收集你的實(shí)驗(yàn)樣品的同時(shí)，再在相同條件下收集標(biāo)準(zhǔn)樣品（LaB6，標(biāo)準(zhǔn) Si 等）的譜圖，以便扣除儀器對(duì)半高寬或積分寬度的貢獻(xiàn)。
37. 已經(jīng)知道晶體的晶格常數(shù)、晶系以及各衍射峰的 hkl 值，請(qǐng)問(wèn)如何確定其空間群，有沒(méi)有相應(yīng)的軟件？
有了這些就可以用Shelx來(lái)解晶體了，空間群自然也就能確定了。可以用國(guó)際晶體學(xué)手冊(cè)， 利用你的已知數(shù)據(jù)便可查的。未知物質(zhì)的空間群是根據(jù)統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)得到的，最終的結(jié)果還要用結(jié)構(gòu)測(cè)定的結(jié)果來(lái)最后確定，統(tǒng)計(jì)消光規(guī)律來(lái)推測(cè)空間群的軟件有 XPREP，wingx 等。
具體可以如下操作：衍射數(shù)據(jù)當(dāng)作P1空間群處理然后利用Pattern 程序生成 Psudo-Precession然后根據(jù)系統(tǒng)消光規(guī)律推導(dǎo)出晶體的勞埃對(duì)稱性。不是所有的時(shí)候都可以直接給出最終的空間群。最好在解完結(jié)構(gòu)之后，利用結(jié)構(gòu)解析程序產(chǎn)生的FCF文件再重新核對(duì)一遍。
38. 如果我想要從這個(gè) powder diffraction profile 來(lái)解出其結(jié)晶結(jié)構(gòu)，包括其各個(gè)晶格參數(shù)以及其是什么的晶型 tetragonalor orthorhombic 等等那我該如何是好呢？
如果你只想知道這個(gè)新物相的晶格參數(shù)和晶系，用你的粉末衍射數(shù)據(jù)去指標(biāo)化就可以了。 指標(biāo)化就是確定每個(gè)衍射峰的衍射指標(biāo)，當(dāng)然這個(gè)過(guò)程同時(shí)就給出了晶系。
39. 有沒(méi)有一個(gè)程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個(gè)夾角然后就可以自動(dòng)畫出這樣的晶型可能產(chǎn)生的 powder diffraction profile 呢？
有這樣的程序可以輸入晶格參數(shù)和空間群就可以理論計(jì)算出衍射峰的位置?？梢杂玫能涹w 很多，CHEKCELL這個(gè)免費(fèi)的軟體就可以解決您的問(wèn)題。如果需要理論計(jì)算衍射強(qiáng)度，你還需要給出原子坐標(biāo)參數(shù)。
40. 原子各向同性（異性）溫度因子對(duì)結(jié)構(gòu)影響大嗎？
溫度因子就是反映原子在平衡位置附近振動(dòng)情況的一個(gè)因子，主要是對(duì)強(qiáng)度有影響，那當(dāng) 然就對(duì)結(jié)構(gòu)有影響了。
41. 晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？
晶體中的原子普遍存在熱運(yùn)動(dòng)，這種運(yùn)動(dòng)在絕對(duì)零度時(shí)也未必停止。通常所謂的原子坐標(biāo) 是指它們?cè)诓粩嗾駝?dòng)中的平衡位置。隨著溫度的升高，其振動(dòng)的振幅增大。這種振動(dòng)的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強(qiáng)度。
在晶體中，特別是對(duì)稱性低的晶體，原子各個(gè)方向的環(huán)境并不相同，因此嚴(yán)格的說(shuō)不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。
42. 在進(jìn)行 Rietveld結(jié)構(gòu)精修時(shí)，是否該對(duì)溫度因子進(jìn)行約束？如何約束以及約束范圍？
由于溫度因子是隨著衍射角的增加而對(duì)強(qiáng)度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就 一定要收集高角度的數(shù)據(jù)。
43. 如何由粉末衍射數(shù)據(jù)通過(guò) FullProf 提取結(jié)構(gòu)因子？
首先需要一個(gè) dat 文件，第一行，2theta 起點(diǎn)，步長(zhǎng)，終點(diǎn)，下面是每個(gè)點(diǎn)的強(qiáng)度。 下面需要編寫 pcr 文件，先得到六個(gè)晶胞參數(shù)，零點(diǎn)，還要得到 18-30 個(gè)背景點(diǎn)，才能開(kāi)始 編寫，其他參數(shù)設(shè)置可以看說(shuō)明書。
如果你以前用 Fullprof精修過(guò)結(jié)構(gòu),則只需修改如下參數(shù)： Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)參數(shù)置為 0,相應(yīng)的下面與原子有關(guān)的參數(shù) 就不要了；Line 11-2 的 JBT 參數(shù)(2,-2,3 或-3,具體看說(shuō)明)。至于要輸出什么樣格式的結(jié)構(gòu)因 子數(shù)據(jù)文件,可以通過(guò) LINE 3 的 JFOU 參數(shù)來(lái)控制。
44. Fullprof精修時(shí)，Biso 的值給如何設(shè)定？是否有個(gè)大概的取值范圍？
Biso 是溫度因子，occu 是占有率。從我擬合來(lái)看，Biso 與原子的位置有關(guān)系。溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因?yàn)榫О懈髟佣家鰺嵴駝?dòng)的。對(duì)于立方晶系，各向同性，只修各向同性溫度因子就可以了。溫度因子和占有率都是影響強(qiáng)度的參數(shù)，所以 之間有一定的相關(guān)性。而且，溫度因子對(duì)高角度峰的強(qiáng)度影響比較大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的數(shù)據(jù) 。
45. Fullprof精修中的 scale 的初值一般是怎么確定的?
比例因子 scale 是指理論計(jì)算數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的比值，一般隨便給就可以，不會(huì)影響精 修的。只要你的初始模型正確，幾輪就可以修到比較合理的值。
46. 做Rietveld 時(shí)發(fā)現(xiàn)：如果事先對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑等一系列的預(yù)處理會(huì)比較容易使R 因子 減小，這樣的做法是否不妥？
做 Rietveld 時(shí)，是不需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理的，因?yàn)槠交幚砜隙〞?huì)使數(shù)據(jù)在一定程度上失真的。不過(guò)，在不影響峰形的前提下進(jìn)行輕度的平滑處理也是可以的
47. 在做 Rietveld 精修(refinement)之前我已經(jīng)精確的測(cè)定了晶胞參數(shù)。在精修的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)晶胞參數(shù)與先前的測(cè)定值相比較，差別很大，但整體的 R 殘差因子（ R-factor）很小。 如果對(duì)晶胞參數(shù)進(jìn)行束縛，則整體的殘差因子較大。請(qǐng)問(wèn)我該如何處理？
如果你的 XRD 數(shù)據(jù)沒(méi)有雜相峰，且提供的空間群也正確，那么應(yīng)該優(yōu)先選擇最小的 R 值的 結(jié)果。
48. 我下載安裝了 Fullprof 軟件，但打不開(kāi)在理學(xué)DMAX-2000 儀器上的數(shù)據(jù)文件.raw, 或.txt 文件。請(qǐng)問(wèn)它要求的文件格式是什么嗎?該怎么轉(zhuǎn)化成它要求的文件格式?Fullprof 和 winplotr 兩個(gè)軟件哪個(gè)好用?
你可以用 jade 將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為 Fullprof 能識(shí)別的格式，F(xiàn)ullprof 能識(shí)別多種數(shù)據(jù)格式，具體格式在它的說(shuō)明文件里都有相應(yīng)的說(shuō)明。 Fullprof是一個(gè)可單獨(dú)執(zhí)行的用于晶體結(jié)構(gòu)分析的程序；而 Winplotr是一個(gè)用戶界面程序， 我們通過(guò)它來(lái)調(diào)用 Fullprof、指標(biāo)化程序、鍵長(zhǎng)鍵角計(jì)算等程序 。
49. 如何計(jì)算出來(lái)理論衍射圖(給定晶格參數(shù)和實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，如何計(jì)算得到 X 射線衍射圖)?
首先，模擬（就是你說(shuō)的"計(jì)算"）是要基于許多理論模型的，因?yàn)榉勰┭苌鋱D樣的形成要 受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來(lái)描述，三兩句話說(shuō)不清楚；
第二，有大量的現(xiàn)成的軟件可以用；
第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應(yīng)該多看一些文獻(xiàn)和基本原理 的介紹。只要你有了晶胞參數(shù)、原子坐標(biāo)，就可以用大量的現(xiàn)成的軟件來(lái)計(jì)算出仿真的X 射線粉末衍射圖。
50. 有單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？
需要原子坐標(biāo)！如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過(guò)Fullprof、 Diamond軟件工具即可以得到該晶體的粉末 XRD 圖，也可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來(lái)，不用自己手工算了。
51. 請(qǐng)問(wèn)知道晶體的結(jié)構(gòu)和晶格參數(shù)能模擬它的 X 衍射譜線嗎?
這種軟件很多，crysconI.exe 就是其中一個(gè)。用 PCW 也不錯(cuò)，可以轉(zhuǎn)化成 txt 文件，在 origin 畫圖進(jìn)行比較，很方便。
XRD峰寬的問(wèn)題
52. 除了結(jié)構(gòu)缺陷和應(yīng)力等因素外，為什么粒徑越小，衍射峰越寬?
從衍射理論知道，衍射極大和第一極小之間的角寬度與發(fā)生相干衍射區(qū)域（相干域）的尺寸有關(guān)，相干域越大，角寬度就越小。一般來(lái)說(shuō)，相干域的尺寸小于 2 微米，就會(huì)使衍射峰造成可測(cè)量的寬化。所以，晶粒的粒徑越小，以至不能再近似看成具有無(wú)限多晶面的理想晶 體，對(duì) X 射線的彌散現(xiàn)象就越嚴(yán)重，表現(xiàn)在峰強(qiáng)變?nèi)酰遄儗挕?nbsp;
53. 什么是標(biāo)準(zhǔn)半峰寬度，如何得到？
所謂的標(biāo)準(zhǔn)半峰寬應(yīng)該是指儀器本身的寬化因子，和實(shí)驗(yàn)時(shí)使用的狹縫條件關(guān)系最大，想得到它并不難： 比如在相同的測(cè)量條件下，把 Si 標(biāo)樣放到儀器上測(cè)量 Si 的各個(gè)衍射峰的 Kα1 峰的半 高寬，就是所謂的標(biāo)準(zhǔn)了。
當(dāng)你需要測(cè)量一系列非標(biāo)樣 Si 粉時(shí)，就把標(biāo)樣 Si 的 Kα1 峰的 半寬作為標(biāo)準(zhǔn)半峰寬使用就可以了。 ，有很多時(shí)候合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)很難得到，你就用另外的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（出峰位置很相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）代替，也完全沒(méi)有問(wèn)題。
根據(jù) Si 標(biāo)樣在整個(gè)掃描范圍內(nèi)的衍射峰的 Kα1 峰的半高寬作出儀器寬化因子-2θ關(guān)系曲線來(lái)得到任意進(jìn)度的儀器寬化因子。因?yàn)橹x樂(lè)方程 的適用條件也就是幾十到 200nm 之間，超出這個(gè)范圍誤差是很大的。只要你在進(jìn)行相同的 一系列計(jì)算時(shí)使用相同的一個(gè)參數(shù)就一般就可以滿足研究工作的要求了。
54. 為什么晶粒尺寸的變化會(huì)引起 X 射線衍射的峰線寬化？
理想的晶體是在三維空間中無(wú)限的周期性延伸的，所以，如果不考慮儀器寬化的因素，那么理想晶體的衍射峰應(yīng)該是一條線，但是實(shí)際晶體都是有尺寸的，即，周期性不是無(wú)限的， 這就造成了由于結(jié)晶粒度引起的寬化，如果結(jié)晶粒度無(wú)限小下去，衍射峰就會(huì)寬化直至消失變成大鼓包了，也就是非晶了。
55. 晶體晶粒細(xì)化，多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射花樣的變化情況是怎樣？
不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會(huì)使衍射線條起麻，衍射的重現(xiàn)性但粉末顆?；蚓Я＿^(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。存在宏觀內(nèi)應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。
衍射圖數(shù)據(jù)收集方面的問(wèn)題
56. 收集 XRD 應(yīng)注意些什么?(比如收集角度泛圍、速度等有什么要求？
衍射峰的強(qiáng)度和很多因素有關(guān)，比如樣品的衍射能力，性質(zhì)，還有儀器功率，測(cè)試方法， 檢測(cè)器的靈敏度等等。
57. XRD 衍射強(qiáng)度和峰的寬度與樣品顆粒大小，還是與晶體顆粒大小有關(guān)？
樣品中晶粒越小，衍射峰的峰高強(qiáng)度越來(lái)越低，但是峰越來(lái)越寬，實(shí)際上利用 X 射線衍射峰的寬化對(duì)樣品的結(jié)晶顆粒度分析就是根據(jù)這個(gè)原理的（Scherrer公式）。
晶粒大小和顆粒大小有關(guān)系，但是其各自的含義是有區(qū)別的。一顆晶粒也可能就是一顆顆粒，但是更可能的情況是晶粒抱到一起，二次聚集，成為顆粒。顆粒不是衍射的基本單位，但是微小的顆粒能產(chǎn)生散射。你磨的越細(xì)，散射就越強(qiáng)。對(duì)于晶粒, 你磨過(guò)頭了, 晶體結(jié)構(gòu)被破壞了, 磨成非晶, 衍射能力就沒(méi)有了。磨得太狠的話，有些峰可能要消失了，而且相鄰較近的衍射峰會(huì)由于寬化而相互疊加，最終會(huì)變成1 個(gè)或幾個(gè)"鼓包"。一般晶面間距大的峰受晶粒細(xì)化的影響會(huì)明顯一些，因d值大的晶面容易被破壞。
58. 衍射強(qiáng)度變?nèi)醣举|(zhì)的原因是由于晶體顆粒變小，還是樣品顆粒變小？
強(qiáng)度除了和晶粒度有關(guān)外,還和晶粒的表面狀態(tài)有關(guān)。一般顆粒越細(xì)，其表面積越大，表面層結(jié)構(gòu)的缺陷總是比較嚴(yán)重的。結(jié)構(gòu)缺陷將導(dǎo)致衍射強(qiáng)度降低和衍射峰寬化。XRD 研究的應(yīng)該是晶粒、晶體的問(wèn)題，與晶體結(jié)構(gòu)關(guān)聯(lián)的問(wèn)題，不是樣品顆粒的大小問(wèn)題，謝樂(lè)公式算的 應(yīng)該也是晶粒的大小。樣品顆粒的大小要用別的方法測(cè)定.，例如光散射、X 射線散射、電鏡等。
59. 細(xì)針狀微晶粉末樣品做 XRD 重復(fù)性很差。（制作粉末衍射樣品片）怎么可以避免擇優(yōu)取向？
擇優(yōu)取向是很難避免的，只能盡力減少他的影響。
首先，你要講樣品磨得盡量細(xì)（但要適度，要注意樣品的晶體結(jié)構(gòu)不要因研磨過(guò)度而受到損壞）；
不要在光滑的玻璃板上大力壓緊（壓樣時(shí)可以在玻璃板上襯一張粗糙的紙張），樣品成形盡可能松一些；
制樣過(guò)程中也可以摻一些玻璃粉，或加一些膠鈍化一下樣品的棱角。
當(dāng)然還有其他一些方法，你可以上 http://www.msal.net查找一下有關(guān)這方面的資料。
60. 采用 X 射線進(jìn)行晶體衍射分析，利用照相法記錄衍射花樣，1、當(dāng)多晶體晶粒細(xì)化時(shí)，衍 射花樣將如何變化？2、當(dāng)多晶試樣中存在宏觀應(yīng)力時(shí)，衍射花樣的變化情況是怎樣？
不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆?；蚓ЯＬ郑瑓⒓友苌涞木ЯＩ?，會(huì)使衍射線條起麻，但粉末顆粒或晶粒過(guò)細(xì)時(shí)，會(huì)使衍射線條變寬，這些都不利于分析工作。
存在宏觀內(nèi)應(yīng)力的效應(yīng)是使得衍射環(huán)或衍射峰的位置改變，導(dǎo)致底片上的衍射線條變寬，不利于分析工作。
61. XRD 峰整體向右偏移是什么原因造成的?
可能是離子半徑小的元素取代了離子半徑大的元素。
也可能是你制樣時(shí)，樣品表面高出了樣品座平面或者儀器的零點(diǎn)不準(zhǔn)造成的，建議你最好用標(biāo)樣來(lái)修正你的數(shù)據(jù)。
62. 把樣品靠后放置，使樣品偏離測(cè)角儀中軸大概有 1mm，請(qǐng)問(wèn)衍射峰會(huì)怎么變化？
峰位移向低角度。樣品表面偏離測(cè)角儀轉(zhuǎn)軸 0.1mm，衍射角的測(cè)量將產(chǎn)生約 0.05度(2θ)的誤差（對(duì) Cu 靶，在 2θ 20度附近的位置）
63. 影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率僅僅取決于θ嗎？
影響儀器測(cè)量結(jié)果的分辨率的因素是多方面的：測(cè)角儀的半徑；X 射線源的焦斑尺寸；光學(xué)系統(tǒng)的各種狹縫的尺寸；儀器調(diào)整情況（2：1 關(guān)系）；采數(shù)步寬；樣品定位情況等。
64. 進(jìn)行衍射分析時(shí)如何選擇靶（Ｘ光管）？現(xiàn)有Cr的多晶試樣，我只知道衍射分析時(shí)選Cr靶最好，但不知道為什么。
對(duì)于所有的元素，在高速電子的轟擊下都會(huì)產(chǎn)生 X 射線還可能產(chǎn)生其特征X射線。元素受較高能量的X射線的照射時(shí)也能夠激發(fā)其特征射線，稱為二次X射線或熒光X射線，同時(shí)表現(xiàn)出對(duì)入射 X 射線有強(qiáng)烈的吸收衰減作用。
對(duì)于一定波長(zhǎng)，隨著元素周期表中的原子序數(shù)的增加其衰減系數(shù)也增加，但到某一原子序數(shù)時(shí)，突然降低；對(duì)于一定元素隨著波長(zhǎng)的增加質(zhì)量衰減系數(shù)也會(huì)增加，但到某界限時(shí)質(zhì)量衰減系數(shù)突然降低，此種情況可以出現(xiàn)數(shù)次。
各元素的質(zhì)量衰減系數(shù)突變時(shí)的波長(zhǎng)值稱為該元素的吸收邊或吸收限。利用元素吸收性質(zhì)的這個(gè)突變性質(zhì)，我們能夠?yàn)槊恳环NX 射線靶選擇到一種物質(zhì)做成"濾波片"，它僅對(duì)該靶材產(chǎn)生的 Kβ線強(qiáng)烈吸收而對(duì)其Kα波長(zhǎng)只有部分的吸收，從而可以獲得基本上由Kα波長(zhǎng)產(chǎn)生的衍射圖。原子序數(shù)比某靶材小1的物質(zhì)正是這種靶的 Kβ濾片。
但是，Kβ濾片不能去除樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線對(duì)衍射圖的影響。熒光 X 射線的強(qiáng)度將疊加在衍射圖的背景上，造成很高的背景，不利于衍射圖的分析。因此，對(duì)于 X 射線衍射儀 來(lái)講，如果設(shè)備沒(méi)有配置彎晶石墨單色器僅使用 Kβ濾片，選波長(zhǎng)（或者說(shuō)選靶）主要考慮的就是樣品中的主要組成元素不會(huì)受激發(fā)而產(chǎn)生強(qiáng)烈的熒光X 射線。如果分析樣品中的元素的原子序數(shù)比靶的元素的原子序數(shù)小1至4，就會(huì)出現(xiàn)強(qiáng)的熒光散射。
例如使用 Fe 靶分析主要成分元素為 Fe、Co、Ni 的樣品是合適的，而不適合分析含有 Mn Cr V Ti 的物質(zhì)； Cu 靶不適合于分析有 Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni 這些元素的物質(zhì)。所以，對(duì)于 Cr 是主要組成元 素的樣品，只能選擇 Cr 靶 X 射線管。
石墨單色器不僅能夠去除入射光束中的 Kβ產(chǎn)生的衍射線，同時(shí)可以避免樣品的熒光射線 以及樣品對(duì)"白光"產(chǎn)生的衍射疊加在衍射圖的背景上，從而可以得到嚴(yán)格單色的Kα 波長(zhǎng) 產(chǎn)生的衍射圖。因此，在配置有彎晶石墨單色器的衍射儀上工作時(shí)，可以不用考慮樣品產(chǎn)生的熒光 X 射線的干擾，Cu 靶 X 射線管能夠通用于各種樣品，包括主要組成為Cr，Mn，F(xiàn)e，Co，Ni 等元素的樣品。
但是具有波長(zhǎng)大于 CuKα波長(zhǎng)的靶（如 Cr、Fe、Co 等靶）對(duì)于小角 X 射線衍射的研究或晶面間距的精確測(cè)定還是有價(jià)值的。因?yàn)椴ㄩL(zhǎng)增加能夠減少衍射峰的重疊；使所有的衍射峰 移向較高的角度。
65.（用 X 射線衍射儀）做 X 射線衍射時(shí)，一些（儀器）參數(shù)對(duì)譜線有什么影響？
如何選擇儀器參數(shù)主要取決于做 X 射線衍射的目的。比如：掃描速度，如果是一般鑒定就可以取快一些（4-8 度/分），如果是精修晶胞參數(shù)就要掃慢一些；狹縫條件，狹縫越小分辨率越高，但強(qiáng)度就會(huì)減小，不宜快掃，這又要增加時(shí)間。
還要根據(jù)的樣品的衍射能力、結(jié)晶 度等因素來(lái)定。如果是步進(jìn)掃描：測(cè)定晶胞參數(shù)可以取每個(gè)步進(jìn)度 1-30 秒，如果做結(jié)構(gòu)精 測(cè) 30 秒到數(shù)分鐘不等（對(duì)于普通功率的衍射儀，40kV、40mA）。
66. 衍射峰左右不對(duì)稱是何原因?
衍射儀獲得的衍射峰形（精確地說(shuō)是衍射線的剖面，diffraction lineprofile）是不對(duì)稱的， 尤其是在低角度區(qū)（2θ < 30°）表現(xiàn)更為明顯。 峰型不對(duì)稱是由多方面的因素造成的，主要是衍射儀光路的幾何因素、儀器的調(diào)整狀況以 及樣品的吸收性質(zhì)等。
67. 高精度測(cè)角儀是怎么實(shí)現(xiàn)θ/2θ倍角轉(zhuǎn)動(dòng)的？
這種裝置能夠保證嚴(yán)格的倍角同步嗎？ θ/2θ是兩個(gè)同軸的園，θ是帶動(dòng)樣品轉(zhuǎn)動(dòng)的園，而 2θ是探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的園，這樣設(shè)計(jì)的目 的是為了保證樣品在轉(zhuǎn)動(dòng)中的衍射焦點(diǎn)始終在探測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的大園上?，F(xiàn)代的衍射儀用2 個(gè)步 進(jìn)電機(jī)分別獨(dú)立控制θ和 2θ園的轉(zhuǎn)動(dòng)，控制電路能夠保證兩個(gè)園按 1:2 轉(zhuǎn)速比轉(zhuǎn)動(dòng)，保證 兩個(gè)園的轉(zhuǎn)動(dòng)嚴(yán)格倍角同步。 磁性材料比如 NdFeB 或者 NdFeN 的粉末，是不是會(huì)因?yàn)榇判缘拇嬖跁?huì)產(chǎn)生擇優(yōu)取向？ 磁性材料肯定是最具擇優(yōu)取向的,否則就沒(méi)有磁性了，制樣時(shí)應(yīng)當(dāng)磨成粉末,可以抑制這種取 向趨勢(shì)。"擇優(yōu)取向"會(huì)使很多本來(lái)有的衍射峰出不來(lái)。
68. 為什么有的 XRD data 中，有（200）（400）面，而沒(méi)有最基本的（100）面數(shù)據(jù)？或者有 （220）而沒(méi)有（110）？
粉晶衍射不一定能出現(xiàn)所有的面網(wǎng)，很多物質(zhì)的粉晶衍射都不一定出現(xiàn)（100）（110），這 與結(jié)構(gòu)有關(guān)。 晶體衍射有個(gè)叫"消光"的現(xiàn)象，晶體的"消光規(guī)律"決定于它的結(jié)構(gòu)的對(duì)稱性，不同的空間群 其"消光規(guī)律"不同。 如果應(yīng)該出現(xiàn)的衍射而沒(méi)有出現(xiàn)，那就是樣品的擇優(yōu)取向引起的。 再者（100）面的角度比較低，有時(shí)是沒(méi)有掃到或淹沒(méi)在低角度的背景中了。
來(lái)源：AnyTesting
